Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 86
Текст из файла (страница 86)
Приборы для измерения объемов обычно делают из стекла, имеющего, к счастью, низкий температурный коэффициент. Так, объем сосуда из ннзкоплавкого стекла, изменяется всего на 0,003% на градус, а объем сосуда из термостойкого стекла — примерно на одну треть этой величины. Ясно, что изменеыие объема сосуда при изменении температуры необходимо учитывать только при очень точной работе. Коэффициент расширения разбавленных водных растворов равен приблизительно 0,025% на градус. Эта величина такова, что заметное влияние на точность обычных измерений объема наблюдается при колебании температуры примерно на 5 градусов.
Пример. Отобрали 40,00 мл жидкости, охлажденной до 5'С. Рассчитайте объем пробы при 20 'С. Ухо. — 1а.с+ 0,00025(20 — 5) 4000 =40,00+ О,!5 = 40,15 мл. (304) Измерения объемов следует относить к некоторой стандартной температуре.„чтобы свести к минимуму необходимость подобных пересчетов, в качестве точки отсчета выбрана температура 20'С (средняя комнатная температура).
Так как в большинстве лабораторий окружающая температура близка к 20'С, в обычных аналитических работах редко возникает необходимость внесения температурных поправок. Однако коэффициент объемного расширения многих органических жидкостей значительно выше, чем' для воды или разбавленных водных растворов. Для точного измерения объемов этих жидкостей может понадобиться введение поправив при изменении температуры на градус или меньше.
Реактивы, приборы и техника общих операций 32З Пипетки, Все пипетки служат для переноса известного количества жидкости из одного сосуда в другой. Некоторые из них, называемые мерными илн пипетками для переноса, предназначены для вылива~ния единственного фиксированного объема. Другие пипетки, известные как измерительные, откалиброваны в соответствую!цих единицах, что позволяет отобрать любой объем вплоть до максимально возможного для данной пипетки. Для тех случаев, когда необходимо неоднократное дозирование конкретного объема, применяются !иприт(евьге пипетки, выпускаемые емкостью от 0,005 до 25 мл.
Таблица 80-б Пипетки Вовхюжнан авность, мв Нааваннв твц калибровка Соособ вылнванвв Нааначанна Мерная пи- петка На ныливание 1 — 200 Выливание фиксированного объе- ма Свободное выте- кание 1 — 20 Пипетка Мо- ра Выливанне переменного объема Опускание жидкости до нижней метки Серологическая пипетка О,! — 1О 0,1 — 10 То же Выдувание последней капли' Опускание жидкости до нижней метки Серологическая пипетка Пипетка Оствальда — Фолина «Ламбда» О,б — 10 Вылнвание фиксированного объе- ма Выдуванне последней капли' На вливание 0,001 — 2 Хранение фикси рованного объема Промывание подходящим раствори- телем «Л амбда» На выливание О, 001 — 2 Выливание фик сированного объе ма Выдувание последней капли' На современных пипетках вытраваанноа на верхнем конце кольца увааываат, что носааднюю давлю следует выдувать.
Приборы для точного измерения объема Для надежного измерения объема используют пипетки, бюретки и мерньсе колбьь Их можно калибровать на вылиеапие или на вливание указанного объема. )У!ерная посуда маркируется изготовителем, причем указывается не только способ калибровки !":на выливание (ТР— 1о с(е!!чег) или вливание (ТС вЂ” 1о соп(а!и)1, но тв температура, при которой она проведена. Как правило, пипетки и бюретки калибруют на выливание указанного объема, а мерные' колбы — на вливание. 326 гл зо Все пипетки заполняют до верхней градуировочной метки; дальнейший способ переноса жидкости зависит от конкретного типа пипетки.
Вследствие притяжения между жидкостью и стеклом в кончике опорожненной мерной пипетки остается капля жидкости. Эту каплю нз некоторых пипеток выдувают, а из других не выдувают. В табл. 30-5 и на рис. 30-17 представлены некоторые из наиболее часто встречающихся в лаборатории пипеток. Бюретка. Бюретки, как и измерительные пипетки, предназначены для отбора любой части от их максимального объема. С помощью бюретки достигается значительно более высокая точность, чем с помощью измерительной пипетки.
Бюретка представляет собой калиброванную трубку с клапанным устройством для контроля потока жидкости, вытекаюгцей нз кончика. Принципиальное различие между бюретками состоит в типе применяемого клапана. Простейший из них представляет собой стеклянную бусину, плотно сидящую внутри короткого отрезка резиновой трубки.
Мимо бусины жидкость может протекать ,1 Мерные колбы. Мерные колбы имеют емкость от 5 мл до 5 л; обычно их калибруют на вливание указанного объема прм заполне- только прн деформации трубки. Надежность работы бюретки с притертыми стеклянными кранами зависит от смазки между пришлифованной стеклянной поверхностью и непроницаемым для жидкости цилиндром. Некоторые растворы, особенно щелочные, при долгом контакте вызывают заедание крана; поэтому после каждого применения требуется тщательная очистка бюретки.
