Диссертация (1105295), страница 20
Текст из файла (страница 20)
3.15. АСМ изображения грани (0001) сапфира (a) – необлученная поверхность, (б) - после облучения ионами Ar+ с дозой 1017 см-2, (в) - после облучения электронами с дозой 2·1020 см-2.Экспериментальная установка, использованная в настоящей работе,подробно описана в работе [167], поэтому отметим здесь только основныеособенности методики измерений.
Во-первых, для правильной интерпретации результатов необходимо снимать все временные характеристики зарядки образца одновременно. Для этого в сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) монтируется комплексное устройство, позволяющее измерятьповерхностные потенциалы (по сдвигу спектров ВЭ), токи утечки и сме116щения(для определения аккумулированного заряданой электронной эмиссии), токи вторич-, а также, при надобности, детектировать сигна-лы катодолюминесценции и рентгеновского излучения.
Во-вторых, измеряемые характеристики снимаются в зависимости от времени облученияэлектронным зондом СЭМ, т.е. снимается кинетика зарядки, вплоть до наступления состояния насыщения, когда все характеристики достигают равновесных значений.Одновременная регистрация кинетики всех перечисленных сигналовпозволяет воссоздать полную картину механизма зарядки диэлектрическихмишеней под воздействием электронного облучения.3.5.3 Результаты измеренийВ процессе облучения сапфира ионами Ar+ с энергией 10 кэВ одновременно снимались энергетические спектры Al+, по сдвигам которых определялся потенциал зарядки. Результаты таких измерений, проведённых после трёх набранных доз , представлены на рис.
3.16.После дозы облучения D1 = 5·1015 см-2 эффектов зарядки не обнаружено (график 1), но после дозы 10 16 см-2 пики Al+ начинают раздваиваться, ивторой пик смещается по энергетической оси до максимального значенияVs = +70 В, достигаемого при дозе D2 = 2·1017 см-2 (график 2). После этогоначинается внезапный спад потенциала и его приход в равновесное состояние Vs = +40 В при дозе D3 = 3·1017 см-2 (график 3).Рис.
3.16. Энергетические спектры Al+, снятые в процессе облучения сапфира ионами Ar+ с различными дозами: (1) – D1 = 5·1015 см-2, (2) – D2 = 2·1017 см-2, (3) –D3 = 3·1017 см-2. Энергия ионов Ar+ - 10 кэВ.Возможное объяснение этого феномена – быстрая аморфизация поверхности сапфира при критической дозе облучения D2 = 2·1017 см-2. Механизм этого явления, а также тот парадоксальный факт, что первый пик вэнергетическом распределении Al+ не сдвигается при зарядке (график 1)117ещё требует более детального исследования.
Наличие двух пиков в спектрахAl+ было зафиксировано также в работе [173], где описана природа их образования (на наш взгляд, дискуссионная). Представляет большой интерес тотфакт, что при электронном облучении сапфира, как будет показано ниже,также существует критическая доза, до набора которой не происходит зарядки, а после которой сапфир начинает интенсивно заряжаться.Далее будут изложены результаты измерений кинетики поверхностных потенциалов Al2O3 и SiO2 при их облучении электронами с энергией 5 и15 кэВ. Во всех случаях измерения проводились как на исходных образцах,так и на предварительно облучённых ионными и электронными пучкамиопределённой дозы.
На рис. 3.17,а приводятся результаты измерений зависимостей Vs(t) для сапфира, снятые при плотности электронного тока j0=10-5А·см-2. Для исходного (необлучённого заряженными частицами) сапфира,судя по графикам 1 на рис. 3.17а,б, существуют критические дозы электронного облучения порядка 5·1016 см-2, до которых зарядки не происходит,а после них отрицательный потенциал Vs прогрессивно нарастает, достигаяравновесного значения при довольно больших дозах (порядка 3·1017 см-2).Такая закономерность зарядки сапфира была обнаружена и ранее (см., например [124, 167, 174, 138]) и может быть объяснена следующим образом[174, 138].
Изначально чистый сапфир не имеет дефектов кристаллическойструктуры, поэтому не склонен заряжаться при электронном облучении. Носо временем генерируется всё больше радиационно-стимулированных дефектов, в частности вакансий кислорода (F - центры), которые являются ловушками для электронов. Необходимо также учитывать вклад частичнойметаллизации поверхности за счёт образования островков алюминия [172].При предварительной бомбардировке сапфира ионами Ar+ с энергией 10 кэВи дозой порядка 1017 см-2 создаётся достаточное число дефектов, чтобы интенсивно захватывать электроны на уже генерированные ионами ловушки(см.
