Диссертация (1105295), страница 16
Текст из файла (страница 16)
В течение нескольких первых секунд облучения потенциалзарядки достигает значения не более 1 – 2 кВ, но коэффициент σ = η + δбыстро приближается к единице за счет многократного возрастаниякоэффициента ВЭ δ, в частности для антрацена от значения δ t=0 ≈ 0.2 доδt=10 с ≈ 0.9, т.е. в 4.5 раза [153]. Учтем теперь следующий оченьсущественный момент – если для незаряженного образца ВЭ не даваливклада в сигнал IОЭ вследствие их малой энергии (EВЭ ≤ 50 эВ много меньшепороговой энергии детектора Eth = 0.8 кэВ), то при зарядке образца донекоторого потенциала -Vs ВЭ приобретают дополнительную энергиюВЭ≈ qVs, т.е.
практически равную энергии низкоэнергетичных ОЭ. Врезультате этого вклада сигнал с детектора резко нарастает от исходногоIОЭ(t = 0), выраженного формулой (2.19), до значения IОЭ(σ = ηs + δ(t)). Дляданного этапа зарядки целесообразно трансформировать формулу (2.19) так,чтобы учитывать вклад в сигнал IОЭ с детектора уже двух компонент полнойотраженной энергии – от истинно отраженных электронов с приблизительнопостоянным коэффициентом ηs, и от ускоренных ВЭ с коэффициентом δ(t):σ,ОЭ(3.14)где, как мы уже отмечали ранее, σ(t) достаточно быстро приходит кзначению σ =1.здесь уже – средняя энергия суммарного спектра ОЭ и ВЭ впроцессе зарядки. Если положить выражение в первой квадратной скобке независящим от времени, формулу (3.14) можно привести к виду:.ОЭ(3.15)Таким образом последующий рост сигнала уже связан с увеличениемпотенциала зарядки -qVs, вызывающим сдвиг и деформацию спектров исоотвественно увеличение средней энергии.
Увеличение средней энергии помере зарядки диэлектрических мишеней можно проследить по формеспектров на рис. 3.4 на примере MgO и по сигналу IОЭ(t) для антрацена на97рис. 3.8(график 5). Представленный результат очень важен, т.к.подтверждает основную концепцию настоящей части работы о различныхвкладах в кинетику зарядки-эмиссии электронов и потенциалов зарядки.Как видим, сигнал ОЭ сложным образом зависит от времени облучениядиэлектрика электронами, но при этом его всё-таки можно использовать дляопределения потенциалов зарядки, так как детекторы ОЭ есть в каждомСЭМ, а не каждый диэлектрик обладает достаточным для измеренийвыходом КЛ.
Так для образца из SiO2 заметного свечения КЛ не былообнаружено,поэтомувэтойситуацииможноприменитьметоддетектирования ОЭ. Для этого SiO2 был предварительно заряжен до -Vs = 6кВ (судя по сдвигу края спектра рентгеновского тормозного излучения),после этого в центре облучаемой области выбиралась меньшая по размеруплощадка, чтобы нивелировать расплывание заряда и изменение со временемпотенциала поверхности. В дальнейшем она подвергалась электроннойбомбардировке при низких энергиях падающего пучка E0.
При E0 < qVS пучокотражался от изопотенциалей, не достигая поверхности диэлектрика. По мереотраженияотвсёболеенизкихизопотенциалеймедленнорослаэффективность сбора отражённых электронов детектором. При E0 > qVSэлектроны первичного пучка достигают поверхности и просходит эмиссияОЭ и ВЭ, которые в дальнейшем ускоряются в поле заряженногодиэлектрика, что вызывает резкий рост сигнала IОЭ. Ход зависимости IОЭ(E0)отображён на рис. 3.9 (кривая 2).
Как видим, стартовая точка максимальногороста IОЭ(E0) однозначно соотвествует потенциалу зарядки SiO2.Для сравнения на рис. 3.9 также отображена зависимость IОЭ(E0) длянезаряженного диэлектрика (кривая 1). Как видим, для облучённогодиэлектриказависимостьIОЭ(E0)многократносильнее,чемдлянезаряженного, что в очередной раз подтверждает факт увеличения среднейэнергии отраженных электронов для диэлектрических мишеней при зарядке[155].98Рис. 3.9 Сигнал с детектора ОЭ в зависимости от энергии первичного пучка E0 приI0 = 1 нА и площади сканирования 50x50 мкм2: 1 – для незаряженного SiO2, 2 – дляпредварительно облучённого в течение 37 мин SiO2 при I0 =1 нА и площади сканирования500x500 мкм2.Проведем количественную оценку сигнала с детектора ОЭ, среднейэнергии отраженных электронови полной отраженной энергии σдляслучая незаряженного диэлектрика, т.е.
в начальный момент облучения (t→0)и в равновесном состоянии (t→∞). В начале электронного облучения сэнергией пучка E0 реальный вклад в среднюю отраженную энергиювносят только ОЭ:. При E0 = 10 кэВ и, например длятипичного диэлектрика SiO2 ( = 10) имеемследовательно= 5.5 кэВ;=0.55; ηs = 0.15; δ(0) = 0.4 и= 0.825 кэВ. В равновесномсостоянии зарядки, например при -Vs=6 кэВ энергия облучающих электронов, начальная энергия ОЭа конечная энергия этих электронов= 0.55·(10-6) = 2.2 кэВ,+ qVs = (2.2 + 6) = 8.2 кэВ.Полная энергия ОЭ, дающая теперь вклад в сигнал IОЭ(∞) равна∞ = 1.23 кэВ, т.е.
