Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 42
Текст из файла (страница 42)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В РУДЕ Четырсхвалентный церий легко и быстро окисляет железо(П) при комнатной температуре. Прекрасным индикатором для титрования служит 1,10-фенгнтрол|ив. В отличие от перманганатометрического определения железа в данном случае титрант не расходуется на оыисление хлорид-ионов. Способы переведения анализируемого вещества в раствор и предварительного восстановления железа те же, что и прн перманганатометрическом определении (опыт 20), за исключением того, что в данном случае ие требуется реагент Циммермана — Рейнгардта. 1. Специальные растворы, а) Хлорид олова(П).
б) Хлорид ртути(П) (опыт 20). в) 0,025 М раствор индикатора 1,10-фенантролината железа(! П) (опыт 23, примечание 3). г) Стандартный раствор четырехвалентного церия, Избрзнные методы анализа 2. Подготовка арабы. Воспользуйтесь методикой, изложенной в опыте 20 (раздел 1), если восстановление железа проводится с помощью редуктора Джонса, или в опыте 20 (раздел 2), если применяется хлорид олова(11). 3. Титрование.
Если железо восстанавливают хлоридом олова(П), выждите 2 — 3 мин после добавления раствора НпС1,, затем прилейте 300 мл 1 М раствора НС1, одну-две капли индикатора и титруйте до перехода окраски индикатора. Для получения правильных результатов через все стадии анализа следует провести холостой опыт. Если для предварительного восстановления применяли редуктор Джонса, закончите анализ, титруя полученный раствор стан.дартным раствором церия(1Ъ') в присутствии 1 капли индикатора.
ОПЫТ 24. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ БИХРОМАТА Более подробную информацию о свойствах бихромата калия .как окислителя см. в гл. 15 т. 1. Приготовление О,1 и. раствора бихротлата калия. Высушите КзСгзОь отвечающий по чистоте первичному стандарту, в течение 2 ч при 150 — 200'С. После охлаждения взвесьте 4,9 г препарата (с точностью до миллиграмма), перенеоите в мерную колбу емкостью 1 л и долейте до метки дистиллированной водой. Если чистота соли вызывает сомнение, трижды перекристаллизуйте ее, прежде чем высушить, или же приготовьте раствор приблизительно требуемой нормальности, растворив около 5 г КзСгзО, в литре воды, и стандартизируйте его по навеске проволоки электролитически полученного железа, как указано ниже.
Растворите несколько навесок железной проволоки по 0,20 — 0,25 г (взвешенной с точностью до 0,1 мг) в минимальном количестве разбавленной НС1, восстановите железо с помощью раствора Бп(11) или редуктора Джонса (опыт 20) и далее поступайте, как описано в опыте 26. ОПЫТ 25. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В РУДЕ К предварительно восстановленному раствору железа добавьте около 10 мл концентрированной Нз50з и 15 мл сиропообразной Н,РО4.
Долейте, если это необходимо, воду до объема примерно 250 мл. Охладите, прибавьте 8 капель индикатора дифениламиносульфоната и титруйте бихроматом до появления сине-фиолетовой окрасюи. З70 Глава Зг ПРИМЕЧАНИЕ Раствор индикатора должен содержать 0,2 г дифеннламиносульфоната натрия в 100 мл воды. Иодиметрические методы анализа Окислительные свойства иода, состав и устойчивость растворов трииодида и пр~имененне его в титриметрическом анализе обсуждаются в гл. 16 т. 1. ОПЫТ 26. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ИОДА Ниже приведены методики приготовления растворов иода и стандартизации их по раствору трехвалентного мышьяка; для обнаружения конечной точки применяют крахмал. 1. Лриготовление нриблизигельно 0,1 н.
раствора иода, Взвесьте около 40 г К! и перенесите в стакан на 100 мл. Добавьте 12,7 г 1я и 10 мл воды. Перемешайте до полного растворения. Отфильтруйте раствор через тигель Гуча или стеклянный фильтрующвй тигель, затем разбавьте примерно до 1 л. Храните в бутыли с притертой стеклянной пробкой. Если можно, дайте раствору постоять два-три дня, преждс чем его стандартизировать. 2. Приготовление раствора крахмала.
Приготовьте пасту, растерев примерно 2 г растворимого крахмала и 10 мг На!в с -30 мл воды. Выпейте полученную кашицу в 1 л кипящей воды и нагревайте до осветления раствора. Охладите раствор и храните его в закрытой бутыли. В большинстве случаев на одно титрование достаточно 3 — 5 мл этого раствора. 8. Стандартизация раствора иода по мьгагаяку(Ш). Высушите некоторое количество первичного стандарта Аз,Оа в течение примерно ! ч при 110'С. Для стандартизации 0,1 н. растворов 1в взвесьте несколько навесок по 0,2 г (с точностью до 0,1 мг) и растворите в 10 мл 1 М раствора 51аОН.
