Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 90
Текст из файла (страница 90)
Но даже в этом случае надо стараться как можно дольше не переносить осадок на фильтр н промывать его дскантацией. При использовании РетОз в качестве гравиметрической формы необходимо, чтобы все железо находилось в степени окисления +3; это условие легко выполнимо при обработке, пробы азотной кислотой перед осаждением гидратированяого оксида; ЗГеа++ МОэ+ 4Н+ — ЗГе'"+ )40+ 2Н,О. Образующийся иногда комплекс Ре30,.)т)О придает раствору очень темную окраску; он разрушается при дальнейшем нагревании. Поскольку растворимость осадка очень мала, его можно промывать горячим раствором нитрата аммония. Методика Вымойте и промаркируйте трн фарфоровых тигля с крьппкамм; доведите до постоянной массы в предполагаемых условиях выполнения анализа.
1, Метод двукратного осаждения. Гели нет прямых указавший, образец нс сушите. Обсудите с преподавателем величину навески н поместите их в стаканы емкостью 500 мл (стр. 313). Растворите пробы в 20 — 30 мл дистиллированной воды, к которой добавлено 5 мл концентрированной соляной кислоты. Затем добавьте 1 — 2 мл концентрированной азотной кислоты и осторожно нагрейте до полного окисления железа н удаления оксидов азота. Разбавьте до 350 или 400 мл и медленно, при хорошем перемешивании, добавьте 344 Глава Зр овежепрофильтрованный водный раствор аммиака до полного осаждения (примечачвия 1 и 2).
После коагуляции проверьте полноту осаждения, добавив несколько капель аммиака. Декантируйте теплую прозрачную жидкость над осадком через безвольный бумажный фильтр (примечание 3) и промойте осадок в стакане двумя порциями по 30 мл горячего 1%-ного нитрата аммония (о фильтровании и промывании осадков см. стр. 319 — 320). Верн~ите фильтры с осадками в стаканы, в которых проводили осаждение. Добавьте в каждый примерно 5 мл концентрированной соляной кислоты и нзмельчите бумагу, помешивая стеклянной палочкой. Разбавьте до 300 мл дистиллированной водой и пере- осадите гидратнровапиый оксид железа(1П), как указано выше.
Снова декантируйте раствор через безвольный бумажный фильтр и повторно промойте осадок горячим 1ого-ным раствором нитрата аммония. Если в фильтрате хлорид;ион не обнаружен или он присутствует в очень небольших количествах (примечанис 4), количественно перенесите осадок в конус фильтра. Соберите последние следы осадка, прилмпшие к стенкам стакана, маленьким кусочком безвольного фильвра. Если возможно, оставьте осадок сохнуть в течение ночи. Затем перенесите фильтр с осадком (сгр. 320) в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Обуглите бумагу при низкой температуре, стараясь обеспечить свободный доступ воздуха (цримечанне 5).
Постепенно повышайте температуру, пока весь углерод не,выгорит. Затем прокалите тигель до постоянной массы при 900 — 1000'С. ПРИМЕЧАНИЯ 1. Водный раствор аммиака прн долгом хранении в стеклянном сосуде взаимодействует со стеклом н загрязняется частячкамн диоксида кремния. Разумно поэтому раствор аммиака предварнтельно профнльтровать. 2. Водный раствор аммиака следует добавлять до тех пор, пока не будет ощутим его запах.
Осадок должен иметь красно-коричневый цвет. Если он черный (ялн близок к нему), то это указывает на присутствие железа(1РП такой осадок лучше выбросить. 3. Для фильтрования студнеобраэных осадков требуется неплотный бумажный фильтр, Пригодны фильтр Рй бвй Шлейчера н Шуэлла с черной лентой и бумага ватман гээ 41. Чтобы сократить время фнльгровання, основную процедуру промывания осадка проводят в стакане. 4. Перед проверкой на присутствие хлорнда фнльтрат следует подкяслнть разбавленной азотной кислотой. б.
Для первоначального обуглнвання фнльтра с осадком удобна ИК-лампа. 2. Метод однократного осаждения. Поступайте, как огвнсано в методе двукратного осаждения, за исключением следующих моментов: а) Осадок промывайте .не,двумя порциями по 30 мл 1о1о-ного раствора нитрата аммония, а до тех пор, пока фильтрат не будет практически свободен от хлорид-ионов. б) Затем количественно перенесите осадок на фильтр и закончите анализ, как указано выше. й1ебранные методы анализа ОПЫТ 5. ОСАЖДЕНИЕ АЛЮМИНИЯ ИЗ ГОМОГЕННОГО РАСТВОРА Алюминий можно определить осаждением в виде гндратнрованного оксида с последующим прокаливанием до А!аОа.
Если присутствует железо(111), оно реагирует аналогично и вызывает завышение результатов. Схема разделения этих катионов основана на различии в их взаимодействии с роданид-ионами. При высокой концентрации роданнд-ионов железо(111) образует устойчивые анионные комплексы, тогда как алюмннвй(П1) их не образует. После обработки относительно большим количеством родаинда пробу пропускают через колонку с анионитом (гл. 29). Ионы алюминия проходят через колонку, а железо(111) удерживается на ней в виде роданидного комплекса. Прилагаемая методика основана на данных Гордона, Салютского и Вилларда [1). После отделения от железа(И1) алюминий осаждают в виде основного сукцината гидроксил-ионами, образующимися при гидролизе мочевины (гл.
