Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 45
Текст из файла (страница 45)
6', Титрование смеси фосфатов. Необходимы стандартные растворы )аОН (не содержащего карбоната),и НС!. Анализируемая проба содержит один или два из следующих компонентов: НС1, НзР04, МаНтР04, МазНР04, НазР04 и,МаОН. Перед аналитиком стоит задача определить, какие из этих веществ совместимы, а также найти их количества.
В зависимости от состава раствора для титрования может понадобиться либо только стандартный раствор НС1, либо стандартный раствор НаОН. В других случаях одну аликвотную часть надо отпитровать раствором НС!, а другую — раствором ХаОН. Используя начальное значение рН раствора и кривую тнтрования НзРО, (гл. 10 т. 1), выберите подходящий титрант (или титранты). Получите у преподавателя анализируемый раствор н разбавьте до определенного объема в мерной колбе.
Хорошо перемешайте раствор. Перенесите пипеткой точно 50,0 мл раствора в стакан и определите рН. Титруйте либо стандартным раствором НС1, либо стандартным раствором НаОН, пока не будет зафиксирована одна нли обе конечные точки; поступайте согласно общи~м указаниям. Если Избранные методы анаемза ввт необходимо, вторую алнквотную часть оттитруйте реагентом, который не применялся в первом титровании. На основании кривых тнтрования выберите кислотно-основные индикаторы, подходящие для титрования, и, используя их, повторите опыт.
Определите общее содержание (в миллимолях) компонента (компонентов) в анализируемом растворе. Кроме того, рассчитайте приблизительные значения тех констант диссоциации НаРОи которые можно получить из данных титрования. 7. Титрования органических солей в ледяной уксусной кислоте. Для проведения таких титрований требуются ста~ндартные растворы хлорной кислоты и ацетата натрия (опыт 14). Установите соотношение объемов кислоты и основания для этих растворов, используя вместо индикатора систему из стеклянного и каломельного электродов. Перед титрованием промойте элект|роды водой и промакните тканью. При выполнении потенциометрического титрования,руководствуйтесь общими указаниями; берите отсчет по шкале рН-метра в милл~ивольтах.
Стандартиэируйте раствор хлорной кислоты по бифталату калия (опыт 14), конечную точку вновь определите потенцнометрически. Анализируемая проба должна быть натрневой, калиевой или аммониевой солью органической кислоты. Взвесьте несколько навесок по 0,1 — 0,2 г (с точностью до 0,1 мг), перенесите в стаканы и растворите в 25 мл ледяной уксусной кислоты, Нагрейте, если необходимо, пока анализируемое вещество полностью не растворится, затем охладите до комнатной температуры.
Сразу же титруйте стандартным раствором кислоты, используя систему электродов стеклянный — каломельный и беря отсчет по шкале рН-метра в милливольтах. Если анализируемое вещество растворяется плохо, к суспензии соли в уксусной кислоте добавьте точно отмеренный объем стандартного раствора НС!О, (около 20 мл) и перемешио вайте примерно 10 мин.
В присутствии НС10„растворение соля ускоряется. Оттитруйте избыток НС10, стандартным раствором ацетата натрия, определяя конечную точку потенциометрически так же, как и при установлении соотношения объемов кислоты и основания. Повторите опыт и рассчитайте среднюю эквивалентную массу анализируемой соли. 8. Определение аминов и аминокислот титрованием в ледяной уксусной кислоте, Поступайте так же, как указано в опыте 16, но для обнаружения конечной точки используйте систему, состоящую из стеклянного и каломельного электродов. 9. Титрование железа(П) раствором четырехвалентного т(ерия. Железо удобно определять потенциометрическн с помощью це; ввв Глава 31 рия(1ьт). Предварительное восстановление железа(П1) проводят раствором хлорида олова(11) (опыт 20). а.
Подготовьте платиновый и каломельный электроды и подсоедините их к рН-метру или потенциометру. Припотовьте и стандартизируйте 0,100 н. раствор четырехвалентного церия в серной кислоте, как указано в опыте 22. Взвесьте, растворите и восстановите навеску образца, содержащего железо, как указано в опыте 20. Разба|вьте раствор примерно до 50 мл и сразу же титруйте раствором церня(1Ч). Пост~ройте кривую типровання и определите конечную точку.
