Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 84
Текст из файла (страница 84)
Многие вещества поглощают влагу до какого-то предела. Для них быстро наступает Рис. 30-!О, Способ переноса навесни образца. Рис. 30-9. Приспособление длн высу- шиванин образцов. равновесие после насыщения влагой. Если этот эффект ярко выражен, следует поместить приблизительное количество каждой пробы в отдельные бюксы, После высушивания и охлаждения по разности определяют точную массу навески, соблюдая осторожность при высыпании пробы и закрывая крышку бюкса как можно быстрее.
Взвешивание жидкостей. Навеску жидкостей всегда берут по разности. Неагрессивные и относительно нелетучие жидкости можно взвесить в сосуде с плотно притертой крышкой, например в бюксе; массу сосуда вычитают из общей массы. Если образец летуч,или обладает ко~рродирующими свойствами, его следует поместить во взвешенную стеклянную ампулу. Ампулу сначала нагревают, а затем погружают ее шейку в образец. По мере охлаждения жидкость затягивается в ампулу. Шейку затем запаивают на небольшом пламени.
После охлаждения взвешивают ампулу с содержимым вместе со стеклом, которое пришлось удалить при запаивании и масса которого входит в массу ампулы. Ампулу затем разбивают в сосуде для пробы. Для наиболее точных работ нужно ннести небольшую поправку на объем стекла ампулы. зи г в зв' Оборудование для фильтрования и лрокаливания и обращения с ним Оборудование Лростые гигли. Простые тигли служат только сосудами и бывают двух типов.
Масса наиболее обычных тиглей остается постоянной в пределах ошибки опыта. Эти тигли изготовляют из фарфора, оксида алюмиш~я, кварца или платины и применяют для превращения осадков в удобные гравиметрнческие формы. Для высокотемпературного сплавления труднорастворимых образцов применяют никелевые, железные, серебряные или золотые тигли. Эти тигли подвергаются воздействию атмосферы и собственного содержимого, что приводит к изменению их массы; в последнем случае содержимое тигля будет также загрязняться продуктами, образующимися при разложении материала тигля.
Аналитик выбирает тот тигель, материал которого оказывает м|инимальное влияние на последующих стадиях анализа. Фильтрующие гнали. фильтрующие тигли также бывают двух типов. В тиглях первого типа фильтр является их неотъемлемой составной частью. Кроме того, существует тигель Гуча, в котором иа дырчатое дно помещена фильтрующая подушечка (обычно из асбеста). Для протягива~ния надосадочной жидкости через фильтрующий тигель применяют частичный вакуум; при этом время фильтрования сокращается. Тигель н толстостенную стеклянную колбу соединяют резиновым держателем (см. рис. 30-11). Полностью приспособление для фильтрования показано на рис. 30-16.
Поверх маленьких отверстий в дне тигля Гуча обычно помещают подушечку нз асбеста. Этот минерал характеризуется разнообразием состава и строения, отдельные его формы заметно растворимы в воде. Поэтому. для фильтрования требуется специально отобранный и подготовленный сорт асбеста: — длвнноволокнистый, отмытый кислотой асбест. Поскольку асбест гигроскопичен, тигель и подушечку необходимо довести до постоянной массы в точно таких же условиях, которые потребуются для превращения осадка в удобную для взвешивания форму.
Вместо асбестовых подушечек в тигель Гуча можно вложить, кружочки из прессованного толченого стекла, изготовляемые промышленностью; обычно вставляют пару кружочков, чтобы предотвратить растрескивание при добавлении жндкостм. Стеклянные кружочки выдерживают температуру выше 500'С и значительно менее гипроскопичны, чем асбестовые. В качестве фильтрующих материалов находит также применение стекло в форме пористых дисков, впла~вленных в фильтрую- Ревктиаьь приборы и техиика общих операций З1б щий тигель. Эти тигли, известные' как стеклянные фильтрующие тигла, делают любой степени пористости. При соблюдении чрезвычайной осторожности они могут выдерживать температуры до 500'С, но обычно при работе с ними не рекомендуется превышать температуру 150 — 200'С.
Рис. 30-11. Соединительные устройства дли фильтрующих тиглей. Фильтрующие тигли, изготовленные целиком нз плавленого кварца, можно выдерживать при высоких температурах и быстро охлаждать, не опасаясь их повреждения. Для фильтровав~ни применяют также тигли из ~неглазурованного фарфора. Они могут служить в том же интервале температур, что и тигель Гуча, н оии не так дороги, как тигли нз плавленого кварца. Тигли из неглазурованного фарфора не требуют подготовки, необходимой для тигля Гуча, и менее пнгроскопичны.
