Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 93
Текст из файла (страница 93)
б. Определение соотношения объемов кислоты и щелочи. Установив соотношение объемов кислоты и щелочи, можно, зная,нормальность одного раствора, рассчитать нормальность другого. Кроме того, зто соотношение полезно знать в случае необходимости обратного титрования. Сполосните бюретки тремя-четырьмя порциями растворов, которыми их предстоит заполнить (стр.
329). Затем заполните каждую бюретку и удалите пузырьки воздуха из кончика, на короткое время открывая кран. Закройте пробиркой верхний конец бюретюи со щелочью. Запишите начальный отсчет по бюретке. Отберите 35 — 40 мл кислоты в коническую колбу на 250 мл. Коснитесь кои- ббб Избранные методы еналнеа чиком бюретки боковой колбы и смойте капельки небольшим количеством дистиллированной воды. Добавьте 2 капли фенолфта.леина; добавляйте )х)аОН до появления отчетливой розовой окраски.
Теперь добавьте по каплям НС1, пока раствор не обесцветится, обмойтс боковые стенки колбы водой и вновь добавьте ХаОН до появления слабой розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Остатки капли с кончика бюретки нужно снять, прикоснувшись нм к боковой стенке колбы, и затем смыть в колбу водой. Запишите отсчет по бюретке. Повторите опыты и рассчитайте соотношение объемов кислоты и щслочи. Повторяйтс титрование, пока не будет достигнута воспроизводимость среднего 1 — 2 мг/мл.
ПРИМЕЧАНИЯ Е Конечная точна медленно смещается за счет поглощення СОз нз воздухе. 2. Соотношение объемов кислоты н щелочи можно также уствноннть н по ннднкатору с переходом окраски в кислой области, например по бромкрезолоеому зеленому, В случае првменення именно этого ннднкатора раствор тктрую» до бледно-зеленого оттенка. В присутствии заметных количеств карбоната соптношенне объемов кислоты н щелочл, установленное по фенолфталенну, будет значительно отличаться от соотношения, найденного в прнсутствнн бромкрезолового зеленого. Стандартизация растворов кислот млм оснований Отличным первичным ста~ндартом для кислот является карбомат натрия, для стандартизациями оснований столь же удобен бифталат калия.
Методики проведения каждого нз этих титрований даны ниже. 7, Стандартизаиия 0,1 и, раствора НС1. Высушите некоторое количество карбоната натрия, отвечающего по степени чистоты первичному стандарту, в течение 2 ч при 110'С и охладите в эксикаторе. Взвесьте 0,2 — 0,25 г препарата (с точностью до 0,1 мг), поместите в коническую колбу на 250 мл и растворите приблизительно в 50 мл дистиллированной воды. Добавьте 3 капли бромкрезолового зеленого и титруйте до перехода окраски индикатора из голубой в зеленую. Прокипятите раствор в течение 2 — 3 мии, охладите до комнатной температуры н закончите титрованне.
Установите поправку на индикатор, оттитровав приблизительно 100 мл 0,05 М раствора хлорида натрия в присутствии 3 капель индикатора. Вычтите объем холостого опыта из данных титронания. ПРИМЕЧАНИЕ Прн нагревании ннднкатор должен нзменнть окраску нз зеленой н голубую. Если этого не произошло, первоначально был добавлен избыток кислоты.
Этот нзбыток можно отпнтровать щелочью прн условии, что он будет учтен прн вычислении соотношения объемов кислоты н щелочи; в противном случае эту пробу следует отбросить. 356 8. Стандартизация 0,7 н. раствора НаОН, Высушите некоторое количество бифталата калия, отвечающего по степенм чистоты первичному стандарту, в течение 2 ч при 110'С и охладите в эксикаторе. Взвесьте 0,7 — 0,9 г препарата (с точностью до 0,5 мг), перенесите в коническую колбу на 250 мл и растворите в 50 — 75 мл свежепрокипяченной н охлажденной дистиллированной воды. Добавьте 2 капли фенолфталеина и титруйте щелочью до появления розовой окраски индикатора, не исчезающей в течение 30 с. Применение кислотно-основного тнтровання Методики типичных кислотно-основных титрований в водных растворах даны в опытах 12 — 13.
Обсуждение принципов, на которых основаны этн определения, можно найти в гл. 11 т. 1. Опыты 14 — 16 относятся к иислотно-основному титрованию в неводной среде ~более подробную информацию см. в гл. 12 т. 1). Титрова~ния данного типа выполняются в присутствии кислотно- основных индикаторов. Существуют другие методы обнаружения конечной точки;,наиболее важным из них является измерение потенциала рН-чувствительного электрода, погруженного в тнтруемый ~раствор.
Потенциометрические методы обсуждаются в гл. 17 т. 1; преподаватель может заменить указанные здесь визуальные методы обнаружения конечной точки потенциометрическим. ОПЫТ 12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛАБЫХ КИСЛОТ Все опыты, приводимые в этом разделе, относятся к титрованию слабых кислот ста~ндартным раствором сильного основания.
