Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 87
Текст из файла (страница 87)
Указания к применению бюрегки. Перед применением бюретку нужно очень тщательно вымыть. Кроме того, надо убедиться, что клапан не пропускает жидкость. Методика Очистка. Тщательно вымойте ~рубку детергентом и ершом. Если после ополаскивания на стенках остаются капли воды, укрепите бюретку в перевернутом положении и погрузите конец в стакан с моющим раствором. Присоедините кончик бюретюи шлангом к водоструйному насосу. Осторожно втяните моющий раствор в бюретку н очень быстро закройте кран (примечание 1). Дайте постоять по крайней мере 15 мин н затем слейте. Тщательно ополосните дистиллированной водой и вновь посмотрите, иет ли капель воды на стенках.
При необходимости снова вымойте бюретку. Смазка крана бюретки. Тщательно удалите бумажной салфеткой всю старую смазку с крана и цилиндра. Слегка смажьте кран, ззо Глава 30 избегая нанесения смазки вблизи отверстия. Вставьте кран в цилиндр и энергично вращайте. Если смазка нанесена правильно, поверхность соприкосновения крана и цилиндра кажется почти прозрачной, жидкость не вытекает и смазка не попадает в кони~як. ПРИййНЧДННЯ Ь Моющий раствор часто диспергирует, а не окисляет большинство смазок для кранов, оставляя на бюрепге более трудносмываемую пленку, чем до обработки, поэтому нельзя долускоты чтобы моющий раствор контактировал со смазанными поверкиосгямв крана 2. Нечувствительные к действию моющего раствора жирные пленки можно удалить обработкой такими органическими растворителями, как ацетон или бензол, после чего необходима тщательная промывка детергентом.
Не рекомендуется применять силиконовые смазки, поскольку загрязнения такими препаратами очень трудно удалить. 3. Загрязнение кончика бюретки смазкой не должно быть причиной для беспокойства, пока это не препятствует вытеканию жидкости. Удалять смазку из кончика лучше всего органическим растворителем.
Закупориваиие кончика бюретки в процессе титроваиия можно устранить осгорожяьгл его нагреванием пламенем спички. 4 Прежде чем начать работу с бюреткой после ее сборки, желательно убедиться в отсутствии утечки жидкости. Заполните бюретку водой и убедитесь, что уровень жидкости со временем не изменяется. Заполнение. Убедитесь, что кран закрыт. Добавьте 5 — 10 мл раствора и, осторожно вращая бюретку, полностью промойте внутреннюю поверхность.
Спустите жидкость через кончик бюретки. Повторите зту операцию еще два раза. Заполните бюретку значительно выше нулевой отметки. Быстро =а', поворачивая кран и выливая небольшие — порции раствора, вытесните пузырьки воздуха. Наконец, установите уровень раствора на нулевой отметке или чуть ниже ее. Подождав примерно минуту, чтобы жидкость стекла, запишите начальный отсчет. Титрование.
На рис. 30-20 показан рекомендуемый метод работы с помощью бюреткн с краном. Горизонтальное перемещение крана не должно уменьшать устойчивости его положения. Введя полностью кончик бюрстки в со- судь для титрования, добавляйте раствор из бюрстки порциями по 1 мл или около того.
Чтобы обеспечить аффективное смешивание реагнрующнх веществ, постоянно вращайте колбу (или перемешивайте ее содержимое). По мере приближения конца титрования умньшайте объем добавляемого реагента. В,непосредственной близости от точки эквивалентности добавляй- зз> Реактивы, ориборы и техника общих операций те реагент по каплям. Если ясно, что понадобится добавить еще лишь несколько капель, обмойте стенки сосуда для титрования, прежде чем закончить тнтрование. Подождите, пока прореагирует последняя порция титранта, и через 30 с запишите отсчег по бюретке. ПРИМЕЧАНИЯ 1.
Многие аналитики, не знакомые с данным конкретным тктрозанкем, готовят дополнительную пробу. Эту пробу титруют яе слишком тщательно, цоскольку перед аналитиком стоит задача выявить изменения, происходящие з конечной точке, и сделать грубую оценку необходимого количества тятракта. Потратив время на одно предззрктельвое тятроззякц можно часто сократить общую цродолжктельцость анализа. 2. Чтобы яе прибегать к обмыванию стенок колбы вблизи конца тктрозакяя, колбу можно осторожно наклонить я вращать, чтобы жидкость смывала любые капли, попавшие на ее стенки.
3. Порции раствора объемом меньше одной обычной капли можно отобрать, цоззоляз жидкости образовать на кончике бюретки небольшую капельку и прякоснувшись затем кончиком к стенке колбы, Этя капельки объединяют с раствором, как указано з примечании 2. Указания к пользованию мерными колбами. Перед работой мерные колбы нужно вымыть детергентом или, если необходимо, моющим раствором. Сушить нх можно только в случае крайней необходимости.
Если зто требуется, лучше всего сушить колбы в перевернутом положении. Высушивамне можно ускорить, вставив в колбу стеклянную трубку, присоединенную к водоструйному насосу. Методика Приготовление стандартных растворов в мерной колбе. Для прямого приготовления стандартного раствора необходимо ввести в мерную колбу известную массу вещества. Для уменьшения потерь при переносе в горло колбы вставляют насыпную воронку, Воронку потом промывают. Разбавление, до метки. После переноса вещества заполните колбу примерно наполовину и вращайте до полного его растворевпя. Добавьте еще растворитель н вновь хорошо перемешайте, доведитс уровень жидкости почти до метки и дайте стечь со стенок горла. Затем с помощью медицинской пипетки добавьте необходимое количество растворителя. Плотно закройте колбу и перевертывайте ее до тех пор, пока не будете уверены, что хорошо перемешали.
