Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 83
Текст из файла (страница 83)
Некоторые аналитики сначала подсчитывают массу разновесок на чашке, а затем проверяют себя по наличию пустых мест в ящике для разновесок. 15. Все взвешивания в пропессе одного анализа выполняйте на одних и тех же весах, пользуясь одним н тем же набором разиовесок. зог Реаитиеаь приборы и техника общих операций Весы других типов Обычные аналитические весы приспособлены для взвешивания нагрузок до 200 г с чувствительностью 1,5 — 4 дел.
на миллиграмм или соответственно 0,7 — 0,25 мг на одно деление шкалы. В то же время на полумияровесах обычно можно взвесить |не более 100 г с чувствительностью порядка 0,05 мг на деление. Микровссы выдерживают нагрузки 20 — 50 г ~на каждой чашке, но имеют чувствительность 0,01 —.0,001 мг на деление. Использование кварцевой. нити в форме коромысла или спирали позволяет повысить чувствительность еще на порядок. Такие устройства для взвешивания выдерживают лишь очень маленькие нагрузки, но зато их чувствительность достигает 0,005 мкг (1 мкг=1 10 ' г). Поскольку часто бывает необходимо оценить массу приблизительно, аналитическая лаборатория снабжена более грубыми и менее чувствительными весами, чем аналитические.
Нужно развивать в себе способность различать необходимость взвешивания с той или, иной степенью точности в зависимости от требований анализа и„ руководствуясь этим, выбирать тип весов. Ошибки при взвешивании Как и при любом физическом измерении, при взвешивании допускается некоторая погрешность.
Несомненно, взвешивание является наиболее достоверной стадией химического анализа; погрешность, присущая этой операции, обычно составляет доли милли- грамма. Из всех источгеиков ошибок при взвешивании наибольшую вызывает взвешивание в атмосфере воздуха, а не в пустоте и изменения температуры. Взвешивание на воздухе. Любой объект, помещенный в какую- либо среду, вытесняет объем, равный его собственному объему. Кажушаяся масса объекта равна разности между его действительной массой и массой вытесненного им объема. Таким образом, взвешивание,на воздухе заключается в сравнении кажущихся масс. Условие равновесия на двухчашечных весах описывается уравнением (Мт — отт) бт = (Ма мв) Да (30.2) где хп1 и т,— массы воздуха, вытесненного объектом М1 и разновесками Мх соответственно.
Поскольку 7.~ и Еа равны между собой, уравнение '(30-2) можно упростить и преобразовать так: Мд —— Ма+ (мх — пта). Объемы воздуха, вытесненные, объектом и разновесками, обозначим )г~ и Рта соответственно; т, и тпт можно выразить через У~ н 20е 308 Глава ЗО )гт, используя плотность воздуха (с(=т/ц. Следовательно, Мт = 1!!з+ «лола (!'т — ""з). Эти объемы можно также выразить через плотности объектов и разиовесок.
Итак, где А и !(з — плотности объекта и разновесок. Тогда 1 Мт Мз! М,— Ма+б )Л и ) 3 Аналогичное уравнение, учитываюшее влияние взвешивания в воздухе, а не в пустоте, можно вывести для одночашечных весов. В табл. 30-1 приведены плотности материалов,~изкоторых обычно изготовляют разновески. Плотность воздуха можно принять равной 0,0012 г/мл.
Таблица 30-1 Плотности металлов, используемых для изготовления разновесок Плстлссть, г1мл Металл 2,7 8,4 19,3 21,4 7,8 16,6 Алюминий Латунь Золото Платина Нержавеющая сталь Тантал Пример. Для определения массы бензола (Ы=0878 г/мл) пользовались стальными разновесками (г! 7,8 г1мл). Внесите в полученные данные поправку на взвешивание в воздухе. Масса сосуда плюс масса пробы = 12,4137 г, масса пустого сосуда = 10,9873 г.
Необходимо учесть влияние поправки на взвешивание в воздухе только для 1,4264 г беизола (12,4137 — 10,9873), поскольку на сосуд при обоих взвешиваниях действовала одна и та же сила. Подставив в уравнение (30-3) численные значения, получим 1 0,00!2 0,00!2 ! исправленная масса = 1,4264+ 1,4264 ! 0,878 7,8 ) = 1,4264 + 0,0017 = 1,428! г.
