Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 79
Текст из файла (страница 79)
Моррисон Дж., Фрайзер Г. Экстракция в аналитической химии. — Лл Госхимнздат, 1960. 10. Ве А. К., Клорйаг 5. М., Сйа1тегз Я. А., Зо(чеп1 Ех(гасПоп о1 Ме1а1ь, Нечг УогЫ ГЗ. Чап Котгапй, 1970. 11. НеНтаап Е., СЬгота1о8гарЬу, 2й ей., Н. У., Ке!иЬо!й РиЫ(ьЫпи Согр., 1967.
12, Еейегег Е., Х.ей«ге« М., СЬгота1оягарЬу, 2й ей, Нечс уог1', Атегкап Е(ьеч1ег РпЫЬйппд Сатрапу, !пс., 1957. 13. Саззшу Н. Н., Гппйагпеп1а1в о1 СЬгота1ойтарЬу, Несч УогЫ 1п1егвс!енсе РнЬПвиегв, 1пс., 1957. 14. Ма«Вп А. Х. Р., 5упце Я. Х. М., В1осЬет. Х., 35, 1358 (1941). 15. ВЫй1пцз Х, С., Х. СЬет. Ейнс., 44, 704 (1967). 16. 61лй1иуз Х. С., Оупат!св о1 СЬгота1оагарЬу, раг1 1, Нес« УогЫ Магсе! 1)е!сЬег, Тпс., 1965. !7. Хопез )7.
А., Ап 1п1гойпсПоп 1о Пав-ЩиЫ СЬгота1оигарЬу, Нечг УогЫ Асайепис Ргевв, 1970. 18. Е1Жетоой А. В., Оав СЬгота1ойгарЬу, 2й ей., Н. У,, Асайеппс Ргевв, 1970. 19, Ра1 Ноуаге 5., )иге! Н. 5., Пав-1.що!й СЬгогпа1ойтарЬу, Нечг Уаттс, 1п1егвс!сисе РиЫ1вЬегз, !пс., 1962. 20. Риги«И Х. Н., Став СЬгота(оигарЬу, Н. У., ХоЬп с(гйсу апй Зопв, 1пс., 1962. 21, ОН«гз1ет В. М., Ва«Веу Р. А., 5ирсла йг )7., Апа!. СЬет., 46, 2225 (1974).
22. ВеппеН С. Е., 0а1 Нодаге 5., 5а)галзМ Е. Яг. 1и «Тгеайзе оп Апа!уПса1 С1тепиь1гу» (КоПЬоИ 1. М., Е!ч1пи Р. Х,, Ейь.), РагС 1, чо1. 3, Несч УогЫ 1п1егвс1епсе РиЫ!вЬегз, 1пс., 1961, р. 1690. 23. «Современное состояние жидкостной хроматографии» под ред. Дж. Киркленда. — Мл Мнр, 1974. 24. Вгогеа Р, )7., Н1нЬ Ргеввпге ЩиЫ СЬгота1ойтарЬу, !4. 'г'., Асайепис Ргеяв, 1973. 25. Ни!ел В'. А., Уаглег Х. Е., ВиггеП Я. С., Ап~а!. СЬет., 24, 167 (1952). 26.
5иуйег Х.. Я., РНпс!р1ев о1 АйвогрПоп СЬгота1оагарЬу, Несч УогЫ Магсе! Тзе1сЬег, 1пс., 1969. 27. Самуэльсон О. Применение ионного обмена в аналитической химии.— Мл ИЛ, 1965. 28. ВоТЬБагг Н. Х.. 1и «Ап !п1гойосПоп 1о Зерага1юп Зс!епсе» (Кагнег В. Т., Зпуйег 1.. )с., Ногчарй С.), Нече Уогй, ХоЬп счйеу апй Зопв, 1973, р.
