Диссертация (1105295), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Принцип измерений основан на том обстоятельстве, чтоэмитированные электроны над заряженным участком мишени приобретаютдополнительную энергию qVs при отрицательной зарядке и теряют qVs при90положительной. Изменения энергии фиксируются непосредственно спомощью специальных электронных энергоанализаторов, встроенных в СЭМ(см. 8 на рис. 3.1) [141, 145, 148, 149].В качестве примера измерений потенциалов по сдвигу пиков ВЭ нарис. 3.4 приведены три спектра эмитированных электронов во всемдиапазоне энергий – от 0 до E0 = 10 кэВ для MgO. В первые секундыоблучения снят спектр 1, через 140 с спектр 2, и в состоянииустановившегося равновесного потенциала приблизительно через 210 с посленачала облучения спектр 3.
Положение острого пика ВЭ на энергетическойоси напрямую определяет потенциалVs(t). Таким образом пик1соответствует потенциалу поверхности 0.9 кВ, пик 2 потенциалу 5.2 кВ.Третий спектр имеет два пика ВЭ, которые соответствуют потенциаламVs = 6 кВ и Vs= 7 кВ. Этот спектр показывает, что ВЭ эмитировались изразличныхучастковнеравномернозаряжающейсяповерхности.Максимальный потенциал соответствует центральной области облученияучастка размером 100х100 мкм2 , а меньшее значение Vs соответствуетпериферийным областям зоны эмиссии ВЭ. Математическое моделированиетраекторийВЭ,эмитированныхизразличныхкоординатныхточекоблучаемой области с различной начальной энергией и под различнымиуглами выхода показывает, что всегда существует группа ВЭ, которая послеускорения в электростатическом поле заряженного участка поверхностиможет попасть во входное окно энергоанализатора, расположенного подопределенным углом детектирования относительно нормали к поверхностиобразца. При этом возможна различная комбинация соотношений начальныхэнергий ВЭ, начальных углов и начальных координат их выхода, а такжелокального потенциала точки эмиссии [152].
Несомненными достоинствамиописываемого метода является его высокая точность, возможность изучатькинетику зарядки, причем не только отрицательных, но и положительныхпотенциалов (рис. 3.5). В последнем случае на подложку предварительно91подаётся известный опорный отрицательный потенциал -V0. Серьезнымнедостаткомметодапредставляетсяегомалаяобщедоступность.Внастоящей работе указанное ограничение отсутствовало, поэтому всеосновопологающие эксперименты проводились на комплексной установке,изображённой на рис. 3.1.Рис. 3.4 Сдвиги спектров ВЭ для мишени MgO после (1) - 13 с, (2) - 141 с, (3) 211 с облучения электронами с E0=10 кэВ, I0=1 нА и площади сканирования 100x100 мкм2(j0 = 10-5 А/см2).Рис.
3.5 Положительная и отрицательная зарядка MgO при электронном облучениив зависимости от энергии E0 первичных электронов при j0 = 10-5 А/см2.923.2.2 Оценка зарядовых потенциалов по сигналам катодолюминесценции и обратноотражённых электроновЕсли исследователи не имеют по тем или иным причинам возможностивоспользоваться описанными выше методами измерения потенциаловдиэлектрических образцов в СЭМ, то можно рекомендовать два новыхобщедоступных приема оценки потенциалов облучаемой поверхности.Первый из них базируется на детектировании катодолюминесцентного(КЛ) сигнала от диэлектрических образцов, большинство из которыхгенерируют КЛ-излучение [15, с.
273-288]. Сигнал ICL (см. рис. 3.6) в первомприближении пропорционален энергии облучающих электронов E0, но впроцессе отрицательной зарядки мишени фактическая энергия уменьшаетсяот E0 до EL = E0–qVs, поэтому для сигнала справедливо следующеесоотношение:,(3.9)Здесь En – минимальная пороговая энергия, необходимая для того,чтобы облучающие электроны пробили неактивный поверхностный слойобразца, не дающий вклад в КЛ-сигнал, Ir(t) – потери сигнала КЛ привозможномгашениилюминесценциииз-загенерациирадиационно-стимулированных безизлучательных центров рекомбинации неравновесныхносителей заряда [153].
Для некоторых диэлектриков может наблюдатьсяобратныйпроцессКоэффициент–электронно-стимулированнаяηсамоактивация., где I0 - ток зонда СЭМ, Ei – энергиягенерации электронно-дырочных пар в материале образца (Ei = 3Eg – 1, где Eg– ширина запрещенной зоны в эВ), η – коэффициент отражения электронов,- средняя энергия отраженных электронов.При определнии потенциала Vs по КЛ-сигналу ICL необходимо знатьхарактеристику гашения Ir(t). Оценить вклад гашения в уменьшение сигналаможно из измерений ICL для исследуемого диэлектрика c предварительно93нанесённой тонкой металлической пленкой, которая заземляется (см.
