Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 82
Текст из файла (страница 82)
Взвешивание. Для определения массы объекта существует несколько приемов. Однако независимо от метода взвешивания всегда нужно определять два значения: нулевую точку — равновесное положение стрелки ненагруженных весов и точку равновесия — положение, принимаемое стрелкой в момент равновесия при нагруженных весах.
Операция взвешивания, следовательно, заключается в определении массы, необходимой для возвращения точки равновесия в нулевую точку. Коромысло недемпфированных весов успокаивается очень медленно, поэтому. равновесное положение устанавливают, наблюдая за колебаниями стрелки. Деления шкалы обычных аналитических весов, как правило, не имеют конкретных численных значений; это оставляют на усмотрение аналитика. Условимся, что среднее деление шкалы соответствует цифре 10. Тогда деления слева означают целые числа, меньшне 10, а деления справа имеют. значения, большие 10. Мы приведем описание как метода длинных качаний, так и метода коротких качаний. Изложение первого метода дано ввиду общепризнанной достоверности получаемых результатов, необходимых в большинстве точных работ. Второй, быстрый метод рекомендуется при серийных взвешиваниях.
Принципиальное различие обоих методов заключается в количестве отсчетов положения стрелки: метод длинных качаний предусматривает нечетное число отсчетов (либо пять, либо три), в то время как в методе коротких качаний проводят только два замера при некоторых ограниченных условиях. Методика Метод длинных качаний. Для определения нулевой точки при закрытых дверцах шкафа осторожно опустите арретир коромысла, затем освободите чашки .1этот порядок соблюдают при освобождении коромысла; при арретировании коромысла используют обратный порядок). Пусть коромысло сделает несколько свободных Глава ЗО качаний. Если необходимо, движение коромысла можно вызвать кратковременным перемещением рейтера (или цепочки) из нулевого положения.
Запишите максимальные отклонения стрелки, начав с отклонения вправо; оценку делайте с точностью до десятых долей деления. Продолжайте наблюдения, пока не будут получены результаты трех или пяти последовательных максимальных отклонений. Рассчитайте среднее значение для колебаний в каждом направлении; среднее из этих двух величии примите за нулевую точку весов. Вычисления нужно делать с точностью до первого знака после запятой.
Пример. Определите нулевую точку весов по следующим отклонениям стрелки: 12,4; 6,9; 12,2; 7,1; 11,9. 6,9 12,4 7,! 12,2 14,0 11,9 36,6 Отсчеты Среднее 7,0 12,2 7,0 + !2,2 Нулевая точка = 2 9,6 Отметим, между прочим, что нулевая точка подвержена небольшим изменениям во времени вследствие колебаний температуры и влажности. Поэтому ее следует определять для каждой серии взвешиваний. Явные смещения нулевой точки указывают нв неисправность весов, в таком случае нужно обратиться к преподавателю, После арретирования чашки и коромысла поставьте взвешиваемый объект на левую чашку весов.
Оцените его примерную массу и с помощью пинцета поставьте на правую чашку разновеску с предположительно несколько большей массой. Осторожно частично освободите коромысло и наблюдайте за стрелкои; она отклонится в сторону от чашки с большей нагрузкой. Если отклонения не наблюдается, нагрузки на чашках отличаются не более чем на 1 — 2 г.
В таком случае полностью освобождают чашки, чтобы установить, какая из них тяжелее. Продолжайте систематический подбор нагрузки до тех пор, пока не будет достигнуто достаточное приближение к точке равновесия, но объект будет все же перевешивать. Затем проделайте ту же операцию, используя рейтер; дверцы шкафа с этого момента следует держать закрытыми. По достижении равновесия определите положение точки равновесия способом, описанным для определения нулевой точки, и сравните с положением ~нулевой точки.
Аналогичным образом можно установить поправки на положение рейтера„ пока равновесие не достигнуто. Звк Реектиеьь приборы и техника общих оперений Чтобы сэкономвть время, для расчета десятых долей милли- грамма можно пользоваться чувствительностью весов. Для этого находят положение точки равновесия (ТР,) для предмета, масса которого определена с точностью до целого миллиграмма. Затем либо добавляют, либо синмпют нз нагрузки весов 1 мг н определяют положение второй точки равновесия (ТРз).
