Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 88
Текст из файла (страница 88)
Калибровку посуды емкостью 50 мл н менее можно провести на аналитических весах, взвешивая с точностью до м~иллиграмма; для этого пригодны современные одночашечные весы, нагружаемые сверху. Для взвешивания небольших объемов жидкости удобны бюксы или маленькие хорошо закрытые конические колбы.
Методика Калибровка мерной пипетки. Определите массу пустого приемника. Пипеткой перенесите в приемник объем воды (см. выше), взвесьте приемник с содержимым с точностью до миллнграмма н по разности определите массу воды, вылитой из пипетки. Повторите калибровку несколько раз. Калибровка бюретки. Заполните бюретку и вытесните пузыри воздуха нз кончика. Спустите воду до уровня .нулевой отметки или чуть ниже ее. Прикоснитесь кончиком к стенке сосуда, чтобы удалить оставшуюся часть капли. После стакан~ив жидкости запишите начальный отсчет с точностью до 0,01 мл. Через 5 мин проверьте отсчет; если кран бюретки закрыт плотно, заметных изменений быть не должно.
За это время взвесьте (с точностью до милли- грамма) коническую колбу на 125 мл с резиновой пробкой. Если убедитесь, что кран бюретки закрыт плотно, спустите в колбу приблизительно 10 мл жидкости со скоростью -10 мл/мин. Прикоснитесь кончиком бюретки к стенке колбы. Подождите 1 мин, запишите объем и вновь заполните бюретку. Взвесьте колбу с содержимым с точностью до миллиграмма, по разности определите массу воды, содержащейся в колбе. С помощью табл. 30.5 рассчитайте объем.
Вычислите поправку для этого интервала, вычитая кажущийся объем из истинного объема. Разность и есть поправка, которую необходимо добавить к кажущемуся объему, чтобы получить истинный. Повторите калибровку, начиная от нулевой отметки, отобрав 20 мл воды. Проверьте бюретку по всей ее длине через интервалы в 10 мл.
Вычертите график зависимости величины поправки от выливаемого объема. ПРИМЕЧАНИЯ 1, Любую поправку более 0,10 мл следует епге раа проверить, прежде чем .припать. 2. Иэ графика можно определить поправки дли любого иитервала объемов. Калибровка мерной колбы. Взвесьте чистую сухую колбу, поместив ес на правую чашку весов. На левую чашку поставьте ЗЗЗ Реактивы, приборы и техника общих операций стакан и добавьте до уравнивания свинцовую дробь.
Снимите колбу и на ее место поставьте равновесии до достижения положения равновесия (примечание 2). Осторожно наполните колбу водой известной температуры до метки. Верните колбу на правую чашку весов, а стакан — на левую. Снова уравновесьте чашки с помощью свинцовой дроби, затем замените колбу разновесками, Разность между двумя взвешиваниями дает массу воды, содержащейся в колбе. С помощью табл. 30-6 рассчитайте объем колбы. ПРИМЕЧАНИЯ Е Для окончательного установления уровня жидкости удобно применять стеклянную трубку, с одного конка оттянутую на конус.
2. Описанный здесь метод замещения применяют для исключения любых ошибок, возникающих за счет нсраввоплечести весов. Если есть одночашечные весы, метод замещения применять не обязательно. Калибровка мерной колбы относительно пипетки. Калибровка колбы относительно пипетки представляет собой отличный метод деления пробы на аликвотные части. Ниже приводятся указания конкретно для пипетки емкостью 50 мл и колбы емкостью 500 мл, удобны и другие сочетания.
С помощью пипетии емкостью 50 мл осторожно перенесите в мерную колбу емкостью 500 мл 10 объемов воды. Отметьте положение мепнска этикеткой с клеевым слоем. Покройте этикетку парафином для сохранности. Если теперь разбавить пробу до этой метки, та же пипетка емкостью 50 мл будет отбирать одну десятую общего количества пробы. Лабораторный журнал Правила ведения лабораторного журнала 1. Все страницы в журнале следует пронумеровать. 2. Записи должны быть четкими и отделяться друг от друга.