в 1.5 раза больше, чем для незаряженного99диэлектрика. Вклад в сигнал IОЭ ускоренных ВЭ (энергия -qVs) равенδ ∞∞0.85·6 = 5.1 кэВ, т.е. в разы больше чем вклад ОЭ.Суммарный детектируемый сигнал IОЭ, равный среднему значению отвкладов ВЭ и ОЭ теперь равен (с учетом σ(∞) = 1)∞Отношениесигналов∞эзаряженноймишениIОЭ(∞).кслучаюнезаряженной IОЭ(0) в рассматриваемом случае равно IОЭ(∞)/IОЭ(0) = 9, чтопочти совпадает с экспериментальными результатом, отраженным графиком5 на рис.6, где это соотношение равно 10. Некоторая разница объясняетсятем, что в оценочных расчетах не учтен вклад члена Eth.На основании приведённого краткого критического анализа известныхметодов измерения потенциалов поверхности диэлектрических мишеней,заряжающихся при электронном облучении в СЭМ, можно сделатьследующие выводы. Сравнение методов зеркального отражения электронов,сдвига границы тормозного рентгеновского излучения, регистрации токасмещения в подложке-электроде и регистрации сдвига энергетическогоспектра вторичных электронов показывает, что первые из них могут служитьлишь для оценки величины потенциала зарядки, в то время как последнийметод характризует количественно кинетику зарядки диэлектриков.
Дляэкспресс-оценок зарядового потенциала можно использовать зависимостиизмеряемых сигналов катодолюминесценции или отраженных электронов.Эти сигналы являются функцией изменяющейся энергии первичныхэлектронов в тормозящем зарядовом поле и одновременно ускоряющем поледля ВЭ и ОЭ над поверхностью образца. Установлено, что полная энергиявторичных и отраженных электронов для заряженных диэлектрическихмишеней в разы больше, чем для незаряженных образцов.100§ 3.3 Экспериментальные результаты и расчётные оценки3.3.1 Экспериментальные характеристики зарядки различных типов диэлектриковТипичные спектры электронов и их сдвиги по оси энергий, снятые впроцессе зарядки диэлектриков при электронном облучении, приводятся нарис.
3.10. Для регистрации положительных потенциалов зарядки +VS на подложку образцов подавалось постоянное смещение Vd = -9 B. По мере приобретения положительного потенциала в процессе электронного облученияспектры сдвигаются в область низких энергий (рис. 3.10а), а при отрицательной зарядке пики ВЭ сдвигаются на величину приобретаемого отрицательного потенциала -VS, т.е. на qVS = E0 - EL, где EL – фактическая энергия первичных электронов (рис.
3.10б). Спектры отражённых электронов (широкая область на рис. 3.10б) также начинаются от энергии EL и заканчиваются на значении исходной энергии E0.а)б)Рис. 3.10 Трансформация энергетических спектров при положительной (а)E0 = 1 кэВ: 1 – t = 7 с, VS = +1 B; 2 – t = 30 с, VS = +2.5 B; 3 – t = 60 с, VS = +3.2 B) и отрицательной (а) E0 = 5 кэВ: 1 – t = 5 с, VS = -0.75 кB; 2 – t = 20 с, VS = -1.8 кB; 3 – t = 80 с,VS = -2.2 кB) зарядке Al2O3 (керамика).Измеренные таким образом потенциалы зарядки для полимерных диэлектриков приводятся на рис. 3.11. на примере антрацена и тефлона присканировании (облучении) площадки 100x100 мкм2 на образце размером10x10x1 мм3.
Графики рис. 3.11а показывают аномальную зависимость положительного потенциала +VS от дозы облучения, в данном случае от плотности тока облучающих электронов j0. На рис. 3.11б показаны временные зависимости трёх характеристических параметров: тока эмитированных элек101тронов Iσ(t), поверхностного потенциала -VS(t) и тока смещения Id(t). Отметимрезкое отличие в кинетике тока Iσ(t) от остальных зависимостей.
Так Iσ(t) достигает равновесного значения за единицы секунд, в то время как -VS(t) и Id(t)за сотни секунд.а)б)Рис. 3.11 Комплексные измерения параметров зарядки полимерных диэлектриковантрацена (а) E0 = 1 кэВ, I0 = 10 пА и 1 нА, a2 = 100x100 мкм2) и тефлона (б) E0 = 5 кэВ,I0 =10 пА, a2 = 1x1 и 100x100 мкм2)При дальнейшем рассмотрении необходимо также учитывать плотность тока облучающих электронов j0 в сравнении с плотностью ловушечныхцентров Nt. Концентрация ловушечных центров Nt изменяется в зависимостиот типа материала диэлектриков в очень широких пределах – от 1016 см-3 длямонокристаллов Al2O3 и до 1022 см-3 некоторых поликристаллов, керамики иполимерных диэлектриков [156]. В условиях наших экспериментов E0 изменяется от сотен эВ до десятков кэВ, что определяет глубину пробега первичных электронов, а тем самым и толщину отрицательного слоя зарядов R0[125, 137]:(E0 – [кэВ], R0 – [нм]) ,(3.16)где ρ – объемная плотность материала диэлектрика [г/см3] .