Разница между этими точками дает чувствительность весов при определенной нагрузке. Теперь легко рассчитать поправку, необходимую для смешения любой точки равновесия до положения нулевой точки. Пример. Нулевая тачка (НТ) !0,2 Точка равновесия при нагрузке 10,422 г (ТР~) 11,1 Точка равновесия при нагрузке 10,423 г (ТРН 8,7 Чувствительность 11,1 — 8,7 2,4 дел,/мг Равнина между (ТР,) и (НТ) 0,9 дел. Поено~~~у 1 мг хмг 2,4 дел. 0,9 дел, х=0,4 мг. Эту поправку следует прибавить к 10,422 г, так кзк точка равновесия, соогветсгвующаи такой нагрузке (ТР,), лежит справа от нулевой точки. Следовательно, масса объекта равна 10422+0,0004=!0,4224 г.
Аналогичный результат можно получить, используя значение ТРх. резника между НТ н Трз = 1,5 дел. Так кек ! мг х мг 2,4 дез. 1,5 дел, ' х=в,б мг. Эту поправку нужно вычесть из 10,423 г, поскольку точка равновесия, соответствующая такой нагрузке, лежит слева от нулевой точки. Таким образом, масса вновь равна 10,423 0,0006=10,4224 г. Метод коротких качаний. Если амплитуда колебаний мала (от одного до трех делений по обе стороны от среднего), разница между последовательными качаниями незначительна. В этом случае среднее арифметическое последовательных отклонений стрелки влево и вправо приближается к точке равновесия.
Поэтому делают два замера и берут среднее из них. Такой прием существенно экономит время. Определять ли массу непосредственно с точностью до 0,1 мг или рассчитывать последнюю цифру результата по чувствительности весов, дело выбора аналитика; зная чувствительность весов, взвешивание прямым методом можно выполнить очень быстро. 20 †16 Глава 30 Взвегиивание на демпфированньгх весах. Демпфированные весы, особенно если они снабжены цепочкой, удобны для прямого определения массы объекта. В этом случае для установления нулевой точки освобождают коромысло и чашки и дают стрелке успокоиться.
Взвешивание выполняют так, как описано выше; для возвращения точки равновесия в нулевую точку пользуются рейтером и цепочкой. Общие правила пользования аналитическими весами Продолжительность работы аналитических весов всецело зависит от обращения с ними. Точно так же достоверность.результатов зависит от тгцательного соблюдения правил взвешивания. Поскольку результаты взвешивания необходимы фактически при любом количественном определении, суммируем правила обращения с весами и меры предосторожности, связанные с овладением навыками работы на них. Во избежание повреждений и для уменьшения износа весов и разновесок выполняйте следующие правила: 1. Перед началом и по окончании работы необходимо убедиться, что весы арретированы. 2. Старайтесь поместить нагрузку в центр чашки.
3. Защищайте весы от коррозии, Непосредственно на чашки можно помещать только стеклянные материалы или предметы из нереакционноспособных металлов или пластика. 4. При взвешивании летучих материалов соблюдайте особые меры предосторожности (см. дальше). 5. Не пытайтесь регулировать весы без разрешения преподавателя. 6. Содержите весы н шкаф в чистоте. Рассыпанные вещества и пыль сметайте щеткой из верблюжьих волос. 7.
Медленно опуская арретирующий винт, освободите коромысло двухчашечных весов, а затем освободите чашки. При закрепления коромысла измените порядок: арретируйте чашки. как только стрелка пройдет центр шкалы. 8. Разновески для двухчашечных весов берите специальным пинцетом. Не дотрагивайтесь до разновесок руками, посколыгу влага с рук может вызвать коррозию. Когда разновески не находятся в работе, держите их в ящике.
9. По возможности избегайте хранения разновесок для двухчашечных весов в лаборатории. 10. Не взвешивайте объект, пока он не примет комнатной температуры. 11. Не берите высушенные объекты руками; переносите их щипцами или надевайте напальчники. 12. Помещайте объехт яа левую чашку весов, разновески — на правую. 13. Если обращение с разновеской было небрежным, прежде чем вновь использовать ее, повторите калибровку разиовесхи. 14. Чтобы избежать арифметических ошибок и ошибок в отсчетах, по окончании взвешивания подсчитайте суммарную массу по крайней мере дважды.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
