Диссертация (1105295), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Альтернативой перечисленным методамявляется измерение сдвигов Оже-пиков [124] или энергетических спектроввторичных электронов (ВЭ) [148, 149]. Последний метод имеет несомненноепреимущество перед перечисленными выше, поэтому он и используется вовсех основных экспериментальных исследованиях в настоящей работе. Врядеслучаевдляэкспресс-оценокможноиспользоватьещёдвапредложенных нами общедоступных метода определения приближённогозначения потенциала зарядки диэлектрика (см. раздел 3.2.2).Проведём краткий сравнительный анализ упомянутых методик, в томчисле двух новых экспериментальных подходов для оценки потенциаловзарядки диэлектрических мишеней в СЭМ.Изучение временных и дозовых характеристик зарядки диэлектриковэлектронными пучками проводились на базе сканирующего электронногомикроскопа, снабжённого рядом измерительных устройств, приведённых насхеме рис.
3.1. Электронный зонд 2 СЭМ облучает диэлектрическую мишень3, расположенную на металлической подложке 4, изолированной от камерыобразцов. Между образцом и корпусом электронного спектрометра 8 и детектора ВЭ помещена полусферическая сетка 5 для образования эквипотенциальной поверхности под регулируемым потенциалом над заряженным участком мишени 3. Для измерения тока I0 первичных электронов используетсяпередвижной цилиндр Фарадея (на рис. 3.1 не показан). Возникающий в процессе зарядки на металлической подложке 4 ток смещения Id регистрируетсянаноамперметром. Полный ток Iσ вторичных и отражённых электронов регистрируется полусферическим коллектором 5 с помощью наноамперметра.
Вполусфере проделано окно в направлении детекторов рентгеновского 6 иликатодолюминесцентного излучений 7. Отфильтрованные по энергиям в спектрометре 8 электроны проходят через щелевую диафрагму и детектируютсямикроканальной пластиной. Все измеренные информативные сигналы поступают через интерфейсы на персональный компьютер (PC).85Этот комплекс позволяет проводить одновременные измерения всехвременных параметров, что явилось определяющим фактором решения рядапротиворечивых вопросов явления зарядки диэлектрических мишеней.Наиболее простой и общедоступный метод оценки потенциалазаряжающегося участка мишени в процессе электронного облучения, а темсамым и кинетики зарядки, является регистрация тока смещения Id сметаллической подложки 4, на которой расположен образец 3 [135, 141, 142,150].
При аккумулировании заряда Qt(t) в диэлектрике в процессе облученияпервичными электронами 2 с током I0 в металлической подложке 4индуцируется заряд противоположного знака Qi(t) = KQt(t), где К естьэлектростатический коэффициент связи, зависящий от толщины диэлектрикаи его диэлектрической константы εr (K ≤ 1). Производная от заряда Qt повремени и есть ток смещенияσ,(3.7)где IL – ток утечки зарядов на подложку, σ(t) – полный коэффициентэмиссии вторичных и отраженных электронов.
Обычно IL=0, поэтому полныйаккумулируемый за время t0 заряд в диэлектрике равен:,авсостоянии равновесной зарядки σ(t0) = 1 и Id = 0. Здесь необходимо сделатьсущественное замечание: измеряемое значение Qt(t) по току смещения Id (фла (3.7)) является в любой момент времени модулем суммы значенийположительных и отрицательных зарядов Qt(t) = |Q+(t)+Q-(t)|, что не всегдаучитывалось в предыдущих работах (см. кривую 2 на рис. 3.2).86Рис.
3.1 Комплексная схема экспериментальных устройств для изучения зарядкидиэлектриков при электронном облучении в СЭМ: 1 – полюсной наконечник объективнойлинзы СЭМ; 2 – электронный зонд; 3 – диэлектрическая мишень; 4 – металлическаяподложка; 5 – полусферический коллектор; 6 – детектор рентгеновского излучения; 7 –сменные детекторы КЛ или ОЭ; 8 – электронный энергоанализатор; 9 – заземленная сеткадля формирования симметричных эквипотенциалей над поверхностью заряженного пятна.Измерив таким образом Qt(t), потенциал Vs определяется в простейшемслучае по формуле для расчета потенциала тонкого однородно заряженногодиска:ε ε,(3.8)где ε0 = 8.85 10-12 Ф*м-1 есть диэлектрическая постоянная вакуума, Qt –полный заряд [Кл], Vs [В] – поверхностный потенциал в центре дискадиаметром а [м]. Однако, если Qt определяется в эксперименте довольнопросто, то точность формулы (3.8), а также других известных соотношений[132] оставляет желать лучшего.
