Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 80
Текст из файла (страница 80)
При повышенных температурах оиа растворяется также в расплавах оксидов щелочных металлов, в пероксидах и до некоторой степени в гидроксидах. При сильном нагревании она легко сплавляется с такими металла~ми, как золото, серебро, медь, висмут, свинец и цинк. Из-за склонности к образованию сплавов следует избегать контакта платины с другими металлами и их лепко восстанавливающимися оксидами. Платина медленно растворяется при контакте с расплавленными нитратами, цианидами, хлоридами щелочных н щелочноземельных металлов при температуре свыше 1000'С; при температуре свыше 700' металл слегка реагирует с сероводородом. Поверхность платины подвержена воздействию аммиака, хлора, летучих хлоридов, диоксида серы и газов с высоким содержанием углерода.
При температуре красного каления мышьяк, сурьма и фосфор легко реагирует с платиной, придавая ей хрупкость. Такое же действие на платину оказывают при высокой температуре селен, теллур и в меньшей степени сера и углерод. Наконец, при длительном нагревании при температуре выше 1500'С следует ожидать значительной потери массы вследствие улетучивания металла. Правила обращения с платиновой посудой и Пользуйтесь платиновой посудой только в тех случаях, когда нет опасений, что металл будет поврежден. Если состав системы вызывает сомнение, перед употреблением платиновой посуды убедитесь в отсутствии потенциально вредных для нее компонентов. 2.
Избегайте резких колебаний температуры: если при охлаждении объем содержимого платинового сосуда увеличивается, сосуд может деформироваться. 296 Реактивы, приборы и техника общих операций 3. Раскаленные платиновые изделия можно перемешать держателями из чи" етых неглазурованных керамических материалов, кварца или самой плагнныз щипцамн из нихрома или нержавеющей стали можно пользоваться только после охлаждения платины ниже температуры белого каления. 4. Сразу же после употребления очистите платиновую посуду подходящим химическим реагентом: горячей хромовой смесью для удаления органических веществ, кипящей соляной кислотой для удаления карбонатов и основных оксидов и расплавленным бисульфатом калия для удаления диоксида кремния, металлов и их оксидов.
Чтобы поверхность изделий была блестящая, следует полировать ее морским песком. 5. Избегайте нагревания платины в восстановительных условиях, особенно в присутствии углерода. а) Не допускайте контакта поверхности платины с восстановительной частью пламени горелки и б) обугливзйте фильтр в возможно мягких условиях и при свободном доступе воздуха.
6. Меры предосторожности прн использовании платины в злектроаналитических методах из"ажеиы в гл. !9 (т. 1). Выпаривание жидкостей В процессе анализа химик часто считает целесообразным уменьшить объем раствора, не потеряв при этом нелетучего растворенного вещества.
В большинстве случаев для проведения выпаривания вполне пригодно приспособление, изображенное на рис. 30-!. Стеклянная крышка с насечками позволяет парам улетучиваться и предохраняет раствор от случайных загрязнений. Менее удачно применение стеклянных крючков, создающих зазор между краем сосуда и обычным часо- (т 1 вым стеклом. Иногда процесс выпаривания трудно контролировать из-за склонности некоторых растворов к местному перегреву.
Возникающий при этом Достаточно Сильный толчок Рнс 66-1. Нриспособлеможет привести к частичной потере пробы. ииедла УпаРиваниа жид- костей. Эта опасность сводится к минимуму при осторожном мягком нагревании, а также при введении в раствор нескольких стеклянных бусинок (если это возможно) . Выпариванием часто можно удалить нежелательные компоненты раствора. Например, хлорид- и нитрат-ионы улетучиваются прн добавлении серной кислоты и выпаривании раствора до прекращения выделения белых паров триоксида серы. Нитрат-ион и оксиды азота можно удалить, добавив мочевнну до кислой реакции раствора, выпарив его досуха и слегка прокалив остаток.
Для удаления больших количеств хлорида аммония после предварительного выпаривания раствора до небольшого объема лучше добавить концентрированную азотную кислоту. При нагревании Глава зо ион аммония быстро окнсляется; раствор затем упаривают досуха. Нежелательные органические вещества удаляют путем добавления серной кислоты и выпаривания раствора до прекращения выделения триоксида серы. ~В этот момент следует добавить азотную кислоту для ускорения окисления оставшихся следов органического вещества.