Часто встречаются бюретки с тефлоновыми кранами; эти краны инертны по отношению к большинству обычных реагентов и не нуждаются в смазке. Более совершенны бюретки с автоматическим заполнением и выливая~нем; такие бюретки особенно важны при выполнении серийных анализов. 327 Реактивы, приборы и техника общих операций нии до метки на горле колбы.
Эти колбы применяют для приготовления стандартных растворов н для разбавления анализируемой пробы до |известного объема псред отбором аликвотной части пипеткой. Иногда мерные колбы калибруют на выливание. Такие колбы легко отличить по двум меткам, вытравленным на горле; если хотят вылить из колбы нужный объем, колбу заполняют до верхней метки. техника измерения обьема Равномерная пленка жидкости образуется только на чистой стеклянной поверхности; наличие грязи или жара приводит к возникновению разрывов в пленке. Появление капель воды указывает, что поверхность грязная. Перед проведением калибровки изготовитель тщательно моет стеклянную посуду; для того чтобы смысл калибровки сохранился, посуду надо всегда содержать в чистоте.
Как правило, следует избегать нагревания 34 калиброванной стеклянной посуды. При быстром охлаждении может произойти необратимое разрушение стекла и изменение объема. Если жидкость заключить в узкую трубку, например в бюретку илн пипетку, ее поверхность '"'":."'* 3 заметно искривляется; это искривление называется мениском. При калибровке и применении мерной посуды в качестве точки отсчета используют нижнюю часть мениска. Чтобы более точно установить этот минимум, позади градуированной шкалы (см.
рис. 30-18) помещают непрозрачный картон или кусок бумаги. При оценке объема глаз должен располагаться на уровне жидкости 2, иначе может быть допущена ошибка вследствие параллакса. Так, если глаз расположен выше уровня жидкости (!), измеренный объем будет ниже действительного; если точка наблюдения расположена слишком низко (3), следует ожидать противоположную по знаку ошибку (рнс. 30-18). Указания к работа с пипеткой.
Приводимые указания предназначены для работы с пипетками для переноса, но с,минимальными поправками пригодны для работы и с пипетками других типов. Обычно жидкость втягивают в пипетку, применяя слабый вакуум. Всасывать жидкость ртом нельзя, чтобы случайно не заглотить ее. Для проведения всасывання настоятельно рекомендуется резино'вая груша или резиновая трубка, соединенная с водоструйным насосом (рис. 30-19).
айв Главе ЗО Рис. 30-19. Приемы работы с мерной пипеткой. а втнните жидкость выше метки; И вЂ” удерживайте уровень жидкости выше метки указательным пальцем; е — слегка наклоните пипетку и вытрите капли снаружи; * — дайте жидкости вытечь из пипетки. Методика Очистка. Пипетки можно мыть теплым раствором детергента или слегка подогретым моющим раствором (см.
ранее). Втяните достаточное количество жидкости, чтобы заполонить пипетку на одну треть. Держа пипетку почти горизонтально, осторожно вращайте ее, чтобы омочить всю внутреннюю поверррность. Вылейте мою- Реактивы, приборы и техника общих операций щий раствор и тщательно промойте пипетку дистиллированной водой. Проверьте полноту вытекания и, еслгн необходимо, вымойте еще раз.
Измерение аликвогной части. Как и при очистке, втяните небольшое количество раствора пробы и тщательно сполосните им внутреннюю поверхность. Повторите эту процедуру еще не менее двух раз. Затем осторожно заполните пипетку несколько выше метки. Быстро закройте верхний конец пипетки указагельньгм пальцем, чтобы жидкость не вытекала. Убедитесь, что в массе жидкости нег пузырьков, а на поверхности — пены, Чуть отклоните пипетку от вертикального положения и,вытрите снаружи.
Пр~ислоните кончик пипетки к стенке стеклянного сосуда (но не приемника) и, немного приподняв палец, дайте жидкости медленно стечь. Прервите вытекание жидкости, как только нижний край мениска точно сольется с меткой, Затем введите кончик пипетки внутрь приемника и дайте жидкости вытечь. Когда свободное вытекание прекратится, прислоните кончик пипетки к внутренней стенке точно на 10 с. Наконец, выньте пипетку, вращая ее для удаления остатков жидкости с кончика. Небольшой объем, оставшийся внутри кончина, не нужно выдувать или смьгвать в ггриемник. Описанные операции иллюстрируются рис. 30-19.
ПРИМЕЧАНИЯ г. Жидкость легче удерживается в пипетке на постоянном уровне, если указательный палец слегка смочить, однако слишком мокрый палец затрудняет контроль уровня жндкостн. 2. Хорошая привычка — не держать пипетку за расширенную часть. 3. После работы пипетку необходнмо тшательно промыть дистиллированной водой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