Большинство журналов имеет достаточно большой размер,,поэтому не обязательно теснить записи. 3. Первые несколько страниц журнала следует оставить для оглавления; сюда нужно последовательно и вовремя заносить отдельные заголовки. 4. Все данные необходимо записывать непосредственно в журнал только чернилами. а) Записи должны иметь заголовки. Если, например, ряд цифр относится к взвешиванию пустого тигля, нх следует озаглавить как «Масса пустого тигля». В момент записи смысл ее очевиден, но со временем он может забыться. гзв Глава 30 Гравимеулричеслое олределелие хлоридиоли ЛаоРид.ион, содеРжаи4ийсл оРастеоРимот соединониие бтп осажден о аиде ЯдС4 и Взвешен о виде ЯдС4 Масса лустого таган, г Ю-твед- ВВ;ВВФ ЯВ4ВВ- 20 7926 22,В311 .Ягв462- 21 24ВВ Масса таган с осцднонс АВС4, г -Л/г4204- -Вдг4020 УфВВВ4- -Вог4297- авт4914- 21 Ввел 221 14296 25,4915 масса 5004, г О, ВЗ70 ОВВО4 ОВВ40 40 04 40,27 40 12 Овй Начано ананаса 7-1-76 Окончание ананига 14-1-76 Рис.
30-2!. Образец страницы лабораторного журнала с суммированием реауль- татов. б) На каждой странице должна быть поставлена дата ее заполнения. в) В журнале нельзя ничего стирать или исправлять. Неправильную запись следует перечеркнуть одной горизонтальной чертой и рядом записать правильный результат. Никогда не следует исправлять цифры, со временем трудно будет решить, какая цифра правильная, Хасса лродбг 1 Масса Такса с яровой, г 27,6115 Веглродаг, г 272165 масса лродбг, г О,ЗОО Содерлсание СЕ, 7.
40, 10 Среднее соберлсание СЕ, / Относительное стандартное отнлонение 2 Ю 2721В5 26,В105 26 6105 26 4517 04ВВО О,ЛгВ Реактивы, приборы к техника общих операций г) Нельзя вырывать страницы из журнала. Достаточно перечеркнуть страницу по диагонали одной линией, чтобы исключить эту страницу из рассмотрения. Полезно дать короткую запись о причинах вычеркивания. Предлагаемая форма ведения журнала В журнале необходима последовательно заполнять все страницы для регистрации данных. По окончании анализа следующую пару стра~н~иц отводят для суммирования результатов.
На правой странице необходимо записать следующее: 1. Название опыта, например «Гравиметрическое определение хлорид-ионаж 2. Краткое изложение принципов, лежащих в основе анализа. 3. Суммарные данные и вычисленные результаты для каждой пробы в серии. 4. Лучшую величину для серии и степень точности, достигнутую при выполнении анализа. Образец заполнения правой страницы дан на рис. 30-21. На левой странице надо записать: 1. Уравнения главных реакций па ходу анализа. 2.
Уравнения, применяемые для расчетов. 3. Сами расчеты. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ !. О. 5. РЬагшасорое!а! Сопчепноп, РЬаппасорое!а о( йе ()ппеб 51а1ез о1 АшеМса, !81Ь геж Еаыоп, Ра: Маей РцЫ(зЫпн Со., 1970. 2. Сошшппее оп Апа1у1!са! Неаяепнь кеанеп! СЬеш!са1з, Ашепсап СЬеш!са! 5ос!е1у 5реси!сацопз, 5й ед. ТуазЫпд1оп, О. Сл А!пег!сап СЬешгса1 5ос!е1у, ! 974. 3. ()ппеб 51а1ез )Зераг(шеп! о1 Сопппегсе, Са1а!ок апд Рг!се 1!з1 о( 51апдагЬ Ма1епа!з 1ззпсд Ьу йе Ыа1!опа! Впгеап о1 51апбагьь ХВ5 М!зс. РпЫ. 260 апб Из зеппапппа! зпрр!ешеп1з. %азЬ!пя(оп, )З. Сл Сочегпшеп1 Рг!и1!пд ОИ!се„ 1968.