В общем, описанный метод дает зачастуюслишком завышенные значения (точность оценок Vs не лучше 20-40%).Основной причиной ошибок в расчетных значениях Vs по формуле (3.8), как87и в других косвенных методах (например, в зеркальном) являетсянеопределенность в закономерности изменения емкости заряженного участкаC(t). Как уже отмечалось выше, если в фундаментальном законеэлектростатики Qt(t) = Vs(t)C(t) характеристику Qt(t) можно измерятьдовольно точно при интегрировании по времени тока смещения Id, тозначения C(t) определять практически очень сложно [139].
Отсюда ибольшие ошибки в определении Vsпри косвенных измерениях исоответствующих расчетных оценках по (3.8). Представленная на рис. 3.2характеристика Vs(t) имеет идентичный вид с характеристикой Qt(t), т.к.рассчитана по зависимости (3.8).Рис. 3.2 Кинетика зарядки мишени MgO при электронном облучении с E0 = 10 кэВ,I0 =1 нА и площади сканирования 100x100 мкм2 (j0 = 10-5 А/см2): 1, 2, 3 – потенциалызарядки Vs определяемые по сдвигу энергетических спектров ВЭ, по току смещения (иаккумулируемого заряда в диэлектрике) и по сдвигу края тормозного рентгеновскогоизлучения соответственно, 4 – зависимость суммарного тока смещения и утечки отвремени облучения.Одним из первых методов определения потенциалов зарядовых«пятен» был электронно-зеркальный [143, 144, 150].
Однако метод88электронно-зеркальных отображений в настоящее время применяется крайнередко, т.к. в нем много неоднозначностей в определении многихэкспериментальных параметров, а тем самым и искомого потенциала зарядкиVs.Более распространён и доступен метод измерения потенциалаповерхности диэлектрической мишени по сдвигу высокоэнергетическойграницы спектра тормозного рентгеновского излучения (граница ДуанаХанта) [145, 146]. При отрицательной зарядке поверхности облучаемогодиэлектрика до потенциала -Vs первичные электроны тормозятся в полезарядов и их фактическая энергия на поверхности уменьшается от исходногозначения Е0 до величины EL = E0–qVs.
В результате, граница непрерывноготормозного рентгеновского излучения сдвигается на величину -qVs Вкачестве примера на рис. 3.3 приводятся рентгеновские спектры, снятые накристалле MgO при E0 = 10 кэВ, плотности тока электронов j0 = 10-5 А·см-2,при различных временах облучения, т.е. различных дозах. Кинетика зарядкипредставлена графиком Vs(t) на рис. 3.2 (график 3). Следует отметитьбольшую длительность зарядки (сотни секунд), которая подтверждается идругими нашими экспериментами (рис. 3.2), опровергающими временныехарактеристики, приведенные в [146], где время полной равновесной зарядкиоцениваетсявдолисекунды.Расхожденияданныхэкспериментовобусловлены тем, что в [146] время зарядки определяетя по наступлениюравновесногозначениякоэффициентаэмиссииσ=1, чтоневсегдасправедливо, как было показано в работе [151].
Коэффициент эмиссии σдействительно достигает значения, близкого к единице за время облучения(десятки и сотни миллисекунд), но равновесный потенциал Vs достигается завремена, на порядок более длительные (десятки и сотни секунд), чтоподтверждают все приводимые далее в настоящей работе эксперименты.89Рис. 3.3 Спектры рентгеновского излучения для мишени MgO после а) 221 с, б)703 с, в) 1514 с облучения электронами с E0 = 10 кэВ, I0 = 1 нА и площади сканирования100x100 мкм2 (j0 = 10-5 А/см2).Основными недостатками этого метода является то, что с его помощьюможно измерять только отрицательные потенциалы, причем кинетикуначальнойзарядкисоответствующихневозможноэкспериментоврегистрировать,т.к.вусловияхвнаборауверенноСЭМдлярегистрируемго спектра рентгеновского излучения требуется определенноевремя (единицы или десятки секунд).
К тому же равновесные значения Vsполучаютсянесколькоэлектроновизаниженнымигенерацииимииз-заэффектовнизковольтногопереотраженияфоновогосигналарентгеновского излучения [145]. В ряде случаев (катодолюминесцирующиеобразцы) может возникнуть артефакт, вызванный оптической засветкойполупроводникового детектора рентгеновского излучения.Наиболее точные измерения потенциалов зарядки диэлектриков впроцессе облучения электронами проводятся при регистрации сдвиговспектров ВЭ (график 1 на рис. 3.2). При этом возможныкинетическиеизмерения как положительных, так и отрицательных потенциалов вдиапазоне от долей и единиц вольт до десятков кВ с погрешностью не выше2% [145, 148, 149].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