Наконец, псрснсспте раствор в сухую бутыль для хранения. ПРИМЕЧАНИЕ Если уровень жидкости случайно превысит метку, можно внести поправку на избыточный объем. Нзклейте этикетку в отметьте фзктязеское положение менкскз. Еылейте раствор к заполните колбу водой до метки, сделанной цри каляб- ззй Глена 30 ровке. Затем с помопгью бюретки определите добавочный объем, необходимый длн воспроизведении действительного объема приготовленного раствора. При расчете концентрации раствора этот объем нужно сложить с номинальным объемом колбы.
Калиброваиие мерной посуды Надежность титриметрического анализа определяется соответствием между действительным и номнналнным объемом, содержащимся в сосуде (или вылитым из него). Калибрование служит либо для того, чтобы подтвердить, наличие соответствия, либо чтобы его установить. В последнем случае или вносят поправку к указанному на сосуде объему, или наносят новую метку, более соответствующую номинальному объему.
В принципе калибровка заключается в определении массы жидкости известной плотности, влитой в данный сосуд мли вылитой из него. Хотя это выглядит слишком просто, при калибровке необходимо контролировать ряд важных переменных. Важнейшей из них является температура, влияние которой проявляется двояко. Изменение температуры главным образом сказывается на изменении объема, занимаемого данной массой жидкости.
Кроме того, изменяется объем самого сосуда вследствие способности стекла расширяться или сжиматься при изменении температуры. Рапгее отмечалось, что влияние поправки на взвешиванне,в воздухе наиболее заметно, если плотность взвешиваемого объекта значительно меньше плотности разновесок. Как правило, поправку на взвешивание в воздухе нужно вносить, если в качестве жидкости при калибровке применять воду. Наконец, следует остановиться на выборе жидкости, применяемой для калибровки. Для большинства работ в качестве жидкости для калибровки служит вода. Можно использовать также, ртуть, особенно при работе с малыми объемами.
Поскольку ртуть не смачивает стеклянные поверхности, объем, содержащийся в сосуде, будет идентичен вылитому объему. Кроме того, по выпуклому ртутному мениску можно найти ту небольшую поправку, которую необходимо вводить в соответствующий объем при работе с жидкостями, дающими вогнутый мениск. Величина этой поправки зависит от диаметра сосуда на уровне калибровочной метки.
Нужно остановиться также на вычислениях, связанных с калибровкой, хотя они н несложны. Во-первых, в экспериментальные результаты взвешивания вносят поправки на взвешивание в воздухе в соответстии с уравнением (30-3). Затем определяют объем сосуда при температуре калибровки ~, разделив исправленную его массу на плотность жидкости при этой температуре.
Наконец, с помощью уравнения (30-4) приводят этот объем к стандартной температуре 20 'С. Реактивы, приборы и техника общих операций 333 Таблица 30-6 Объем, заиимаемый 1,000 г воды, взвешенной иа воздухе с помощью рааиовесок из нержавеющей стали' Объем, ыл Температура П 'с Температура б 'С приведенный к ао 'с при темпера- туре Г С учетом поправок из взвешивание з воздухе и изыеиеиие объеме.
В табл. 30-6 приведены данные, облегчающие расчеты при калибровке. В зги данные включены поправки на взвешивание в воздухе при раооте с разновесками из нержавеющей стали и латуни, а также поправки на изменение объема воды и стеклянного сосуда. Умножив массу воды, полученную при любой иной температуре, на соответствующий множитель из таблицы, можно найти объем, занимаемый жидкостью при 20'С.
Пример. При калибровке пипетки емкостью 25 мл относительно разиовесок из вержавеюшей стали найдено, что масса вылитой из пипетки воды составила 24,976 г при 25'С. С помощью табл. 30-6 рассчитайте объем пипетки на аыливаиие при этой температуре и при 20'С. При 25 'С У = 24,976 1,0040 = 25,08 мл; При 20 'С У = 24,976 1,0037 =- 25,07 мл. Оби!ие указания для проведения калибровки. Перед проведением калибровки необходимо тщательно удалить капли воды со всей посуды для измерения объема. Нет необходимости сушить бюретки или пипетки, мерные же колбы должны быть тщательно высушены.
Вода, применяемая для калибровки, должна принять температуру окружающего помещения. Для этого через короткие проме- 10 1! 12 13 14 !5 16 17 18 19 20 1,0013 1,0014 1,00!5 1,0016 1,0018 1,00!9 1,002! 1,0022 1,0024 1,0026 1,0028 1,0016 1,0016 1,00!7 1,0018 1,0019 1,0020 1,0022 1,0023 1,0025 1,0026 1,0028 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 1,0030 1,0033 1,0035 1,0037 1,0040 1,0043 1,0045 1,0048 1,0051 1,0054 1,0030 1,0032 1,0034 1,0036 1,0037 1,0041 1,0043 1,0046 1,0048 1,0052 334 Главе 39 жутки времени отмечают температуру воды, пока она не перестанет изменяться.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