рис.3.7). В этом случае в выражении (3.9) член qVs=0 и E0=EL=const, т.к.поверхность не заряжается, но добавляется поправка в коэффициент К и вчлен En из-за частичного переотражения КЛ излучения и потерь отпроводящего покрытия. Выражение (3.9) теперь приобретает вид:.(3.10)В экспериментах на снимаемой характеристике ICL(t) фиксируютсяначальные значения сигнала ICL(t=0), когда диэлектрик еще не началзаряжаться (Vs=0) и процесс гашения еще не включился (Ir=0). Тогдауравнения (3.9) и (3.10) принимают вид:(3.11)а)б)Рис.
3.6 Временная зависимости сигнала КЛ ICL(t) и потенциала отрицательнозаряженной поверхности образца –Vs(t), рассчитанного для а) антрацена (при энергиипервичных электронов E0=5, 10, 15 кэВ и при плотности тока облучающих электроновj0 = 4∙10-9 А∙см2 ) и б) ПММА (при E0 = 5, 10кэВ и j0 = 10-7 А∙см2 ).На кривых 1 и 2 рис.
3.8 представлены типичные зависимости КЛсигналов от времени для антрацена и его же, покрытого тонкой Al плёнкой.На антрацене проявляется только эффект гашения КЛ. Из уравнений (3.9),(3.10), (3.11), избавляясь от констант K, K и считая относительный вклад94гашения для образца с плёнкой и без постоянным, можно оценить измененияпотенциала зарядки по кинетике КЛ-сигнала:.(3.12)Рис. 3.7 Зависимость сигнала КЛ ICL от времени облучения t для антрацена подзазёмлённой плёнкой алюминия (при E0 = 3, 5, 7, 10, 12, 15 кэВ и j0 = 4∙10-9 А∙см2 ).Рис. 3.8 Кинетика зарядки антрацена при электронном облучении: 1 и 2 – сигналКЛ для чистого антрацена и покрытого тонкой заземлённой плёнкой алюминия взависимости от времени облучения электронами при I0 = 10 пА и площади сканирования500x500 мкм2, 3 и 4 – расчёт потенциала зарядки по сигналу КЛ и по сдвигу спектров ВЭсоотвественно, 5 – сигнал ОЭ в зависимости от времени при I0 = 100 пА и площадисканирования 500x500 мкм2.95Расчет потенциала Vs по описанной методике дает несколькозаниженное значение по сравнению с данными сдвига спектров ВЭ.
Этосвязано с тем, что гашение и зарядка не являются независимыми процессами,и учёт влияния обоих процессов на уменьшение ICL требует более строгогорассмотрения. Однако, довольно хорошие результаты можно получитьпренебрегая гашением, т.е..(3.13)Результат расчёта по формуле (3.13) представлен на рис. 3.8 (кривая 3)и сопоставлен с зависимостью, полученной по сдвигу спектров ВЭ (кривая5). Для расчёта использовалось значение En=1 кэВ.Экспериментальнаясигналыотраженныхустановкаэлектроновтакже(ОЭ)позволяетспомощьюрегистрироватьстандартныхполупроводниковых или сцинтилляционных детекторов, размещаемых подобъективной линзой СЭМ (см.
7 на рис. 3.1). Характеристика сигнала состандартного детектора ОЭ, снятая в процессе облучения антрацена приE0 = 10 кэВ приведена на рис. 3.8 (кривая 5). Наблюдаемый экстремум нахарактеристике в начале облучения (t = 5-10 с) объясняется, вероятно, тем,что зарядка вызывает изменение траекторий эмитированных электронов впространстве над образцом, и часть этих электронов попадает в центральноеотверстие детектора, уменьшая на какое-то время сигнал IОЭ.
В любом случаеэтот эффект требует дальнейшего дополнительного исследования.Качественноповедениетипичнойдлявсехдиэлектриковхарактеристики IОЭ, представленной на рис. 3.8 для антрацена, объясняетсяследующим образом. В начальный момент времени облучения IОЭ(t = 0)образец еще не заряжен, и сигнал с детектора ОЭ можно выразитьупрощенным выражением (2.19), где, согласно формуле (2.15),- средняя энергия ОЭ от материала незаряженной мишенисо средним атомным номером(для антрацена96≈ 4, поэтому≈ 0.4).