Наконец, поскольку М~ .и Мт почти ~равны, получим, что (30-3) 'Реактивы, приборы и техника общих операций 309 Зависимость относительной ошибки, обусловленной взвешиванием в воздухе с разновесками из латуни !или нержавеющей стали, от плотности взвешиваемого объекта, согласно уравнению (ЗО-З), представлена на рис, 30-6. Ясно, что относительная ошибка становится значительной только прн взвешивании объектов низкой плотности.
В повседневной аналнтической практике поправка на взвешива!ние в воздухе вводится только при калибровке стеклянной мерной посуды. хо !х Ех~ з о ~ (~" хт ф е Д, !,о о,а -!,о -хо Влияние температурьс На,результаты взвешивания заметно влияет разница в температурах взвешиваемого объекта и весов, особен!но при взвешива!нки,на двухчашечных весах.
Если, как это обычно бьгвает, объект теплее окружающей среды, его масса будет казаться меньше благодаря воздушным конвекпрговным потокам, вызванным разницей температур внутри шкафа двухчашечных весов. При взвешивании закрытого сосуда заключенный в нем воздух весит меньше, чем равный объем окружаюшего воздуха, и тогда независимо от типа весов масса объекта будет занижена. Неправильность разновесок. Чаще всего источником ошибки взвешивания !на двухчашечных весах является неправильность калиб!ровки разновесок. Хотя разновески делают из устойчивых коррозионностойких металлов, в !результате длительного употребления или, что,еще более важно, небрежного обращения с ними они могут дать значительную ошибку, поэтому рекомендуется периодически калибровать разновески по стандартному набору. Разновески для одночашечных весов не столь подвержены изменениям, как разновески двухчашечных весов. Разработаны способы калибровки разновесок, вмонтированных внутрь весов, не снимая их 16). Следует регулярно проверять шкалу одночашечных весов, особенно при больших !нагрузках, когда используется практически весь,размах шкалы; для этой проверив служит разновеска массой 100 мг.
— з,о о 2 4 з з 30 !2 !4 !6 !а 20 Ппоанослга, г/мл Рнс.. 30-6. Влияние взвешивания в воздухе на результат взвешивания. Относнтельная ошибка, возникающая прн взвешивании в воздухе (с латунными разно- вескамн), представлена в виде функции плотности взвешиваемого объекта. з1о Глава 30' Другие источники ошибок при взвешивании Многие ошибми взвешивания зависят от самого а~налитика. Самая обычная ошибка †неправильн считывание массы со шкалы.
Иногда фарфоровые или стеклянные предметы приобретают статический заряд, который может вызвать отклонение стрелки, особенно при низкой влажности. Часто через короткий промежуток времени заряд снимается самопроизвольно. В качестве предупредительной меры рекомендуется протереть предмет кусочком слегка, влажной замши. Оборудование для взвешивания и обращение с ним Большинство твердых веществ поглощает влагу нз атмосферы,.
вследствие чего состав их меняется (гл. 27), особенно если воздействию подвергаются объекты с большой поверхностью, как, напр~имер, в случае тонкоизмельченпых проб или химических реактивов. Чтобы влажность окружающей атмосферы не влияла на результаты, такие вещества перед взвешиванием необходимо высушить.
Оборудование для высушивания и взвешивания Биксы. Для высушивания н взвешивания твердых веществ, удобны бюксы; на рнс. 30-7 показаны два наиболее распространенных типа бюксов. Благодаря наличию шлифованной поверхности Рнс. 30-7. Обычные боксы. между крышкой и сосудом обе части бюкса плотно притерты. В более новых моделях шлиф на сосуде вынесен наружу, что предотвращает потерю вещества, случайно захваченного шлифованной поверхностью. Чтобы не спутать бюксы, их обычно нумеруют, Вы- "Реактивы, приборы и техника общих операций зи пускаются также пластиковые бюксы.
Основное достомнство таких бюксов по сравнению со стеклянными заключается в прочности. Эксикаторы, осушители. Высушиванне в сушильном шкафу, пожалуй, наиболее удобный способ удаления адсорбированной влаги из образца. Этот способ, конечно, .непригоден для проб, разрушающихся при температуре сушильного шкафа.