Когда раствор готов, разбавьте его примерно до 75 мл водой и прибавьте 2 капли фенолфталеина. Быстро введите 6 М раствор НС! до исчезновения красной окраски. Затем прилейте еще 1 мл кислоты. Осторожно добавьте 3 — 4 г твердого !ЧаНСОа, вначале маленькими порциями во избежание потерь раствора при бурном выделение СОт. Прнлейте 5 мл раствора крахмала и тнтруйте до появления бледно-пурпурной или голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
377 Избранные методы анализа 4. Можно поступить иначе. Приготовьте стандартный раствор мышьяка(П1), растворив известное кол~ячество высушенного первичного стандарта АззОз в 1 М растворе ХаОН (около 6 мл щелочи на каждые 100 мл конечного раствора). Нейтрализуйте 1 М .раствором НС! (в качестве индикатора опустите в раствор маленький кусочек лакмусовой бумаги).
Перенесите раствор количественно а мерную колбу и долейте ее до метки. Чтобы ста~ндартизировать раствор иода, отберите ал~иквотные части раствора арсенита подходящего объема, подкислмте их 1 мл 6 М раствора НС! и титруйте, как указано в разделе 3. ОПЫТ 27. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ В СТИБНИТЕ Дополнительную информацию об условиях этого опыта см.
в гл. 16 т. 1. Высушите анализируемую, руду в течение 1 ч при 110'С. После охлаждения взвесьте несколько навесок руды из расчета расхода 25 — 35 мл 0,1 н. раствора 1з ~и перенесите в коничесиие колбы ма 500 мл. Добавьте пр~имерно 0,3 г КС1 и 10 мл концентрированной НС1. Нагрейте смесь до температуры чуть ниже температуры кипения и выдерживайте при этой температуре до тех пор, пока не останется только белый или чуть сероватый осадок диоксида кремния. Добавьте к раствору 3 г винной кислоты ~и нагревайте еще 10— 15 мин. При перемсшивании медленно прибавляйте пипеткой воду аримерно до объема 100 мл. Воду следует приливать медленно во избежание образования белого осадка БЬОС1.
Если образуется красный осадок ЯЬз5з, прекратите добавление воды и нагрейте раствор для удаления Н,5, добавив при необходимости кислоту. В раствор введите 3 капли фенолфталеина и 6 н. раствор ХаОН до появления розовой окраски. По каплям добавьте 6 н. раствор НС! до обесцвечивания и затем еще 1 мл в избыток. Осторожно введи~с 4 — 5 г ЫаНСОз, следя за тем, чтобы ие потерять при этом часть раствора. Прилейте 5 мл раствора крахмала н титруйте до появления голубой окраски, ие исчезающей в течение 30 с или более. Иодометрические методы анализа Существует большое число методов анализа, основанных на восстановительных свойствах иодида. Продукт, реакции —:иол обычно титруют стандартным раствором тиосульфата.
Иодометрические методы обсуждаются в гл. 16 т. 1. зтв гяаеь зт ОПЫТ 28. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ТИОСУЛЬФАТА Предосторожности, которые следует соблюдать при работе с растворамн тиосульфата, оп~исаны в гл, 16 т. 1. на стр. 402 — 404. 1. Приготовление приблизительно О,! и, раствора тиосульфата натрия. Прокипятите примерно 1 л дистиллированной воды в течение не менее 5 мин, охладите,и добавьте примерно 25 г !Чаз5зОз. 5НзО и 0,1 г 5!атСОз. Перемепзивайте до полного растворения, затем перенесите в чистую бутыль с притертой пробкой (стеклянную или полиэтиленовую). Храните раствор в темноте. Стандартизация растворов тиосупьфата 2.
По иодату калия. Взвесьте (с точностью до 0,1 мг) несколько навесок высушенного первичного стандарта К10з примерно по 0,12 г и перенесите нх в конические колбы на 250 мл. Растворите в 75 мл воды и добавьте примерно 2 г К1, не содержашего иодата. Далее каясдую пробу обрабатывайге индивидуально. Когда растворение закончится, введите 10 мл 1,0 и. раствора НС! и сразу же титруйте раствором тиосульфата до тех по~р, пока окраска раствора не станет светло-желтой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