6 т. 1). Методика Для получения анализируемого раствора дайте преподавателю чистую маркированную мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавьте раствор до метки (стр. 331). Промаркируйте три тигля с крышками. Доведите их до постоянной массы прокаливанием при 1000'С. Для промывания ионообменной колонки приготовьте 1 л 0,30 М раствора ХН45СХ, установив рН 1,0~0,2 с помощью разбавленной НС1 или ХНа (примечание 3). Не приступайте к дальнейшей работе, если не уверены, что в течение одного занятия успеете выполнить все операиии, указанные в двух последуя.и)их абзацах. В три стакана емкостью по 250 мл каждый отберите по 50 мл (стр, 327) раствора пробы.
В каждый стакан добавьте по 5 г ХН45СН и, если необходимо, установите рП 1,0 с помощью разбавленной НС! или ХНа (примечание 3). Ионообменную смолу в колонке промойте 50 мл 0,30 М раствора НН,ВСЕМ (примечание 2). Установите скорость вытекания 8 — 10 мл/ммн (не быстрее чем одна капля в секунду); отбросьте эту промывную жидкость. Затем пропустите через, колонку с той же самой скоростью аликвотную часть пробы, приготовленной, как указано в предыдущем абзаце,,и соберите элюат в стахан емкостью 600 мл. Промойте колонку 250 мл 0,30 М раствора 5(Н,БСН„ добавляя его порциями во 15 мл и собирая элюат в тот же ста.
кан, где находится раствор пробы. Следите за тем, чтобы раствор Глава 3! в колонке не опускался ниже уровня анионита. Остальные два раствора пробы обработайте аналогично. По окончании работы с колонкой уровень раствора должен быть по крайней мере на 3 см выше уровня анионита. Для каждого образца растворите в минимальном объеме воды 5 г янтарной кислоты, 10 г ХН,С1 и 4 г мочевины; при необходимости профнльтруйте раствор для удаления нерастворившихся тгердых частиц.
Затем добавьте полученный раствор к раствору пробы, довед~ите объем до 400 мл дмстиллированной водой и установите рН 3,1 — 3,4 с помощью разбавленной НС1 или ИНв (примечания 3 и 4). Опустите в каждый стакан палочку для перемешивания (примечание 5) и нагрейте раствор до кипения на горелке. Поместите пламя горелки непосредственно под палочкой, чтобы пузырьки поднимались от конца палочкм. Нагревайте осторожно, поскольку,при образовании осадка раствор может внезапно вскипеть.
После появления опалесценции (обычно через 15 — 30 ми~и после начала нагревания) осторожно кипятите раствор в течение 2 ч. Поддерживайте уровень раствора во время кипячения постоянным, периодически добавляя дистиллированную воду. Приготовьте 1 л !%-ного раствора янтарной кислоты, добавив аммиак до появления щелочной окраски метилового красного.
Перед применением для промывания осадка раствор следует нагреть почти до кипения. По окончании осаждения декантируйте прозрачную жидкость над осадком через беззольный бумажный ф~ильтр, пригодный для отделения мелкокрнсталлнческого осадка (примечание 6). Осадок количественно перенесите на фильтр и промойте горячим 1 % -ным раствором янтарной кислоты до практически полного удаления хлорпд-попов. Для удаления последних следов осадка из стакана н с палочки для перемешивания добавьте примерно 10 мл разбавленной НС), накройте стакан часовым стеклом и осторожно кипятите примерно 5 мин. Добавьте ХНв до появления слабой щелочной окраски метилового красного, нагревайте в течение нескольких минут и затем профильтруйте через новый беззолвный фильтр. Промойте осадок горячим 1%-ным раствором янтарной кислоты.
Перенесите оба фильтра с осадками в маркированные для каждого образца фарфоровые тмгли с крышками, доведенные до постоянной массы. Осторожно подсушите, а затем сожгите бумагу. В конце прокаливайте при 1000'С. Взвесьте прокаленный А1вОв в закрытом тигле. Повторяйте прокаливание до постоянной массы (примечание 7). Рассчитайте количество миллиграммов А! (П1), содержащееся в анализируемом растворе. 347 Избрзнныв методы энализэ ПРИМЕЧАНИЯ 1. Чтобы приготовить исходный раствор анализируемого вещества, растворяют 50,00 г алюминия квалификации реактивной чистоты и 0,15 — 0,2 г ГеС!з в 6 М НС1 и затем разбавляют до 1,000 л.
Порции по 16 — 25 мл этого раствора налезают нз бюретки в мерные колбы емкостью 500 мл. Исходный раствор достаточно вязкий, и, прежде чем записывать отсчет по бюретке, следует выждать несколько минут, чтобы он полностью стек.
2. Для удаления железа слой амберлита 1цА 400 (20 — 50 меш.) должен иметь высоту 30 см. Колонка служит до тех пор, пока смола полностью не окрасится роданидным комплексом железа(П1). Ее можно регенерировать 2 М НС(, для чего требуется значительный объем кислоты. 3. Для контроля кислотностн удобен рН-метр. При работе с этим прибором помните, что а) стеклянный электрод очень хрупок и б) при удалении электрода из раствора на нем остается несколько капель раствора. Эти капли следует смыть с электрода в стакан с пробой дистиллированной водой. 4. При установлении рН 3,1 — 3,4 медленно.
добавляйте ХНг и хорошо перемешивайте. Убедитесь, что в момент достижения указанного значения рН в растворе нет осадка; при наличии любых следов осадка растворите их в разбавленной НС! и снова отрегулируйте рН. Следует отрегулировать рН так, чтобы при добавлении первых капель аммиака появлялась устойчивая муть, а при добавлении минимального объема 1 М НС1 она исчезала. 5. Кажлый стакав следует покрыть часовым стеклом и, кроме того, опустить в него специальную стеклянную палочку во избежание вскипания.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
