Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Рассчитайте нормальность растворов хлорной кислоты и ацетата натрия. ОПЫТ 15. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ Методика Растворите навеску, содержашую 2 — 4 мзкв амина, в 50 мл ледяной уксусной кислоты. Измерьте и запишите температуру раствора хлорной кислоты. Добавьте к анализируемому раствору 2 капли метилового фиолетового и титруйте до исчезновения фиолетовой окраски. Избыток добавленной кислоты отпитруйте стандартным раствором ацетата натрия до появления бледно-фиолетовой окраски. Иебренные методы анализа По уравнению (12-12) т. 1 рассчитайте температурную поправку для обоих стандартных растворов. Рассчитайте число миллиэквивалентов амина в образце.
ОПЫТ 16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОКИСЛОТ Поведение аминокислот в водных растворах обсуждалось в гл. 10 т. 1. Если растворителем служит уксусная кислота, кислотные свойства этих веществ полностью подавлены и они ведут себя просто как слабые основания. Вследствие ограниченной растворимости в ледяной уксусной кислоте аминокислоты обычно растворяют в известном избытке хлорной кислоты и избыток последней определяют обратным титрованием стандартным раствором ацетата натрия. Методика Взвесьте несколько навесок, содержагцих 2 — 4 мэкв аминокислоты, и поместите в колбы. Измерьте и запишитетемпературустандартвого раствора хлорной кислоты; к каждой пробе добавьте пипеткой точно по 50 мл этого реагента.
Когда растворение закон;. чится, добавьте 2 капли индикатора метилового ф~иолетового и титруйте стандартным раствором ацетата натрия до появления фиолетовой окраски. Комплексонометрическое титрование Основныс положения титриметрического анализа с применением этилендиаминтетрауксусной кислоты рассматриваются в гл. 13 т. 1. Методики приготовления и стандартизации растворов ЭДТА н некоторых определений с помощью реагента приведены н~иже. ОПЫТ !7.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РЕА'ГЕНТОВ !. Приготовление 0,0! М раствора ЭДТА. Высушите очищенный днгндрат ч(азНзУ. 2НзО при 80 сС для удаления поверхностной влаги. После охлаждения взвесьте приблизительно 3,8 г препарата (с точностью до миллиграмма) и перенесите в мерную колбу емкостью 1 л, разбавьте до метки дистиллированной водой. ПРИМЕЧАНИЯ 1, Специалыные указания,по очистке продажного препарата двунатриевой соли даны в ,"71.
2. Для прямого Приготовления стандартных растворов требуется полное отсутствие многозарядных катионов. Если качество воды вызывает канне-либо Глана 31 сомнения, рекомендуется предварительно пропустить ес через катионообменную смолу. 3. При желании вместо дигидрата можно применять безводную соль. Величину навески следует соответственно поправить. 4.
При желании можно приготовить приблизительно 0,01 М раствор ЭДТЛ и стандартизировать его по Раствору Мцэ известной концентрации. 2, Приготовление ОП М раствора комплекса лгагния с ЭДТА. К 37,2 г )ЧаэНз'г' 2НэО в 500 мл дистиллированной воды добавьте эквивалентное количество (24,65 г) МК504.7НзО. Добавьте несколько капель фенолфталеина и затем пидроксид натрия до бледно-роэовой окраски. Разбавьте до 1 л.
Если раствор приготовлен правильно, то при прибавлении к его порции буферного раствора с рН 10 и нескольких капель индикатора эриохромового черного Т (врио Т) он приобретает тусклую фиолетовую окраску. Кроме того, прн добавлении одной капли 0,01 М раствора ХаэНзг' окраска должна стать голубой, а добавление того же количества 0,01 М раствора Матэ должно изменить окраску раствора на красную. Раствор Матэ или )ЧахНз'г' следует добавлять до тех пор, пока не будут выполнены указанные критерии, 3.
Приготовление раствора эриохромового черного Т. Растворите 200 мг индикатора в растворе, состоящем из 15 мл триэта~ноламина и 5 мл абсолютного этанола. Раствор необходимо готовить заново каждые две недели; охлаждение замедляет по~рчу раствора.
