Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 85
Текст из файла (страница 85)
30-12). Затем в стакан добавляют промывную жидкость и тщательно переме:шивают осадок; после отстаивания жидкость декаитируют через фильтр. Ясно, что в основном осадок промывается до перенесения на фильтр, в результате чего не только сокращается время фильтрования, но и достигается более тщательное промывание осадка. Приемы декантации и перенесения осадка показаны на рис. 30- 12. Основную массу осадка переносят из стакана на фильтр направленным потоком жидкости. Как всегда, для направления потока жидкости на фильтр служит стеклянная палочка. Последние следы осадка, прилипшие к стенкам стакана, удаляют резиновым наконечником — маленьким кусочком резиновой Подготовка тиглей. Тигель, применяемый для переведения осадка в удобную для взвешивания форму, должен в процессе высушиванпя и прокаливання сохранять црактически постоянную массу.
Для этого тигель сначала тщательно моют (фильтрующие тигля удобно мыть из промывалки при одновременном отсасывании промывной жидкости) и затем доводят до постоянной массы, нагревая и охлаждая в течение того же времени, которое потребует<я в дальнейшем для обработки осадка.
В большинстве случаев разница прн повторных взвешиваниях в 0,2 мг служит критерием постоянства массы. З1В реактивы, приборы и техника общих операций д г Рис. 30.12. Операция фильтронання. Показаны приемы декантации и перенесении осадка. трубки, закрытым с одного конца; зто приспособление надевают на конец стеклянной палочки. Резиновый наконечник перед употреблением следует смочить промывной жидкостью. Все, что собрано со стенок стакана, объединяют с основной массой осадка на фильтре. Последние следы осадков гидроксидов удобно собирать маленьким кусочком безвольного фильтра; в зтих случаях применяют чистый пннцет. Многие осадки обладают неприятным свойством ползти и размазываться по смоченной поверхности, несмотря на действие сил тяжести. Во избежание потерь осадка за счет расползания фильтры никогда не заполняют более чем на три четверти.
Указания к фильтрованию осадков с помощью безвольных бумажных фильтров и их прокаливанию Подготовка бумажного фильтра. На рис. 30-13 показана последовательность операций складывания бумажного фильтра и встав- 320 Глава 30 .ления его в воронку с телесным углом 58 или 60'. Сначала фильтр складывают точно пополам 1'а), проглаживают и затем складывают примерно вчетверо 1'б). Затем отрывают уголок от одного из двух одинарных углов (в) параллельно сгибу. Разворачивают фильтр так, чтобы образовался конус (е), помещают в воронку и проглаживают второй сгиб. Затем смачивают фильтр водой мз промывалки и осторожно проглаживают пальцами (д). Если конус вставлен правильно, воздух не просачивается между бумагой и во,ронкой и ствол воронки заполнен непрерывным столбиком >кидкости.
г д Ряс. 3003. Оверадня складывания я помещения бумажного фильтра в воронку. Пока промывание не закончено, нельзя допускать подсыхаиия студнеобразных осадков, потому что высушенная масса сиенмается и образуются трещины. Любая добавленная затем жидкость просто проходит через эти трещины и либо очень мало, либо совсем не промывает осадок. Перенесение фильтра с осадком в тигель.
По окончании фильтрования и промывания бумажный фильтр с содержимым нужно перенести из воронки во взвешенный тигель. Во влажном состоянии безвольный фильтр весьма непрочен, поэтому при выполнении этой операции надо быть очень аккуратным. Опасность разрыва значительно уменьшится, если фильтр немного подсушить прежде, чем вынимать из воронки. На рис. 30-14 показан рекомендуемый способ перенесения фильтра. Сначала, прижав втрое сложенную часть фильтра к противоположной стороне воронки, вынимают .фильтр из воронки (а), приглаживая верхнюю часть коауса. затем 32! Реактивы, приборы и технике обкаик оаераций загибают углы внутрь (б).
Далее запибают верхушку фильтра (в) и, наконец, фильтр с содержимым вставляют в тигель так, чтобы основная часть осадка была ближе к дну (г). Озоление бумажного фильтра. При обуглива~нии с помощью нагревательной лампы тигель помещают на чистую, нереакционноспособную поверхность; в этом случае удобно асбестовое одеяло, покрытое алюминиевой фольгой. Лампу располагают на расстоя- Рис. 30-!4. Способ перенесения бумажного фильтра с осадком а тигель. нии примерно 1, 2 см от верхнего края тигля и включают. В дальнейшем в процесс обугливания не вмешиваются; обугливание значительно ускоряется, если смочить бумагу каплей концентрированного раствора нитрата аммония.
