Диссертация (1105295), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Аналогичные трудности возникают58и со структурой на рис. 2.13б, где плёнка Z2 толщиной t находится в глубинеузкого (нанометровых размеров) углубления в матрице с атомным номеромZ1. В данной ситуации ограничением является только угол выхода θ отражённого потока электронов IОЭ. На рис. 2.13 через I0 обозначен падающийпоток электронов в СЭМ, D – положение детектора ОЭ, в данном случае –входная диафрагма тороидального электронного спектрометра, инсталлированного в СЭМ [119].Рис. 2.13 Условное представление наноструктур “плёнка на подложке”, неразрушающее определение толщин которых возможно в СЭМ.Для контрольных экспериментов было изготовлено несколько тестовыхструктур “плёнка на подложке” с заданными и точно измеренными толщинами тонкоплёночных слоёв, которые различались по толщине и химическомусоставу материалов.
Образцы получали термическим напылением слоёв металла на подложку в вакуумной камере с вольфрамовым испарителем и устройством контроля толщин напыляемых плёнок на основе кварцевого резонансного датчика, обеспечивающего погрешность определения толщины нехуже 10 %. После каждого этапа нанесения очередного слоя проводилоськонтрольное, более прецизионное измерение толщины по высоте ступенькина границе плёнки с подложкой с помощью зондового контактного профилометра “Talystep”, или атомно-силового микроскопа (для ультратонких плёнок).
Оба метода обладают погрешностью в определении толщин плёнок до 5%. Экспериментальная спектроскопия образцов в отражённых электронахпроводилась на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) LEO 1455 VP59(Zeiss), снабжённом лабораторной моделью тороидального секторного электростатического спектрометра [119].Рассмотрим основные особенности энергетических спектров ОЭ дляструктур типа «плёнка на подложке» на примере экспериментальных данных.Обратимся сначала к спектрам для массивных образцов в зависимости от величины энергии первичного пучка электронов E0 при фиксированном значении тока I0. На рис. 2.14 представлены экспериментальные результаты для Niи Si, снятые тороидальным электронным спектрометром с углом детектирования θ = 25°. Площади под спектрами изменяются пропорционально величинам коэффициента отражения η при фиксированных значениях E0, θ (см.Главу 1).Рис.
2.14 Спектры ОЭ от массивных образцов Ni и Si при различных энергиях первичного пучка электронов E0, фиксированном значении тока I0 и угле детектированияθ=25°.Спектры для плёнки Ni толщиной 5 нм на массивной Si подложке изображены на рис. 2.15. Видно, что с ростом E0 уменьшается коэффициент отражения η тестовой структуры, и по мере увеличения глубины проникновения первичных электронов R0 растёт доля ОЭ, пришедших из подложки. Впределе больших E0 спектр тонкой плёнки (толщина t << R0) практическивоспроизводит спектр массивной подложки, в нашем случае спектр Si (рис.2.15б).60а)б)Рис. 2.15 Спектры ОЭ от плёнки Ni толщиной 5 нм на массивной кремниевой подложке при θ = 25°: а) в зависимости от энергии первичного пучка E0, б) при E0 = 15 кэВ всравнении со спектрами от массивных материалов плёнки и подложки.Для задачи определения толщин плёночных покрытий представляетинтерес зависимость энергетических спектров от толщины t.
Очевидно, чтоспектры плёночных образцов с разной толщиной лучше различаются при условии сильного различия в атомных номерах материалов плёнки Zf и подложки Zs. Начнём со структур типа плёнка из более тяжёлого элемента намассивной подложке из более лёгкого (Zf > Zs). Для тестовой структуры изплёнок золота толщинами t = 5.7, 10.7, 17.6, 22.8, 27.8 нм на массивной кремниевой подложке были измерены энергетические спектры ОЭ при энергияхпервичного пучка E0 = 3, 5, 10, 15, 20 кэВ угле детектирования θ = 25° (рис.2.16).Как видно из рис. 2.16 при E0 = 3 кэВ разрешение по толщинам слабое,а при более высоких E0 более чувствительное.
С ростом толщины плёнок амплитуда спектров преимущественно увеличивается за счёт ОЭ, испытавшихмалые потери энергии, для E0 = 10, 15, 20 кэВ и за счёт низкоэнергетическойчасти спектра для E0 = 3, 5 кэВ. При этом максимумы сдвигаются влево поэнергетической оси в обоих случаях. Очевидно, что в области энергий E0 между 5 и 10 кэВ существует энергия, начиная с которой максимумы начнутсмещаться вправо, стремясь к максимуму спектра массивного золота.61Рис. 2.16 Спектры ОЭ для плёнок Au толщинами t = 5.7, 10.7, 17.6, 22.8, 27.8 нм намассивной Si-подложке и для массивных Au, Si при энергиях первичного пучка E0 = 3, 5,10, 15, 20 кэВ и угле детектирования θ = 25°.Аналогичные измерения были проведены 45-тиградусным спектрометром и отображены на рис.
2.17. Как видно из рисунка, при детектированиипод углом θ = 45° при E0 = 3 кэВ, в отличие от θ = 25°, уже можно отличитьспектр самой толстой плёнки (27.8 нм) относительно остальных. По мереувеличения толщины плёнки максимумы спектров также сдвигаются влевопо энергетической оси, однако при E0 = 5 кэВ максимумы спектров плёнок62толщинами 22.8 и 27.8 нм начинают смещаться вправо, а при E0 = 10 кэВтолько 27.8 нм.Рис. 2.17 Спектры ОЭ для плёнок Au толщинами t = 5.7, 10.7, 17.6, 22.8, 27.8 нм намассивной Si-подложке и для массивных Au, Si при энергиях первичного пучка E0 = 3, 5,10, 20 кэВ и угле детектирования θ = 45°.Результаты измерений можно сопоставить с данными из работы [49]для широкого диапазона толщин плёнок.За неимением своих результатов для плёнок из более лёгких элементовна массивной подложке из более тяжёлых (Zf < Zs), на рис.
