Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 48
Текст из файла (страница 48)
Если раствор розовый илн содержит коричневые оксиды марганца, добавьте примерно 0,1 г бисульфита натрия или бисульфита аммония !и нагревайте еше 5 мин. Охладите и разбавьте раствор в мерной колбе точно до 100 мл. Пипеткой перенеоите по 20,0 мл каждого раствора в маленькие стаканчики. Обработайте каждую аликвотную часть, как указано ниже: ззз Глава 3! метилового красного в минимальном количестве разбавленного НаОН и разбавьте в мерной колбе до 1 л. 2. Получение индивидуальных спектров поглощения.
Перенесите по 25,0 мл запасного раствора метилового красного в две мерные колбы емкостью по !00 мл. В одну из них прилейте 25,0 мл 0,4 М раствора НС!, в другую — 25,0 мл 0,4 М раствора НаОН. Разбавьте растворы до метки м тщательно перемешайте. Измерьте оптические плотности полученных растворов и постройте спектры поглощения для кислотной и сопряженной с ней основной формы индикатора в интервале от 400 до 600 н~м относительно воды. Оптическую плотность записывайте через 10 нм, при необходимости уточнения кривых — через меньшие мнтервалы. Вычислите молярный коэффициент поглощения для каждой формы в максимуме поглощения.
д. Определение ро неизвестного буферного раствора. Перенесите 25,0 мл запасного раствора метилового красного в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавьте 50,0 мл неизвестного буферного раствора, разбавьте до метки и измерьте оптическую плотность разбавленного раствора при длинах волн, для которых были рассчитаны малярные коэффициенты поглощения. Определите рН буферного раствора. Фотометрия пламени Метод пламенно-эмиссионной фотометрии обсуждается в гл. 25.
Приводимая методика пригодна для определения натрия, калия и кальция в воде; для уменьшения влияния каждого иона на интенсивность излучения других ионов применяют спектроскопические буферы. ОПЫТ 41. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ В МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ [121 й Специальные растворы. а) Приготовьте запасные растворы из препаратов квалификации «реактивной» чистоты. Для приготовления 1 л раствора, содержащего 500 мкг/мл определяемого элемента, взвесьте 1,2708 г НаС1, 0,9535 г КС1 мли 1,2486 г СаСО,. При приготовлении последнего добавьте около 300 |мл воды, а затем примерно 10 мл концентрированной НС!. По окончании растворения и удаления СО, доведите объем раствора до 1 л. б) Спектроскопический буфер для определения натрия. Приготовьте насыщенный раствор, добавляя в указанном порядке СаС1ь КС1 и МдС!» квалификации «реакционной» чистоты.
399 Избранные методы анализа в) Спектроскопический буфер для определенмя калия. Приготовьте насыщенный раствор, добавляя в указанном порядке ХаС!, СаС!з и МВС!з квалификации «реактивной» чистоты. г) Спектроскопический буфер для определения кальция. Приготовьте насыщенный раствор, добавляя в указан~нам порядке )ч)аС!, КС1 и МпС1з квалификации «реактинной» чистоты. 2. Построение градуированных графиков. Введите по 5,00 мл подходящего спектроскопического буфера в ряд мерных колб емкостью по 100 мл каждая. Затем добавьте стандартный раствор,в количестве, необходимом для получения концентрации в интервале от 0 до 100 мкг/мл. Разбавьте до 100 мл дистиллированной водой и хорошо перемешайте.
Измерьте интенсивность излучения для этих растворов; для каждого из них сделайте по крайней мере три отсчета. Перед каждым измерением промывайте распылительную систему водой. Введите в полученные средние значения поправку на холостой опыт и постройте градуировочный график. 3. Анализ образцов воды. Обработайте аликвотную часть анализируемого раствора точно так же, как указано выше. Если необходимо, проверьте градумровочный график по одному из стан.дартных растворов.
Затем измерьте интенсивность излучения анализируемого раствора. После введения поправки на холостой опыт найдите по градуировочному графику концентрацию определяемого элемента. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Оотг(ол У,, Яи!иыду М. У., УГП!ага Н. Н., Ргес)рпаноп (гоги Новояепеопз Бо!п1юп, Хетт Уогк, УоЬп %)!еу Бова, 1пс., 1959. 2. Коньо// У. М., 1ллуале У. У., У. Авег. СЬев.