4. Приготовление буферного раствора с рН !О. Разбавьте 570 мл водного ЫНэ (пл. 0,90) и 70 г ХНаС! приблизительно до 1 л. 5, Определение магния прямым тигрованием. Получите анализируемую пробу в виде раствора, перенесите его в чистую мерную колбу емкостью 500 мл и долейте колбу до метки. Тщательно перемешайте. К аликвотным частям по 50,0 мл добавьте 1 — 2 мл буферного раствора с рН 10 и 2 — 4 капли индикатора эриохромового черного Т. Титруйте 0,01 М раствором )х)авНэу до перехода окраски из красной в чистую голубую. Результаты анализа выразите в миллиграммах Мдэа в литре раствора.
ПРИМЕЧАНИЯ 1. Вблизи точки зквиваленвности окраска индикатора изменяется медленно, н поэтому нужно быть очень внимательным, чтобы не перетнтровать раствор. 2. Другие щелочноземельные металлы, если они присутствуют, тнтруются одновременно с магнием и поэтому их следует предварительно удалить; подходящим реагеитом является (1ЧНэ)тСОэ. Большинство многозарядных катионов также мешает, ~и их следует удалить в виде гидроксидов.
3 Поскольку реакцию можно представить уравнением Мйз++ Нэуэ Мпуэ- + 2Нэ, ечзбрзнные методы внвлизз нормальность раствора резгентв равна его удвоенной молярной концентрации. Чтобы нэ тнтровзние изрзсходовзть 40 мл титрз1пз, каждая вликвотнвя часть должна содержать около 1О мг иона магния. 6. Определение кальция методом замещения. Взвесьте навеску анзлизвруемого всщества, перенесите ес в мерную колбу емкостью 500 мл и растворите в минимальном количестве разба~вленной НС1. Нейтрализуйте раствор гидроксидом натрави (примечание 2) и разбавьте до метки.
Для титрования отберите несколько аликвотных частей по 50 мл каждая 44 обработайте следующим образом: добавьте приблизительно 2 мл буферного рвет~вора с рН 10, затем 1 мл раствора комплекса магния с ЭДТА и 2 — 4 капли индикатора эрнохромового черного Т. Титруйте 0,01 н. стандартным раствором !ЧазНзу до перехода окраски из красной в голубую. Рассчитайте процентное содержание оксида кальция в образце.
ПРИМЕЧАНИЯ 1. Нввескз должна содержать около 100 — 160 мг Са'+. 2. для ~нейтрализации раствора добавьте несколько капель метилового красного и шелочь до исчезновения красной окраски индикатора. 3. Не обязательно добавлять точно указанное количество Мите, но его наличие необходимо, поскольку, если присутствует только кальций, четкого изменения онраски индикатора не наблюдается. Тзк квн хелвт кальция более устойчив, протекает резкция Свет+Мяу'- ~;н Сз'т'з-+Мйз+. При добавлении титрннта по тем же причинам предпочтительно образуется хелвт кальция.
В точке энни~валентности протекает реакция фактически между Мйзе и Нзтз-, для которой зриохромовый черный Т служит отличным индикатором. 4, Определению кальция этим способом мешают практически те же ионы, что и при прямом определении магния, и их влияние устрзняют аналогичным образам. 7. Определепие кальция и магния в жесткой воде. Подкислите 100 мл анализируемой воды несколькими каплями НС! и осторожно кипятите несколько минут для удаления СОз. Охладите, добавьте несколько капель метилового красного и нейтрализуйте раствором !чаОН.
Прилсйтс 2 мл буферного раствора с рН 10, затем 2— 4 капли эриохромового че|рного Т м тнтруйте 0,01 г4 стандартным раствором )ЧазНзу до перехода красной окраски в чисто голубую. Рассчитайте, сколько миллиграммов СаСОз содержится в литре воды. ПРИМЕЧАНИЕ Нечеткое изменение окраски иидиквторз укззывзет на отсутствие магния. В этом случае следует добавить 1 — 2 мл 0,1 М стандв|ртного раствора магния <мяу -!. Глава Зт 8. Определение кальция обратным титрованием. Подготовьте. пробу так же, как и в случае определения кальция по методу замещения.
