Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 81
Текст из файла (страница 81)
Однонашвчныв весы. Как видно из рис. 30-2,б, ь, и (.з обычно не равны между собой, следовательно, М1 также должно отличаться от Мг. В весах данного типа М1 складывается из масс чашки, сережки, плеча длиной Ь1 и полного комплекта разновесок, Мз — из масс плеча 1м демпфера и противовеса.
Отметим, что произведение Мх1.х всегда постоянно. Если на чашку поместить неизвестную массу М„, коромысло отклонится от горизонтального положения. Это отклонение компенсируется снятием массы М, из набора эталонных разновесок, прикрепленных к коромыслу над чашкой. Пользуясь уравнением (30-1), можно написать (М,+ М,— и,) Г., =М,~,. возвращается в горизонтальное положение, если Коромысло Мх = Мх. 299 Раап»иаиь приборы и техника общих операций Процесс, при котором равновесие устанавливается снятием разновесок, называется взвешиванием методом замещения,"Существенной его особенностью является постоянство обшей нагрузки на коромысло в горизонтальном положении независимо от нагрузки на чашке. Как вскоре будет показано, взвешивание методом замещения предусматривается конструкцией одночашечных весов.
Двухчашечные весы. В конструкции двухчашечных весов особое внимание уделяется равенству величин й и 1.х (любая разница между Мт и Мз в отсутствие нагрузки компенсируется перемешением небольшого противовеса на коромысле). Таким образом, когда на левую чашку весов помещают неизвестную массу Мхи возникает направленный против часовой стрелки момент силы, который уравновешен направленным по часовой стрелке моментом известной массы М„помешенной на правую чашкУ, В этом случае уравнение (30-1) выглядит так: (Ма+Ма й =(Мх+М,)ьх. Коромысло возвратится в горизонтальное положение, если Мх=Мх Устойчивость. Придя в движение, коромысло недемпфнрованных аналитических весов раскачивается около точки равновесия и в конце концов останавливается. Это происходит потому, что центр тяжести коромысла находится ниже точки опоры. При этом условии силы, вызванные суммарными массами движущихся частей, возврашают коромысло в устойчивое положение равновесия.
Чувствительность. Независимо от типа весов процесс взвешивания включает определение известной массы М„необходимой для возврашения коромысла в его походное положение. Для того чтобы сократить время взвешивания, надо установить соотношение между разницей в положении точек равновесия при некоторой нагрузке и в отсутствие нагрузки и массой, необходимой для совмешения обеих точек. Мерой этой разницы является чувствительность (41, определяемая отношением изменения в отсчете к измеряемой величине (т.е. массе).
Чувствительность можно выразить в виде функции углового отклонения коромысла под действием небольшой нагрузки, скажем 1 мг, или же линейным смешением указателя на единицу изменения нагрузки. Указателем в одночашечных весах служит оптический «зайчик»о отклоняющийся на одно деление шкалы при нагрузке 1 мг (вайтограф). Соответствуюшим устройством в двухчашечных весах является стрелка, прикрепленная к коромыслу; шкалу с делениями, по которой измеряют смешение, располагают так, чтобы было удобно наблюдателю.
Глава 30 зоо ао ! Оо 150 зоо йпмппппьппп нпг~ркп,г Рис. 30-3. Теоретическое изменение чувствительности в зависимости от нагрузки аналитических весов. Чувствительность выражается тангенсом угла отклонения коромысла ври разнице в нагрузке, равной 1 мг. Одночашечные весы Рабочие характеристики. Основные детали одночашечных весов представлены на рис.
30-4. По одну сторону точки опоры по- мешены чашка ! и набор немагнитных разновесок из нержавеющей стали 2 для нагрузок больше 100 мг, по другую сторону находится фиксированная масса 8, служащая одновременно поршнем воздушного демпфера б. После того как на чашку помещен какой-либо объект, коромысло возвращают в исходное положение, снимая разновески в количестве, равном массе объекта. На практике при взвешивании снимают столько разновесок, чтобы система оставалась нескомпенсированной на 100 мг или меньше.
При этом условии отклонение коромысла относительно исходного положения прямо пропорционально разнице между действительной массой объекта и массой снятых разновесок. Вайтограф 5 переводит это отклонение в единицы массы и позволяет аналитику считывать дробные значения со шкалы, появляющейся на матовой поверхности стекла. Взвешивание. На современных одночашечных весах определить массу предмета очень несложно. Чувствительность аналитических весов прямо пропорциональна массе, вызывающей отклонение, и длине коромысла; оиа обратно пропорциональна общей массе движущихся частей (коро- мысла, сережек, чашек), а также цчоо эталонных разновесок и расстоянию между точкой опоры и центром тяжести движущихся частей при горио,зоо зонтальном положении коромысла.