4. керог! апд Гсесошшепда1!оп о1 Епе Сотшгпее оп Ва!апсез апд иге!ЕЫ, Р!т(- Моп о1 Апа!упса! СЬеш!з(гу, Ашег!сап СЬеш!са! 5ос!е(у Апа!.. СЬеш., 26, ! !90 (!954). 5. Ыа(!опа! Впгеац о( 51апбаг(з С!гсц!аг 547, 5ес1йп ! (!962). 6. А5ТМ Рез!Ипа(!оп 3!9 — 67Т, Теп1аиче Ме!Ьобз 1ог Те»Ила 1Ье Рег(оппапсео1 1.аЬога1огу Ва!апсез, 1967. 7. Воюег У. Н., Л. кезеагсЬ Ыа$.
Впг. 51апбаг1з, 12, 241 (1934); 33, 199 (!944), 8. 5т!(Ь Т. В., Апа!унса! Ргосеззез, 26 ед., 1.опс!оп, Ес тчагб АгпоЫ (РцЫ!зйег), ЬЫ., !940, р. 43!. яв-!648 ГЛАВА Избранные методы анализа Настоящая глава содержит конкретные указания по выполнению избранных методов химического анализа. Они сгруппированы в соответствии с характером измерена!й на заключительной стадии анализа; опыты 1 — 6 относятся к гравиметрическим методам, опыты 7 — 32 — к титриметрическим и опыты 33 — 41 — к различным инструментальным методам. Описания методов сопровождаются многочисленными ссылками на материал, изложенный в предыдуших главах.
Прежде чем начать лабораторную работу, студент должен прочитать этот материал. Гравиметрические методы анализа ОПЫТ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В ДИГИДРАТЕ ХЛОРИДА БАРИЯ Воду в кристаллогидрате, например ВаС1, 2НзО, легко определить гравиметрически. Пробу нагревают при подходяшей температуре и содержание воды определяют по разности массы пробы до и после нагревания. Реже выделяющуюся воду собирают и взвешивают. Гравиметрические методы, основанные на отгонке определяемого вгшества, кратко рассматриваются в гл. 6 т, 1 и 27т.2. Методика При выполнении этого опыта все навески берите с точностью до 0,1 мг. Тщательно вымойтс два бюкса.
Высушите их в течение примерно 1 ч, при 105 — 110'С, поместив в стакан с крьппкой для предохранения от случайных загрязнений. По охлаждении до комнатной температуры в эксикаторе взвесьте каждый бюкс. Повторяйте весь цикл !нагревание, охлаждение и взвешивание), пока результаты последовательных взвешиваний не будут отличаться не более ззв Избранные методы анализа чем на 0,2 мг. Теперь поместите в каждый бюкс некоторое количество анализируемого вещества н снова взвесьте. Нагревайте образец примерно. 2 ч. при 105 — 110'С„затем охладите и взвесьте. Повторяйте весь цикл, пока бюксы с содержимым,не достигнут постоянной массы. Рассчитайте процентное содержание воды в.
пробе. ПРИМЕЧАНИЯ 1. Если анализируемое вещество представляет собой чистый дигидрвт ВаС1, 2НзО, возьмите нввеску пробы приблизнтельно в 1 г. Если же зто смесь дигидратв и некоторого количества безводного препарата, узнайте у преподвввтеля величину навескн. 2. Хлорид бария можно нагревать до высокой температуры, не опасаясь его разложения. При желании анализ можно провести в тигле, пзгревая его ня горелке Бунзена. 3, Вместо хлоридв бария можно использовать гептзгидрзт сульфата магния; для удаления последних следов влаги необходимо нвгревание до 14Р 'С.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