2.18 приводимданные из [49] для плёнок алюминия (t = 200, 400, 600, 800 нм) на меди приE0 = 15, 20, 25, 30 кэВ. Видно, что с ростом толщины Al плёнки максимумыспектров смещаются влево по энергетической оси и в пределе больших толщин спектры стремятся к распределению для массивного алюминия.63Рис. 2.18 Спектры ОЭ для плёнок Al толщинами t = 200, 400, 600, 800 нм на массивной Cu-подложке и для массивных Al, Cu при энергиях первичного пучка E0 = 15, 20,25, 30 кэВ и угле детектирования θ = 45° [49].Для сравнения также представим результаты для поверхностных плёнок из лёгких элементов на двуслойной подложке: плёнки Al (30, 60, 100,150, 220 нм) поверх 30 нм Au на массивной Si-подложке (рис.
2.19а) и плёнкиAl (10, 40, 80, 200 нм) поверх 100 нм Ni на массивной Si-подложке (рис.2.19б). Видно, что и в этом случае разрешить спектры с разными толщинамиповерхностных плёнок не составляет труда.Рассмотрим случай с вариацией толщин заглубленных плёнок. Для этого были измерены спектры для тестовой структуры с рисунка 2.10 – спектрыдля 5, 10 и 15 нм на Si-подложке и их же под 150 нм Al. Как видим, даже длязаглубленных плёнок при правильном выборе E0 спектры ОЭ разрешимы потолщине.64а)б)Рис.
2.19 Спектры ОЭ для поверхностных плёнок в трёхслойных структурах:а) плёнки Al (30, 60, 100, 150, 220 нм) поверх 30 нм Au на массивной Si-подложке приE0 = 15 кэВ и θ = 25°, б) плёнки Al (10, 40, 80, 200) поверх 100 нм Ni на массивной Siподложке при E0 = 10 кэВ и θ = 45°.Рис. 2.20 Спектры ОЭ для плёнок Au 5, 10 и 15 нм на Si-подложке, их же под 150нм Al и массивных Au, Si при E0 = 15 кэВ.652.4.2 Выбор метода определения толщин плёночных покрытий по энергетическим спектрам отражённых электроновВернёмся к выбору оптимального метода определения толщин плёночных покрытий по энергетическим спектрам ОЭ. Рассмотрим основные недостатки существующих методов.Практически все электронно-зондовые методы требуют предварительной калибровки экспериментального устройства по набору тестовых контрольных образцов, состоящих из различных материалов и плёнок различнойтолщины.
Обеспечение такого большого числа калибровочных образцов сразличным сочетанием состава материала плёнки и подложки, с различнымитолщинами плёнок является практически неразрешимой задачей.Выходом из этого положения мог бы стать поиск выражения для спектров свободной плёнки и плёнки на подложке. Если для массивных образцовсуществуют довольно точные выражения, определяющие энергетическиеспектры (см. пункт 2.1.2 настоящей диссертации), то для слоистых структурданные либо слишком громоздки для практических оценочных вычислений[51], либо требуют моделирования методом Монте-Карло[48].Метод определения толщин по площадям под упругими пиками [118]привязан к наличию в экспериментальной установке высоких вакуума и разрешения спектрометра.
При этом калибровочная кривая рассчитана толькодля плёнок золота на кремнии, а самостоятельный расчёт по теоретическимзависимостям, приведённым в работе, затруднителен. Также в статье не указано, как изменится эта кривая при переходе от ультратонких плёнок к болеетолстым.Метод на основе поиска характеристических потерь энергии ∆Ec [117]базируется на результатах моделирования методом Монте-Карло и не подкреплён проверкой на реальных спектрах. Суть его в том, что в области низких потерь энергии зависимость долевого коэффициента отражения с потерями энергии менеe ∆E (∆E=1 - E/E0) можно аппроксимировать двумя линейными участками, пересечение которых даст величину характеристическихпотерь энергии ∆Ec. Было показано, что эта характеристика линейно зависитот толщины ультратонких плёнок.Метод, основанный на зависимости средней энергии от толщины плёнки [116], не слишком оперативен и при желании его можно было бы заменитьпростым измерением сигнала с полупроводникового детектора ОЭ, которыйпропорционален средней энергии (см.
предыдущий параграф). К тому же он66базируется на том факте, что зависимость средней энергии от толщины дляплёнки из тяжёлого элемента на лёгкой подложке имеет максимум. На самомделе это не всегда так и всё гораздо сложней (см.
результаты расчёта поспектрам с рис. 2.17 на рис. 2.21 – для средней энергии и для нормированогоинтегрального коэффициента отражения с фиксированным углом выхода).Рис. 2.21 Расчётные зависимости средней энергии отражённых электронов , нормированной на энергию первичного пучка E0, и коэффициента отражения η(t), нормированного на значение для массивного образца η0, по спектрам, приведённым на рис. 2.17.Метод, основанный на поиске точек перегиба и экстремумов [115], напрактике является неустойчивым по входным данным, хотя и довольно проств применении и порой даёт хорошие результаты.Самым лучшим стоит признать метод определения толщин плёнок поамплитудам спектров ОЭ [114].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