Аналогичными преимуществами обладают фильтрующие тигли нз оксида алюминия. Фильтровальная бумага. Для фильтрования широко применяется бумага. Поскольку бумажные фильтры гигроскопичны, их всегда сжигают, если содержимое нужно взвесить. Безвольную бумагу производят из волокон, промытых соляной и плавиковой кислотами с последующей нейтрализацией зим~яаком.
Остаточного количества аммоииевых солей но многих бумагах достаточно, что- з~з Глава 39 бы повлиять на результаты определения аминного азота. После сгорания кружочка из такой бумаги диаметром 9 или 11 см масса золы обычно составляет менее 0,1 мг; как правило, этим количеством золы пренебрегают. Выпускается безвольная бумага различной степени пористости. Фильтрование гелеобразных осадков, например оксида железа(П1), представляет особую трудность, поскольку они способны забивать поры бумаги и удерживаться в них. В таких случаях перед фильтрованием осадок смешивают с кашицей из измельченного безвольного фильтра. Для приготовления кашицы кусок безвольной бумаги кратковременно обрабатывают концентрированной соляной кислотой и полученную массу отмывают ог кислоты.
Таблетки из такой бумажной массы есть в продаже. В табл 30-3 суммированы характерисвики наиболее употребительных фильтрующих материалов. Нагревательные приборы. Многие осадки можно взвешивать непосредственно после удаления влаги при относительно низкой температуре. Для этих целей удобны электрические сушильные шкафы, способные поддерживать постоянную температуру с точностью до градуса ~или меньше. В зависимости от изготовителя и модели допустимы максимальные температуры в интервале от 140 до 260'С.
Многие осадки достаточно хорошо высушиваются при 110'С. Эффективность работы сушильного шкафа значительно повышается при циркуляции воздуха. Еще одно усовершеиствование— предварительное высушива~ние циркулирующего воздуха и применение вакуумных сушильных шкафов, черсз которые медленно подается предварительно высушенный воздух.
Для высушивания и обугливаиия бумажного фильтра в лабораторных условиях удобны также обычные нагревательные лампы. После высушивания осадков, собранных на бумажном фильтре, фильтр обугливают нагревательной лампой, а затем сявигают при повышенной температуре в муфельной печи. Для интенсивного нагрева~пня применяют горелки. Максимальная температура пламени горелки зависит от ее конструкции и горючести применяемого газа.
Из обычных горелок, применяемых в лаборатории, максимально высокую температуру дает горелка Меккера, затем горелки Тирриля и Бунзена. Электрические муфельиые печи снабжены регуляторами температуры, что недоступно для горелок, и могут давать температуры порядка 1100'С и выше. Для того чтобы,не получить ожогов прн работе с муфельиой печью, часто необходимы пзяпцы с длинными ручками и асбестовые перчатки. Грубым критерием температуры предмета в печи может служить его цвет, см., например, табл, 30-4. Таблица 80-8 Сравнение фнльтрующих материалов, применяемых в гравиметрическом анализе Тигель кл оксида Флрфорояма тигель алюминия Асбест (янгель Гучл) Хярлктерястккл Стскляякмя тигель Бумага Скорость фильтрования Высокая Низкая Высокая Высокая Высокая Просто и удобно Просто н удобно Относительно сложно и неудобно Просто и удобно Относительно сложно и неудобно 200 †5 1100 1450 1200 Реакционная способ- ность Инертен Инертен Инертен Инертен Имеет много степеней пористости Удовлетвори- тельная Стоимость Высокая Высокая Низкая Низкая Высокая Удобство и простота подготовки к фильтрова- нию Максимальная температура прокаливания, 'С Возможность выбора степени пористости Пригодность для работы со студнеобразнымн осадками Углерод из бумаги обладает восстановительными свойствами Имеет мало степеней пористости Непригоден, фильтр засоряется Имеет несколько степеней пористо- сти Непригоден, фильтр засоряется Имеет несколько степеней пористо- сти Непригоден.
фильтр засоряется Имеет несколько степеней пористо- сти Непригоден, фильтр засоряется З1З Глава 30 Таблица 80-4 Определение температуры по цвету пвгреввемого предмета' Приблизительный цвет предмета при этой температуре Температура, 'С 700 900 1100 1300 Тускло-красный В кшпево-красный Оранжевый Белый а Печатается с сокращениями из 181. Техника фильтрования и прокалиааиия Фильтрование и промывание осадков.
Фактически процесс фильтрования состоит из трех операций: декантации, промывания и перенесения осадка на фильтр. При декантации осторожно сливают основную часть раствора, по возможноспи не затрагивая осадка. Поры любого фильтрующего материала забиваются осадком, поэтому чем дольше осадок не переносят на фильтр, тем быстрее происходит фильтрование. Для направления потока надосадочиой жидкости применяют стеклянную палочку (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
