Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 91
Текст из файла (страница 91)
Конец обычной стеклянной палочки нагревают до размягчения, а затем расплющивают, прижимая к канцелярской кнопке. Углубление в палочке вызывает образование пузырьков, что значительно сокращает потери из-за местного перегрева, 6. В этом случае для фильтрования пригодна бумага ватман № 40 илн фильтр № 589 Шлейчера и Шуэлла с белой лентой (ом. стр 321). Фнльтрование ускоряется при использовании горячих растворов. 7. Осадки прокаливайте ва сильном пламени горе.лкн Меккера (или в печи при 1000 'С) не менее 40 мин. При последующих прокаливаниях достаточна 20 — 30 мнн.
После каждого прокаливания ставьте титан на 3 — 4 мнн на асбестовую подстилку, прежде чем помещать нх в зксикатор. Перед каждым взвешиванием охлаждайте тигли в эксикаторе одинаковое время (25 — 30 мин). Во время охлаждения и взвешивания тигель должен быль закрыл крышкой. ОПЫТ 6, ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В СТАЛИ Никель, содержащийся в образце стали, можно осадить в слабощелочной среде сп~нртовым раствором днмстнлглнокснма. Для устранения мешающего влияния железа вводят винную кислоту. Комплекс никеля с днметнлглнокснмом служит удобной гравнметрнческой формой.
Поскольку осадок очень объемястый, удобно работать только с малыми количествами никеля. Этими соображениями определяется величина навескн образца. Избыток осадителя следует контролнровать, н не только яз-за его низкой растворнмостн в воде„ но н потому, что растворимость соеднненпя кинкеля заметно увелнчнвается с ростом концентрации спирта.. г зт Методика Взвесьте несколько навесок стали, содержащих по 30 — 35 мг никеля, поместите их в стаканы емкостью 400 мл и растворите прн нагревании в 50 мл 6 М раствора соляной кислоты. Осторожно добавьте п~римерно 15 мл 6 М азотной кислоты и кипятите до удаления оксидов азота. Разбавьте полученный раствор до 200 мл и нагрейте почти до кипения.
Добавьте 5 — 6 г винной кислоты (примечание 1) и нейтрализуйте водным аммиаком до прибавления слабого запаха аммиака в па~рах над раствором; добавьте 1 — 2 мл избытка. Если в этот момент раствор непрозрачный, поступайте в соответствии с примечанием 2. Слегка подкислите раствор соляной кислотой, нагрейте до 60 — 80'С и добавьте 20 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Затем при хорошем,перемешивании прибавляйте разбавленный аммиак до появления слабого запаха над раствором и сверх того еще 1 — 2 мл. Оставьте раствор на 30 — 60 мип при 60'С, охлаждайте не менее 1 ч и,профильтруйте через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. Промойте осадок водой до полного удаления хлорид-ионов.
Наконец, доведите тигель с содержимым до постоянной массы высушиванием при 110 — 120'С. Рассчитайте процентное содержание никеля в образце. Осадок г(1СзННО,Х4 содержит 20,31% кинкеля. ПРИМЕЧАНИЯ Е Винную кислоту удобно добавлять в виде конпентрврованного раствора (к 25 г кислоты добавляют такое количество воды, чтобы конечный объем раствора был !00 мт).
Если раствор непрозрачен, его надо профильтровать. 2. Если при добавлении основания образуется осадок, раствор следует подкислить, добавить еще некоторое количество винной кислоты и снова подщелочить. Можно поступить иначе — удалить осадок фильтрованием. После фильтрования фильтр надо промыть горячим разбавленным раствором 1ЧНз — ЫНзС1; промывные воды следует объединить с фильтратом.
3. для фильтрования осадка можно применять тигель Гуча, фарфоровый нли стеклянный тигель с фнльтрующим дном. Титриметрические методы, основанные на реакции осаждения ионом серебра Аргентометрические методы анализа обсуждаются в гл. 8 т. 1. Ниже следуют отдельные указания по аргентометрическому определению хлорида методами Мора, Фольгарда и Фаянса. С небольшими видоизменениями их можно использовать для определения и другах анионов (см. табл. 8-2 т. 1). Ьазбраняыз методы анализа 34э Нитрат сврабра и аго растворы Нитрат серебра можно получить в виде препарата, отвечающего по чистоте требованиям к первичному стандарту.
Он имеет высокую эквивалентную массу и легкорастворим в воде. И твердый препарат, и его водные растворы следует тщательно предохранять от пыли и других органических веществ, а также от солнечного света. В первом случае металлическое серебро образуется в результате химмческой реакции, в последнем — в результате фотохимического разложения. Реагент дорогостоягций. Кристаллический нитрат серебра освобождают от поверхностной влаги высушиваннем при 110'С в течение 1 ч.