На рис. 30-3 показано изменение ф опоо чувствительности в зависимости от общей нагрузки. Ясно, что раз вай- Ф олоо тограф одночашечных весов должен обеспечить прямое считывание массы в миллиграммах, чувствительность должна оставаться постоянной; именно поэтому в основу конструкции этих весов положен принцип взвешивания методом замещения. Оценка чувствительности значительно сокращает время, необходимое для завершения взвешивания на недемпфироваиных двухчашечных весах (см. ниже). З01 Реактивен приборы и теанииа общих операций Рис.
30-4. Схема одиочашечиых весов. (С любезного разрешения Ме11!ег 1пз1гп- шеп1 Согрогаиоп, Рмпсе1оп, Ы. У.) Методика Для установки ненагруженных весов на нуль поверните ручку арретира против часовой стрелки до отказа. Затем поворачивайте регулировочный винт в ту или иную сторону до тех пор, пока светящаяся шкала не укажет на нулевое положение. Арретируйте весы и поместите на чашку взвешиваемый объект. Снова поверните ручку арретира на этот раз по часовой стрелке, но не до конца.,Вращайте лимб, связанный с самыми тяжелыми разновесками, до изменения положения светящейся шкалы или появления надписи «снимите массу», затем поверните ручку в обратном направлении до упора. Повторите эту операцию с другими лимбами, используя каждый раз более легкие разновески.
Затем поверните ручку арретира против часовой стрелки до отказа и дайте весам прийти в состояние равновесия, Масса объекта равна сумме масс разновесок, указанных на лимбах, и массе, указанной на светящейся шкале. Нониус помогает взять отсчет по этой шкале с точностью до десятой доли миллиграмма. ПРИМЕЧАНИЕ Техника взвешивания на всех других моделях несколько отличается от описанной. Спросите у преподавателя, какие изменения следует внести в эту операцию. 302 Гаева ЗО Двухчашечные весы Разновески. Разновески для двухчашечных весов изготовляют из малокорродирующих материалов.
Для изготовления разновесок достоинством более 1 г используют латунь, покрытую платиной, золотом или родием, хотя вполне пригодны также тщательно отполированные разновески из ненамагничивающейся нержавеющей стали и латунные разновески, покрытые лаком. Крупные разновески либо вытачивают целиком из одного куска металла, либо делают из двух частей; в последнем случае окончательное корректирование массы проводит, вставляя в зазор небольшие кусочки ме- — ю талла.
Мелкие разновески (массой менее 1 г) делают из листов платины, тантала или алюминия. Самые маленькие массы вводят при помощи рейтера Р 30-5 ц ечные есы Обратите нни- или цепи; в первом случае комание на наложение ненн и нониуса. ромысло снабжают шкалой с Указана нагрузка 7,6 мг.
Обратите нни- делениями в 0,1 г. Переднижемание также на то, что на коРо™ле ние маленького проволочного имеются насечки для рейтера. рейтера вдоль коромысла эквивалентно изменению нагрузки весов от 0 до 5 (или 10) мг. Положение рейтера регулируют при помощи стержня, выведенного из шкафа наружу. Разновески в виде цепочки значительно облегчают добавление маленьких масс при взвешивании на двухчашечных весах. Как показано на рис. 30-5, небольшая золотая цепочка крепятся в двух местах: на некотором расстоянии справа от точки опоры и квнешней регулирующей рукоятке. Удлиняя нли укорачивая цепь, можно менять нагрузку на коромысло.
Шкала и ноннус позволяют непосредственно считывать добавленную массу. Поскольку при помощи цепочки можно ввести любую массу величиной до 100 мг, на коромысло таких весов обычно наносят насечки для рейтера, что позволяет увеличивать нагрузку порциями по 100 мг в интервале 0 — 1 г. Таким образом, нет необходимости вручную вводить массы, меньшие 1 г. Взвешивание на цепочечных весах, снабженных магнитным демпфером, обеспечивает получение правильных результатов с минимальной затратой времени. Несмотря на всю тщательность изготовления разновесок, следует ожидать некоторого. различия между их номинальной и дей- зоз Реаитиааь приборы и техника общих операций ствительной массами; для того чтобы ввести необходимую поправку, разновески калибруют по известному эталону.
Очевидно, что чем меньше приемлемые допуски, тем выше стоимость набора разновесок. Ясно, что использование очень точных разновесок вовсе не обязательно: хорошо откалиброванный набор служит столь же успешно. Национальное бюро стандартов США установило классы разновесок в зависимости от рода работы, для которой они предназначены, допуски для разновесок каждого класса и спецификации на материалы и конструкции, приемлемые для каждого класса разновесок. Дополнительную информацию по этому вопросу читатель может получить в инструкции НБС [5).