Поэтому требуется индикатор с переходом окраски в щелочной среде. Хотя это и не обязательно, хорошо бы иметь стандартный раствор соляной кислоты, которая улучшает возможность определения конечной точки и позволяет избежать случайного перетитровывания. Соотношение объемов кислоты и щелочи устанавливают, как описано в опыте 11. Л Определение бифталата калия в неочищенном препарате, Анализируемый образец содержит бнфталат калия в смсси с инертной солью. Нужно определить процентное содержание бифталата калия. Методика Высушите образец в течение 2 ч при 110'С. Взвесьте подходящую навеску, перенесите ее в коническую колбу на 250 мл и растворите в 50 — 75 мл свежепромипяченной н охлажденной ди- Избранные методы анализе ЗбТ стиллированной воды. Добавьте 2 капли фенолфталеииа и титруйте 0,10 н. стандартным раствором ХаОН. Конечную точку фиксируйте по появлению розовой окраски индикатора, не исчезающей в течение 30 с.
2. Определение эквивалентной массы слабой кислоты. Для' идентиф~икации слабой кислоты полезно установить ее эквивалентную массу. Ее легко определить титрованием взвешенного количества очищенной кислоты стандартным раствором гидроксида натрия. Методика Взвесьте 0,3 г (с точностью до 0,1 мг) очищенной кислоты, перенесите в коническую колбу на 250 мл и растворите в 50 — 75 мл свежепрокипяченной воды (примечание).
Добавьте 2 капли фенолфталеина и титруйте стандартным раствором щелочи до появления неисчезающей розовой окраски индикатора. Рассчитайте эквивалентную массу кислоты, полагая, что образец содержит ее 100,0%. ПРИМЕЧАНИЕ Если кислота мало растлорима н воде, используйте зтамол нли водно-зтанольную смесь. Или растворите кислоту в известном объеме стандартного основании и определите избыток его обратным титрованием стандартным раствором НС1. 3. Определение кислых компонентов в уксусе. Общее содержание кислоты в уксусе удобно определять титрованмем стандартным раствором щелочи.
Даже если в уксусе кроме главного кислого компонента — уксусной кислоты — присутствуют другие кислоты, результаты анализа обычно пересчитывают на содержание уксусной кислоты. Образцы уксуса содержат приблизительно 5о(о кислоты в пересчете на уксусную. В мер~кую колбу емкостью 250 мл (гл. 30) перенесите пипеткой 25 мл уксуса и разбавьте до меткм охлажденной прокипяченной дистиллированной водой. Тщательно перемешайте и отберите пипеткой ал|иквотные части по 50 мл в колбы на 250 мл. Добавьте 50 мл воды, 2 капли фенолфталеина и титруйте 0,1 н. стандартным, раствором )ЧаОН до появления неисчезающей розовой окраски индикатора. Рассчитайте общую кислотность в граммах уксусной кислоты на 100 мл раствора пробы.
ОПЫТ 13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВАНИЙ Определение оснований проводят аналопично определению кислот. Титрантом служит стандартный раствор кислоты. Для определения слабых оснований обычно требуется индикатор с перехо- зва Глава 31 дом окраски в кислой области. Можно титровать сильные основания, основания, сопряженные с очень слабыми кислотами, аммиак и органические производные аммиака. Типичные прнмеры обсуждаются в гл. 11 т. 1; ниже приведены методики нескольких отдельных определений.
Анализ смесей карбоиата и бикарбоиата Определение карбоната в чистых растворах и в смеси с другима основаниями рассматривалось в гл. 11 т. 1. Ниже приводятся методики для проб, содержащих карбонат натрия и различные мейтральные соли; анализ удобно выполнять одновременно со стандартизацией кислоты. !. Определение карбоната натрия в неочищенном препарате. Высушите анализируемый образец в течение 2 ч при 110'С и затем охладеите в эксикаторе. Взвесьте несколько навесок (спросите у преподавателя), поместите их в колбы на 250 мл, растворите в 50 — 75 мл кипяченой воды и добавьте 2 капли бромкрезолового зеленого.
Титруйте 0,1 н. стандартным раствором НС! до перехода окраски индикатора в зеленую. Прокипятите 2 — 3 мин, охладите и закончите титрование. Если после кипячения дополнительное количество кислоты не потребуется, либо отбросьте эту пробу, либо оттитруйте избыток кислоты стандартным:раствором основания. Рассчитайте процентное содержание карбоната в образце. 2.
Определение карбоната и бикарбоната натрия в ик смеси. Теоретические аспекты титрования см, в гл. 11 т. 1. Если предстоит анализировать твердое вещество, взвесьте несколько навесок высушенного образца, перенесите их в мерные колбы емкостью 250 мл, растворите в 50 — 75 мл воды и разбавьте растворы до метки охлажденной кипяченой водой. Если нужно аналиэировать раствор, перенесите пипеткой подходящую аликвотную часть раствора в мерную колбу емкостью 250 мл, долейте до метки и тщательно перемешайте. Для определения общего количества миллиэквивалентов обоих соединений перенесите 25 мл каждого раствора в конические колбы на 250 мл и титруйте 0,1 н.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