Яос., 57, 2126 (1935). 3. Коньо// У. М„У.ииег 97. %'., аллее С. 1., 1. Авег. СЬев. Бес., 51, 3273 (1929). 4. Менее У., НапвЬоок о1 Апа!у1юа1 СЬеппыгу, Хепг Тоги, Мсбгатч-Н11! Воок Соврапу, 1пс., 1963, р. 3 — 35. 5. Опша! Ме1Ьовз о( Апа!уз)з, 111Ь еа., %азыпя(оп, Р.
С., Аазо!(а!!оп о( О!!1- На! Апа!у!!са! СЬеппыгу, !970, р. 16. 6, Ргт!з 1. 3., Асш-Вазе Тцгапопз 1п Хопадпеопз зо!чепг, Со!шпьпз, Оыо, ТЬе О. Р. Йп!1Ь СЬеппса1 Соврапу, 1952. 7. В1аег(е! (р. 1., Кл)удт Н. Т., Апа!. СЬев., 26, 741 (!954). 8. УУлуоле 1. У., 1пв. Епа. СЬев. Апа!. ЕВ., 17, 39 (1945). 9.
Уоаз А, ЕП!з 6., Миулагг( Е., У. Вю!. СЬев., 133, 491 (1940). 40. Менее Е., Ро!агояга!!с Тесьп!Чпез, 26 ег(., Хетт Уогк, 1п1егзс(епсе РпЫМЬегз, 1пс., 1965, р. 36 — 55. !1. Сандал Е. Б., Колориметрические методы определения следов металлов. — Мл Мир, 1964. $2. Ягез) Р. 97., Ро!зе Р., Мол1уотегу У)., Апа!. СЬев., 22, 667 (1950).
Ответы на задачи Глава 19 1. а) — 0,92, В, б) 0,26 В, в) 0,85 В, г) Е= — 2,03 В, д) — 2,04 В. 3. а) Возможно, б) от — 0,04 до — 0,40 В, в) — 0,545 В. 5. а) Невозможно, б) возможно, в) от 0,038 до — 0,063 В. 7. а) 0,435 В, б) 0,279 В, в) — 0,125 В. 8. а) 1,18 В, б) 0,157 А, в) 0,96 В, г) 0,128 А; вряд ли ток достигнет такой величины из-за возникающей на катоде концентрацяонной полярн. зации. Глава 20 1. 13,3з Сд и 5,43% 2п.
3. 4,06) . 5. 53,9з/з СНзС1з и 46,1% СНС1з. 7. 927 10 за. 9. 0,502 г. 11. 73,4 мг/л. 13. 0,625 е)о. 15. 172 г-зкв. Глава 21 1. 1,16.10' мг!л. 4. Для А 2,39; для В 3,68. 5. 4. 7. 4 10з'. 9. 7,2 10з. Глава 22 1. а) и=3,3 10'г Гц, о=!,11 ° 10' см-'; в) т 2,38.10'з Гц, о 794 см-'. 3, а) 86,316, в) 48,1з , д) 36,6Ъ. 4, а) 0,712, в) 0„565, д) !,00. 6. а) 406, б) 0,239, з) 1,50 см, г) 3,64 10 з М, д) 1,96 !О з 5а. 7. а) см-'л мг-'. 9, 1,57.10'.
!1. а) 0,577, б) 26,5% в) 1,24 !О-зМ. 1 3. 0,595. Глава 23 1. а) Оранжевый, в) А+Я, д) голубой 2. 6.74 10 зМ. 40! Ответы на задачи Глава 24 1. 0,02!4Ъ. 3. [1и-! [Н[и! МН!и 1 05.10-в 4,7 10 о 1,2 10-а 3,1 ° 10 ' 7 8,10-в 2,90 10-з 1,95 10-о 9,88.!О-в 4,97 1О-о 2,49 10 о 3, ОО. 10- 2,00.10-о 1,00 10-з 0,500 1О-в 0,250.10-в МН!и Ааза Азов 3,00 1О-а 0,25 0,835 2,00 !О"в О,!1 0,562 1,00 1О-в 0,029 0,284 0,500 1О"а 0,0074 0,143 0,250 10-в 0,0019 0,072 420 0,414 470 0,490 445 0,510 510 0,320 450 0,512 550 0,170 455 0,513 570 0,139 585 0,123 595 0,114 610 0,103 650 0,082 18. 1,8.!Ов.
20. 
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