337. 29. ВеиХ«епйатр Х., )7!етаи 27., Апа1. СЬепт„22, 582 (1950). 30. Л Агпег, СЬепг. Зос., 69, 2769 — 2881 (1947). 31. Мооге 5., 51еЫ 97. Н., Х. ВЫ1. СЬет., 192, 663 (1951). 32. Раайега Н, Х., МсМи(1еп )Р. Н. !и «ТгеаПве оп Апа!уПса! СЬст(з1гу» (КоПЬой 1. М., Е!ч(пи Р. Х., Ейв.), раг1 1, чо!. 3, сЬ. 36, Неся УогЫ 1п1егвс!епсе РиЬПьйегв, 1пс., 196!. 33.
Ма1ег )7., Маада)й Н. К (и «Айчапсеь ш Апа!уйса! СЬепив1гу апй 1пв(гитеп1айоп» (Пей)еу С. Н., Ей.), чо). 3, )с), У., 1п1егвсгепсе РиЬПзЬегв, 1пс., 1964, р. 369. 34. Напйегго!Ь К., ТЫп-Еауег СЬгогпа1оигарЬу. Н. У., Асайепис Ргеьь, 1970. Реактивы, приборы и техника общих операций в аналитической химии В этой главе рассматриваются практические вопросы, касающиеся обычных операций, используемых в большинстве химических методов, а также дается описание приборов и реактивов, требующихся для выполнения этих методов.
Выбор н хранение реактивов и реагентов В аналитической практике качеству реактивов уделяется пристальное внимание, поскольку часто этот фактор определяет правильность анализа. Классификация выпускаемых реактивов Технические реактивы. Реактивы, помеченные маркой «технический», не имеют определенной степени чистоты и могут использоваться лишь в тех случаях, когда высокая чистота не является делом первостепенной важности.
Например, реактивами этой квалификации можно пользоваться для приготовления моющего раствора из бихромата калия и серной кислоты. Как правило, для аналитических целей реактивы с такой степенью чистоты не применяются. Химически чистые реактивы, или реактивы квалификации ХЧ (СР дгаде). Термин химически чистый практически ни о чем не говорит.
Реактив этой квалификации обычно очищен лучше, чем технический, но не снабжен спецификацией с указанием природы н количества примесей, поэтому, как правило, реагенты квалификации ХЧ имеют сли~шком неопределенную степень чистоты и их нельзя применять для аналитических целей. Любой такой реактив следует проверить на содержание примесей, которые могут повлиять иа результаты анализа; может потребоваться также выполнение холостого опыта.
Глава 30 292 Реактивы квалификации «фармакопейный ((АР агаве). Реактивы такой квалификации должны отвечать допускам, принятым в фармакопее Соединенных Штатов ~~11. В спецификациях указаны предельные содержания примесей, опасных для здоровья, следовательно, реактивы, прошедшие испытание согласно требованиям квалификации «фармакопейный», все же могут быть сильно загрязнены физиологически неопасными примесями. Препараты «реактивной» чистоты (геадеп( угаде). Реактивы этой квалификации отвечают требованиям, изложенным в спецификациях Комиссии по химическим реактивам Американского химического общества (2].
Для аналитических целей по возможности пользуются именно этими реактивами. Некоторые из них снабжены этикеткой с указанием максимально допустимых количеств примесей согласно спецификациям, другие — ярлыком с результатами анализа иа содержание различных примесей. Реактивы квалификации «первичного стандарта» (рг(тагув(апс(агй угас(е). Первичные стандарты — это вещества, которые можно получить в очень чистом виде (см. гл.
7, т. 1). Реактивы степени чистоты «первичного стандарта», выпускаемые промышленностью, тщательно проанализированы, и результаты анализа указаны на этикетке. Отличные первичные стандарты изготовляет Национальное бюро стандартов ОША. Это учреждение выпускает также стандартные образцы — тщательно проанализированные сложные смеси (31*. Хранение реактивов и растворов Наличие реактивов и растворов известной степени чистоты имеет первостепенное значение для успешной аналитической работы. Препараты квалификации «реактивной»чистоты из только что открытой банки можно с уверенностью использовать в большинстве случаев; насколько оправданна эта уверенность, если содержимое банки частично израсходовано, зависит исключительно от способа хранения препарата после вскрытия банки.