Удаление остатков углерода заканчивают иа горелке, как описано в последующих разделах. Значительно больше внимания требуется при озолении бумажного фильтра на горелке. Поскольку горелка может дать более высокую температуру, столь быстрое удаление влаги в начале нагревания может привести к механическим потерям осадка. Потери могут наблюдаться и при воспламенении бумаги. Наконец, существует воэмож~ность частичного восстановления осадка остатками углерода; это серьезная проблема в тех случаях, когда после озоления бумапи проводить обратное окисление почему-л~ибо неудобно. Для уменьшения этих трудностей тигель помещают на горелку, как показано на рис. 30-15; наклонное положение тигля обеспечивает свободный доступ воздуха. На всякий случай под руками должна быть чистая крышка от тигля.
Нагревание начинают на маленьком пламени горел!он. По мере удаления влапи и начала обугл~ивания температуру постепенно повышают. При появлении дыма нагревание можно слегка усилить. Нормально, если дым идет тонкими струйками. Появление густого дыма указывает на 2! †!648 322 Глава ЗГг то, что бумага почти сухая; в этот момент нагревание нужно временно прекратить. Если бумага все же вспыхнет, немедленно потушите пламя, закрыв тигель крышкой. (Крышка может при этом изменить цвет за счет конденсациями углеродсодержащих продуктов. Их нужно полностью удалить с крышки прокаливанием, чтобы убедиться, что на ней нет частичек осадка.) Наконец, после прекращения выделения дыма удаляют остатки углерода, постепенно увеличивая пламя.
При необходимости иагревание может быть сильным. Не следует нагревать тигель в восстановительной части пламени. Перечисленные выше операции обычно предшествуют окончательному прокаливанию осадка в муфельной печи, где восстаз:т;; повительная атмосфера также нежелательна. Указания н работе а с фильтрующими тиглями Подготовка тигля Гуча. Чтобы подготонить фильтровальную подушечку из асбеста, тигель Гуча помещают в установку для вакуумного фильтрования (рис. 30-16). В тигель наливают несколько миллилитров хорошо перемешанной и разбавленной суспензии асбеста и оставляют примерно на одну минуту.
За это время тяжелые волокна осядут, образовав подложку для тонких волокон, и, кроме того, пройдет большая часть жидкости. Затем для уплотнения подушечки жидкость отсасывают. Подушечку промывают до тех пор, пока в промывной жидкости не перестанут попадаться волокна асбеста. На промывание может потребоваться несколько сотен миллилитров промывной жидкости. Наконец, тигель высушивают и прокаливают до постоянной массы. Если подушечка приготовлена правильно, узор дырок в дие тигля будет едва различим при рассматривании против сильного света. Прежде чем переливать жидкость в тигель Гуча, нужно создать вакуум. Следует также позаботиться и о том, чтобы не разрушить подушечку при вливании раствора: для этого поток жидкости с помощью стеклянной палочки всегда направляют иа стенку тигля. Подушечку можно защитить с помощью небольшого перфорированного диска, называемого пластинкой Витта.
Рис 30-15. Прокаливание осадка. Показано положение тигля в начальной стадии обугливания бумаги. Прокаливание осадка в фильгрующем тигле. Применен~не фильтрующих тиглей сокращает время фильтрования осадка. Однако 323 Реактивы, приборы и темника обоанк операций наличие отверстий в дне таких тиглей значительно увеличивает возможность восстановления осадка в пламенея горелки, поэтому фильтруюнтий тигель на время прокаливания вставляют в обычный тигель. Валуу Лову Рис. 30-16. Установка для вакуумного фильтрования. Еще раз напомним, что не следует подвергать тигель резкому изменению температуры. Правила обращения с нагретыми предметами 1. Прежде чем поставить в эксикатор вынутый из пламени горелки или муфельной печи тнгелзь его следует мгновенно охладить на асбестовой подстилке.
2. Горячий предмет нельзя ставить непосредственно ва поверхность стола, его нужно поместить на асбестовую подстилку или чистую проволочную сетку. 3. Полезно предварительно нотрсиироваться, чтобы убедиться в умении обрагцаться с необходимым оборудованием. 4. Щипцы и пинцеты для держания нагретых предметов должны быть абсолютно частыми.
Их кончики пе должны соприкасаться с поверхностью стола. Измерение объема Единицы объема Основной единицей объема служит литр — объем, занимаемый одним килограммом воды при температуре максимальной плотности (3,98'С) и нормальном атмосферном давлении. 21е Глааа 30 Если литр является слишком большой единицей объема, пользуются ммллилитром — одной тысячной долей литра. Еще одной единицей объема служит кубический сантиметр. Хотя в большинстве случаев кубический сантиметр н миллилитр взаимозаменяемы без заметных погрешностей, эти две единицы не строго идентичны: миллилитр равен 1,000028 см', Раньше полагалн, что1 кг воды занимает точно 1 дм'.
Вследствие недостаточной точности ранних экспериментальных измерений это соотношение не было доказано и в результате возникло небольшое различие в единицах. В тмтриметрическом анализе единицами объема служат литр и миллнлитр. Влияние температуры иа измерение объемов Объем, занимаемый данной массой воды, зависит от температуры. Это относится также и к объему сосуда, в котором хранится жидкость. Для правильного измерения объема может потребоваться, чтобы было учтено влияние температуры на обе эти величины.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