К каждой аликвотной части объемом 50,00 мл добавьте примерно 2 мл буферного раствора с рН 10 м 2 — 4 капли эриохромового черного Т. Добавьте из бюретки избыток 0,01 М раствора НатНя'т' и запишите объем добавленного раствора. Оттитруйте избыток НтНтУ 0,01 М стандартным раствором МпЗОв до перехода голубой окраски индикатора в красную. ПРИМЕЧАНИЕ Раствор сульфата магния удобно приготовить, растворив приблизительно. 2,5 г гептагидрата в ! л дистиллированной воды. Прямым титрованием следует установить соотношение объемов растворов сульфата:магния и 1ЧатНат.
Титрования, основанные на окислительно-восстановительных реакциях Вопросы, касающиеся равновесий окнслительно-восстановительных реакций, обсуждаются в гл. 14 т. 1, а их применение в титриметрическом анализе в гл. 15 т. 1. Отдельные реагенты и методьв рассматриваются в гл. 16 т. 1. Приводимые ниже опыты сгруппированы в соответствии с применяемым титрамтом. ОПЫТ 18. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ПРИМЕНЕНИЕ РЕДУКТОРА ДЖОНСА Важно, чтобы анализируемое вещество до начала окислитель- но-воостановительного тмтрования существовало в единственном и известном состоянии окисления.
Для многих веществ это условие достигается при пропускании через редуктор Джонса (гл. 16 т. 1). 1. Приготовление редуктора Джонса. Редуктор (рис. 16-1 т. 1) следует тщательно вымыть н закрыть фарфоровым диском, иа котором лежит подушка из стеклянной ваты ~нлн асбеста. Эта подушка должна быть достаточно плотной, чтобы предотвратить проскок гранул цинка во время работы редуктора. Цинк с размером гранул 20 — 30 меш не должен содержать таких примесей, как железо.
Залейте необходимое количество металла 1 М раствором НС1 и дайте постоять около 1 мни. Декантируйте жидкость и залейте цинк 0,25 М раствором Нд(НОа)а или НдС1т. Энергично перемешивайте смесь в течение 3 мин, слейте жидкость и промойте два или три раза дистиллированной водой. Заполните редуктор водой и медленно добавляйте амальгаму, пока высота слоя ие достигнет примерно 30 см.
Промойте редуктор, за7 Избранные методы анализе пропусти~в 500 мл воды, следя за тем, чтобы вся насадка была смочена жидкостью. Храните редуктор заполненным водой. 2. Применение редуктора Джонса. Пр~и работе с редуктором можно использовать 0,5 — 5 н. солянокнслые или сер~нокислые растворы. Через колонку можно пропускать теплые растворы. Промойте колонку несколькими порциями по 20 — 30 мл раствора кис.лоты приблизительно той же концентрациями, что и в анализируемых растворах.
После каждого добавления промывную жидкость следует спускать так, чтобы над цинком оставался слой приблизительно в 1 см. Затем добавляйте следующую порцию. Последнюю порцию промывной жидкости оставьте в редукторе. Присоедините приемник к редуктору и перенесите анализируемый раствор в резервуар над редуктором. Раствор можно пропускать через редуктор со скоростью 75 — 100 мл/мин.
Когда над амальгамой останется примерно сантиметровый слой анал~изируемого раствора, добавьте 25 мл разбавлен~ной кислоты, используемой для промывания редуктора. Промойте редуктор еше двумя порциями кислоты, а затем 100 — 200 мл воды. Заполните редуктор водой и закройте сверху стаканом. ОПЫТ 19. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ПЕРМАНГАНАТА Меры предосторожности, которые следует соблюдать при приготовлении и хранении растворов перманганата, обсуждаются в гл. 16 т. 1, 1, Приготовление приблизительно ОД н. раствора КМпОь Раство~рнте 3,2 г КМпОт примерно в 1 л дистиллированной воды.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