Чтобы предотвратить загрязнение реактива, нужно добросовестно выполнять приведенные ниже правила. К Для аналитической работы выбирайте наиболее чистый нз имеющихся реактивов. Из нескольких банок с реактивами разной емкости выбирайте наименьшую, но так, чтобы ее сапер>киного хватило для работы. * В СССР принята иная классификация химических реактивов по степени чистоты.
Реактивы высокой чистоты называют «химически чистыми» (х.ч.), менее чкстые — чистыми для анализа (ч.д.а.), еще менее чистые — «чистымн» (ч.). Выпускаются также реактивы марки «особо чистый» (ос.ч.). — Прим. перев 293 Реективьи приборы и технике общих операций 2. Закрывайте банку сразу же после отбора реактива, ие полагаясь в этом еще ив кого-то. 3.
Держите пробку в руке; никогда ие кладите ее ив стол. 4. Никогда нв возвращайте в банку излишки реактива, если только иет специзльиых указаний, разрешающих это сделать, иначе, сэкономив лишь мизерное количество реактива, можно загрязнить содержимое всей банки. 3. Не вносите в банку с реактивом ложки, шпвтели или ножи, если иет специальвых указаний. Для того чтобы перемешать содержимое банки, эиертичио встряхвите закрытый сосуд и затем отберите нужное количество реактива. 6. Содержите в чистоте полки для реактивов и лабораторные весы.
Немедлеиио очищайте их от пролитых или просыпзииых резктивов. Очистка и маркировка лабораторной посуды Чтобы различать тигли и стаканы, их нужно пометить. Можно нанести временную метку к~арандашом на шероховатую поверхность на боковой стенке стакана или колбы. Метки на фарфоровые поверхности наносят специальными маркирующими чернилами, после обжига получается глазурованная постоянная метка. Можно воспользоваться также насыщенным раствором хлорида железа(111), хотя этот способ дает не столь удовлетворительные результаты, как маркировка готовыми препаратами. Стеклянная и фарфоровая посуда перед употреблением должна быть абсолютно чистой.
Посуду следует вымыть детергентом, сполоснуть большим количеством водопроводной воды и, наконец, несколькими небольшими порциями дистиллнрованной воды. Благодаря этому предмет будет покрыт равномерным (без разрывов) слоем воды. Необходимость в высушивании стеклянной посуды перед употреблением возникает редко. Высушивание не рекомендуется по двум причинам: при этом не только бесполезно тратится время, но и возникает опасность загрязнения. Если после тщательного мытья детергентом иа стекле остается жировая пленка, нужно воспользоваться раствором бихромата натрия или,калия в концентрированной серной кислоте. После мытья этим раствором необходимо интенсивное споласкивание для удаления последних следов бихромат-ионов, которые прочно удерживаются на поверхности стекла или фарфора.
Если раствор нагрет примерно до 70'С, очистка будет более эффективной, но прн этой температуре моющий раствор поражает растительные и животные ткани и поэтому потенциально опасен. Брызги, попавшие на кожу, следует немедленно смыть большим объемом воды. Методика Приготовление моющего раствора. В жаростойкой конической колбе на 500 мл смешайте 1Π— 15 г бихромата калия и примерно 15 мл воды.
Медленно приливайте концентрированную серную Глава 30 294 кислоту, энергично вращая колбу после добавления каждой порции кислоты. Содержимое колбы, представляюшее собой полужидкую массу красного цвета, растворите в достаточном количестве серной кислоты. Дайте раствору немного остыть и затем перенесите его в бутыль для хранения. Раствор можно употреблять до тех пор, пока он не приобретет зеленую окраску ионов хрома(П1), после чего его выбрасывают.
Платиновая посуда Платина заслуживает особого внимания, и не только из-за ее высокой стоимости, но и потому, что с ней часто не умеют обращаться. К ценным химическим свойствам этого мягкого тяжелого металла относятся устойчивость к действию большинства минеральных кислот 1включая плавиковую), инертность по отношению ко многим расплавленным солям, стойкость к окислению (даже при повышенной температуре) и очень высокая температура плавления. Что же:касается ограничений, то платина легко растворяется в царской водке, а также в смесях хлоридов с окнслителями.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