Измерение массы В каждом анализе окончательному измерению предшествует точное измерение массы или объема (или, возможно, того и другого). Сначала мы рассмотрим вопросы, связанные с определением массы; измерение объема обсудим позже. Различие между массой и весом Читатель должен четко представлять себе разницу между массой н весом. Более фундаментальной характеристикой является масса — пнвариантная мера количества материи в объекте. Напротив, вес — эта сила притяжения между объектом и окружающими его предметами, главным образом Землей. Поскольку гравитационное притяжение зависит от географической широты и высоты над уровнем моря, вес предмета также до некоторой степени переменная величина. Например, вес тигля в Денвере меньше, чем в Атлантик-Сати, так как сила притяжения его к Земле меньше на большей высоте.
Аналогично он весил бы больше в Сиэтле, чем в Панаме, поскольку Земля несколько сплющена у полюсов и сила притяжения заметно возрастает с широтой. Масса же тигля остается постоянной независимо от места, где она измерена. Вес и масса связаны друг с другом простым, хорошо известным соотношением где вес 10' выражается произведением массы М объекта на ускорение свободного падения и. Чтобы исключить зависимость результатов от местоположения, в основу химического анализа положено измерение массы.
Массу предмета легко найти, сравнив ее с другой известной массой. Для этой цели используются весы; поскольку д совершенно одинаково влияет и на известный, и на неизвестный вес, получаем сравнительную оценку масс. Реактивы, приборы и техника общик операций 297 Особенности устройства аналитических весов Рнс. 30-2.
Схема, иллюетрирующая принцип лейстния лзухчашечннх [о) н одночашечных [б) несоа. (С любезного разрешения Мешег !па[гигиен[ Согрогаиоп, Рппсе[оп, М. У.). Демпферы. Коромысло — чувствительный элемент весов, поскольку его положение определяется погрузкой по обе стороны. Коромысло и чашки. На рис. 30-2 изображены два основных типа аналитических весов. Общей деталью обеих систем является коромысло, действующее, в сущности, как рычаг первого рода, поскольку оно опирается на ребро призмьг К В двухчагаечных весах опорная призма помещается точно в центре коромысла, так что длины обоих плеч рычага х'.г и Ег одина- з ковы. В одночашечньгх ве- г сах ребро призмы, служащее точкой опоры, смещено м, относительно центра коромысла.
Коромысло и чашки связаны при помощи сережки 2, которая также опира- гт ется на ребро призмы. Одночашечиые весы, таким обра- з „6[--~ зом, имеют на одну опорную поверхность меньше, чем г двухчашечные. м, Точное гь взвешивания на аналитических весах частично лимитируется качеством обточки ребер призм н полировки поверхностей, на Ю которые оии опираются. Обе части изготовлены из агата или искусственного сапфира н тщательно отполированы для уменьшения трения.
Поскольку площадь соприкосновения ребер призмы и опорной поверхности очень мала, нагрузки на ребро велики; так, нагрузка на ребро центральной призмы может достигать нескольких сотел килограммов на квадратный сантиметр. Поэтому, хотя зтн части делают из очень твердых материалов, резкие толчки могут повредить их. Чтобы предотвратить такого рода повреждения, аналитические весы снабжены дополнительным приспособлением, которое приподнимает коромысло, когда весы не работают или когда меняют их нагрузку. 299 Глава 30 точки опоры. Двмпферы — это устройства, сокращающие время, необходимое для успокоения коромысла.
Одночашечные весы обычно снабжены одним воздушным демпфером, представляющим собой связанный с коромыслом поршень, который перемешается внутри концентрического цилиндра, прикрепленного к шкафу весов (см. 3 и 6 на рис. 30-4). При движении коромысла воздух в цилиндре слегка расширяется и сжимается, поскольку поршень и цилиндр расположены очень близко друг к другу, и в результате колебания коромысла быстро затухают. Двухчашечныс весы обычно снабжены магнитным демпфером — металлической пластиной (как правило, из алюминия), помещенной на конце коромысла между полюсами постоянного магнита.
При движении коромысла пластина движется в магнитном поле. Возникающие при этом индукционные силы препятствуют ее дальнейшему движению, в результате коромысло быстро успокаивается. Разновески. Каждые аналитические весы снабжены набором разновесок, масса которых соответствует максимально допустимой нагрузке. Принцип действия весов Если коромысло эзаходится в горизонтальном положении, моменты сил, действующих на оба плеча, одинаковы: Это соотношение можно также представить в виде М,Гп = МхЬа, (30-1) где М1 — масса, действующая на расстоянии Л1 слева от центра тяжести, Мз и Ц вЂ” аналогичные величины справа.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