При этом может произойти частичное его потемнение, но количество разложившегося за это время препарата обычно пренебрежимо мало. ОПЫТ 7. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО 0,1 М РАСТВОРА НИТРАТА СЕРЕБРА Взвесьте на технических весах приблизительно 17 г нитрата серебра в чистом сухом взвешенном бюксе. Нагрейте бюкс с содержи~мым (см, рис. 30-9) в течение 1 ч (не больше) при 110'С и поставьте в эксикатор. По охлаждении взвесьте (с точностью до миллнграьнма) на аналитических весах. Осторожно перенесите основную массу препарата в мерную колбу емкостью 1 л через насыпную воронку, помещенную в горло колбы. Взвесьте бюкс с остатками, чтобы определить по разности массу препарата. Смойте нитрат серебра в колбу обильным количеством дистиллированной воды.
Выньте и промойте воронку; заполните колбу наполовину вод~ой н перемешайте, поворачивая колбу до полного растворения всех кристаллов. Разбавьте до метки и тщательно перемешайге раствор, несколько раз перевернув закрытую колбу.
Рассчитайте~нормальность раствора. ПРИМЕЧАНИЯ 1. Прп взвешилавяк нитрата серебра с точностью по мкллкпрамма максимальная ошибка пря вычпслеамк нормальности составит всего лишь 1г17000; поскольку ошибки прп последующих операциях обычко превышают эту величину, более точное взвешивание ке требуется. 2. При желании растворы нитрата серебра можзо првготоввть цряблязптельно требуемой кояценпрацвк к стандартизировать по хлоркду натрия. 3. За всключеккем того,времени, когда приготавливают растворы АН1ЧОз и прямепяюг для гкгроваяяя, пх следует хранить в темном месте.
ОПЫТ 8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА ПО МЕТОДУ МОРА Метод Мора обсуждался в гл. 8 т. 1. Высушите анализируемое вещество в течение 1 ч прн 100— '110'С. Тщательно взвесьте несколько навесок по 0,25 — 0,35 г с точностью до 0,1 мг н растворите каждую в 100 мл воды. Добавь- Глава 3! те щепотку карбоната кальция нли бнкарбоната натрия; если вскипание не прекратится, добавьте еще немного. Затем прилейте 1 — 2 мл 5%-ного раствора хромата калия м титруйте стандартным раствором нитрата серебра до появления неисчезающей тускло- желтой окраски хромата серебра.
Проведите холостой опыт с суспензпей небольшого количества СаСОз в 100 мл воды, содержазцей 1 — 2 мл 5%-ного раствора К,СгО,; используйте окраску, появляющуюся прн этом титрованни, как стандарт для установления конечной точки при выполнении анализа. ПРИМЕЧАНИЕ Тятрованне по методу Мора следует проводить прн комнатной температуре. Прн повыщеннн температуры растворимость хромага серебра значительно увелнчнвается, а чувствительность индикатора падает. ОПЫТ 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА ПО МЕТОДУ ФОЛЬГАРДА Метод Фольгарда обсуждался в гл.
8 т. 1. Применительно к определению хлорид-иона метод Фольгарда состоит в добавлении к пробе измеренного избытка стандартного раствора нитрата серебра н обратном титрованнн избытка стандартным раствором роданида калия. 1. Приготовление и стандартизацггя 0,1 М раствора роданида калия. Растворите приблизительно 9,8 г КЗС)ч) примерно в 1 л воды. Хорошо перемешайте. Отмерьте 25 — 30 мл (с точностью до 0,01 мл) стандартного раствора АИНОз в конические колбы и разбавьте приблизительно до 100 мл.
Добавьте -5 мл 6 М раствора Н(х)Оз, затем 5 мл раствора индикатора — сульфата железа(1!1) и аммония (примечание 3). Титруйте раствором КЗСМ, энергично вращая колбу, пока не появится красно-бурая окраска РеЗС)х(', не исчезающая в течение 1 мин. Рассчитайте концентрацию раствора КЗСч~. Результаты повторных тптрований при стандартизации не должны различаться более чем на 2 — 3 мкг(мл. Продолжайте тнтровать, пока не будет достигнут этот критерий. ПРИМЕЧАНИЯ 1.
Роданнд калия обычно несколько влажный; прямое приготовление стандартного раствора чаще всего не рекомендуется. Однако Кольтгоф н Лннгейн (2] сообщают, что прн тщательном высущнваннн н последующем храненнн над хлорндом кальция можно получить препарат, пригодный для непосредственного прнготовлення стандартного раствора 2, Титр раствора родвннда калня продолжнтельное время не нзменяется 3. Индикатор легко приготовить, растворив примерно 1О г сульфата железа(!11) н аммония )ЧН4Ре($04)з.!2НзО в 100 мл свежепроквпяченной б М Азотной кислоты. Кислота предотвращает гндролнз железа(1Н). Избранные методы внвлнзв 2. Определение хлорида.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