Рассчитайте процентное содержание железа в образце. б. Методика дифференциального определения конечной точки (стр. 458 т. !). В этом опыте применяют пару платиновых электродов; один из них изолирован стеклянной трубкой, как изображено на рис. 17-19 т. 1 (примечание). Подготовьте титрант и анализируемый раствор, как сказано в предыдущем разделе.
Добавьте около 1 мл титранта, перемешайте н измерьте потенциал. Гомогеннзируйте раствор вокруг изолированного электрода, сжимая резиновую грушу, и добавьте еще титранта. Вновь запишите значение потенциала и объем добавленного титранта, прежде чем начать перемешивать раствор вокруг изолированного электрода с основной массой раствора. По мере приближения конечной точки уменьшайте порции титранта до 0,1 мл. Продолжайте титровамне, чтобы израсходовать 2 — 5 мл титранта после конечной точки.
Постройте график и рассчитайте процентное содержание железа. ПРИМЕЧАНИЕ Маленькое отверстие в груше уменьшает опасность попадания ~расввора в грушу, Отверстие закрывают пальцем, чтобы вытеснить жидкость иа трубки, и открывают в остальных случаях. Электрограаиметрический анализ Явления, возникающие прн прохождении тока через электрохимические ячейки, обсуждаются в гл. 18; аналитическое применение электроосаждения рассматривается в гл. 19. Ниже приведены методики электрогравиметрического определения меди в растворе и последовательного определения меди и никеля в сплаве.
ОПЫТ 34. ЭЛЕКТРОВЫДЕЛЕНИЕ МЕДИ И НИКЕЛЯ Л Определение меди в водном растворе. Анализируемый раствор должен быть свободен от хлорид-ионов (примечание 1) и содержать 0,2 — 0,3 г Сп в 100 мл воды. Перенесите раствор в стакан Мзбренные методы енелизе емкостью 150 мл. Добавьте 3 мл концентрированной Нз50, и 2 мл свежепрокипяченной и охлажденной 6 М Н)х(Оз. Подготовьте электроды, погрузив их в,горячий 6 М раствор Н(хОз, содержащий около ! г КМОз (примечание 2). Тщательно промойте электроды дистиллированной водой, сполосните несколько раз небольшими порциями этилового спирта или ацетона и высушите при 110'С в течение 2 — 3 мин.
Охладите и тщательно взвесьте катод на аналитических весах (примечание 3). Прнсоедините катод к отрицательному полюсу прибора для проведения электролиза и анод — к положительному полюсу. Поднимите стакан с анализируемым раствором так, чтобы электрод на несколько миллиметров выступал из раствора. Включите мешалку и установите такое напряжение, чтобы через ячейку протекал ток порядка 2 А (примечание 4). Когда полностью исчез~нет голубая окраска раствора, добавьте воду, чтобы поднять уровень жидкости до новой отметки, ~и продолжайте электролиз при силе тока порядка 0,5 А.
Если в течение 15 мин на свежей поверхности катода не появится осадок меди, электролиз закончился. Если прк этом выделилось дополнительное количество меди, продолжайте электролиз, вовремя от времени проверяя его окончание, как указано выше. Еслег в течение 15 мин дальнейшего выделения меди не наблюдается, выключите мешалку и медленно опускайте стакан, одновременно обмывая электроды струей воды. Тщательно промойте электроды струей чистой воды. Не размыкайте цель, пока не закончите промгнвание (примечание 5). Отсоед~ините катод и погрузите его в стакан с дистиллированной водой. Затем промойте несколькими порциями спирта или ацетона.
Высушмте катод при 110 'С в течение 2 — 3 мин, охладите и взвесьте. ПРИМЕЧАНИЯ Е Хлорки-ионы реагируют с платиновым анодом. Это не только разрушает зиод, но и приводит к ошибкам, поскольку .растворенная платина отлзгзется не кзтоде одновременно с медью. 2. Чтобы удалить смазку н оргэничеокне вещества, электрод нагревают в пламени до красного кзлення. 3.
Нельзя дотрагиваться до катода пзлыцеми, поскольку жир с пальцев ухудшвет здгезию осадка. 4. Электролиз можно провести и без перемешивзния. В этом случае сила тока должна быть ниже 0,5А. для завершения электролизе требуется неоколько часов. б. Важно, чтобы электроды находились под током до тех пор, пока они не будут удалены из рзсгворв н не отмыты от кислоты. Если этого не соблюдать, некоторое количество меди может раствориться. 2.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