Кроме того, температура обычных сушильных шкафов недостаточна для полного удаления связанной воды из некоторых твердых веществ. После охлаждения высушенные матерналы хранят в эксикаторах; они служат для защиты от поглощения влаги. Как видно из рис. 30-8, нижняя узкая часть эксикатора заполнена осушителем. Пробы помещают на диск с з отверстиями, закрывающий эту нижиюю часть. Крышка плотно прилегает к основанию благодаря смазке шлифа. В табл. 30-2 перечислены характеристики наиболее обычных осушителей.
Техника высушивания и взвешивания ! Пользование эксакаторол. Если нужно поместить объект в эксикатор илн вынуть его оттуда, крышку сдвигают в сторону, а не поднимают кверху. При закрывании эксикатора герметичность достигается легким вращением и нажатием на крышку. Если в экснкатор поместить нагретый объект, повышение давления воздуха внутри эксикатора часто оказывается достаточным для нарушения герметичности. Если смазка при нагревании размягчается, крышка может соскользнуть и разбиться.
При охлаждении может возникнуть противоположный эффект — внутри эксикатора создается частичный вакуум. В таких условиях возможны механические потери или загрязнение содержимого эксикатора. Поскольку это противоречит назначению эксикатора, перед его окончательной герметизацией объект должен немного охладиться. Полезно также во время охлаждения несколько раз нарушить герметичность, чтобы устранить возможность возникновения вакуума. Наконец, при передвиженни,эксикатора нужно придерживать крышку большими пальцами, чтобы она не разбилась.
Рис. 30-8. Части обычного эксикатора. 1 — ссхолаиис; 2 — остшитсхш 5— шлиф; 4 — крышки; 5 — диск с отлсостихии. 3!2 Глана ЗО Таблмца 30-2 Обычные осугантелм Содержанке воды, остен» щейся в ! л высушенного Условна регенера- цнн Гягроско- лвчность реакция с водой Осушнтель Емкость воадука, мг !з! 2,6.10-а Кислая Нентаокснд фосфора Оксид бария Оксид алюминия Безводный перхлорйт магнии (внгидрон 171 или дегидрит (81) Окснд кальция Сульфат кальция (дрзйерит) [Я1 Силикагель Гидроксид калия черенковый Безводный хлорнд кальция Да Низкая Трудные 6,5.10 а 1 ° 10 а 2!Ов Средняя Низкая Высокая Щелочная Нейтральная Нет 175 'С Вакуум 240 'С Да 3 10 з 5 10 в Щелочная Нейтральная Средняя 500 'С 275 'С Нег 6 ° 10 з 1,4.!о-в 120 'С Трудные Низкая Средняя в Щелочная Дв 1,4 Нейтральная Высокая Очень гигроскопичные материалы следует хранить в сосудах с точно подогнанными крышками, которые не снимаются во время хранения в эксикаторе.
Другие же вещества можно хранить в сосудах со съемными крышками. Обращение с бюкеама. Влагу с поверхности многих твердых материалов можно удалить нагреванием при 105 — 110'С в течение примерно часа. На рис. 30-9 показано приспособление, рекомендуемое для высушнва~ния образца в бюксе. Бюкс помещают в стакан, покрытый либо рифленым часовым стеклом, либо обычным часовым стеклом, на стеклянных крючках, подвешенных на стенке стакана. Проба в таком стакане защищена от случайных загрязнений, но свободный доступ воздуха сохраняется.
Это приспособление подходит также для тиглей с осадками, которые можно обезводить простым высушиванием. Стакан следует пометить, чтобы отличить его от других. Если переносить высушенный бюкс руками, влага с пальцев может исказить массу бюкса, поэтому бюкс следует держать только щипцами или с помощью бумажной петли (рис.
30-10). Сначала получают массу бюкса с содержимым. Затем навеску переносят из бюкса в сосуд. Во избежание потерь во время переноса про- Реектиеаь приборы к техника общие операций бы следует соблюдать крайнюю осторожность. Чтобы обеспеч~ить количественный перенос навеоки, допустимо легкое постукивание по дну бюкоа; можно также слегка вращать бюкс. Наконец, пустой бюкс снова взвешивают. Взвешивание гигроскопических веществ.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