графики 3 на рис.3.17а,б).Поэтому время зарядки сапфира, предварительно облучённого ионами+Ar , на три порядка меньше времени зарядки исходного, не подвергнутогопредварительной ионной бомбардировке (см. графики 1 и 3 на рис.3.17).118абРис.
3.17. Зависимость потенциала Vs заряжающейся поверхности сапфира отвремени облучения электронами с плотностью тока j0 = 10-5 A/см2 и энергией (а) - E0 = 5кэВ и (б) - E0 = 15 кэВ. График (1) – исходная поверхность; (2) – предварительно облученная электронами с дозой 2·1020 см-2 и энергией 1 кэВ; (3) - предварительно облученная ионами с дозой 1017 см-2 и энергией 10 кэВ.Что касается влияния на кинетику зарядки предварительного облучения сапфира электронными пучками, то заметно некоторое отличие в случаеизмерений при 5 и 15 кэВ (графики 2 на рис.3.17а,б).
При энергии облучающих электронов Е0 = 5 кэВ характер зарядки почти аналогичен тому, который наблюдается для сапфира, предварительно облучённого ионами Ar+(сравним графики 2 и 3 на рис.3.17а). Но при энергии облучающих электронов Е0 = 15 кэВ обнаруживается следующая необычная закономерность: вначальные моменты облучения (единицы секунд) сапфир быстро заряжаетсядо некоторого критического потенциала Vs = - 2.5 кВ, после чего процессзарядки резко замедляется и потенциал поверхности достигает своего равновесного значения через время, на порядок большее, чем при Е0 = 5 кэВ(график 2 на рис. 3.17б), и в разы большее чем при зарядке исходного сапфира (график 1 на рис. 3.17б). Столь неожиданный характер кинетики зарядки можно объяснить следующим образом.
Как видно из рис. 3.15, припредварительном облучении сапфира пучком электронов на поверхностиобразуются островки алюминия диаметром 10-20 нм и с таким же приблизительно расстоянием между островками. Диаметр пятна предварительногоэлектронного облучения на поверхности, где образованы островки Al, равен3 мм. При измерении поверхностных потенциалов облучается площадкасканирования электронным зондом СЭМ размером 100×100 мкм2, находящаяся в центре предварительно облучённого участка (3 мм). В итоге непосредственно заряжается только сканируемая площадка, но после достижения некоторого критического потенциала (Vs = - 2.5 кВ) генерируемое призарядке электрическое поле вызывает растекание электронов по поверхно119сти, где уже предварительной электронной бомбардировкой созданы условия для прыжковой проводимости электронов через металлические (алюминиевые) островки.
Возможность такого механизма следует из оценки средней длины свободного пробега Le электрона в диэлектрике под действиемвнутреннего поля Fin, так называемой длины “Schubweg”:,(3.32)где- подвижность электронов, τ – их время жизни. При Fin, равномпо порядку величины единицам кВ·см-1; Le может достигать десятков nm,что сравнимо с диаметром островков Al и расстоянию между ними. Болееподробно этот механизм будет рассмотрен в настоящей работе ниже. Судяпо данным рис.3.17 а, б критическое поле, приводящее к прыжковому растеканию зарядов, образуется при потенциале 2.5 – 3 кВ.Для подтверждения эффекта резкого различия времён зарядки исходного и облучённого ионами сапфира приведём результаты сравнительныхизмерений катодолюминесцентного сигнала ICL в зависимости от времениэлектронного облучения током с плотностью j0 = 10-5 A·см-2 при Е0 = 15 кэВ(рис.
3.18).абРис. 3.18. (а) – зависимости интенсивности катодолюминесценции от времени облучения электронами j0 = 10-5 А·см-2 при Е0 = 5 кэВ и Е0 = 15 кэВ для сапфира, предварительно облученного ионами Ar+ с дозой 3·1018 см-2; (б) – временная зависимость интенсивности катодолюминесценции и потенциала поверхности для исходной поверхностисапфира при электронном облучении с j0 = 10-5 A·см-2 и Е0 = 15 кэВ.При электронном облучении сапфира вначале наблюдается самоактивация, т.е. нарастание интенсивности катодолюминесцентного излучения, азатем, после достижения максимума сигнала ICL наступает некоторый временной спад, вызванный как эффектом гашения [153], так и уменьшениемэнергии падающего пучка EL = E0 - еVs, вызванной отрицательной зарядкойповерхности с текущим потенциалом Vs(t).
Момент наступления и завершения зарядки сапфира хорошо коррелирует с кинетикой сигнала ICL – малые120времена для ионно-облучённого образца и очень большие времена облучения (дозы) для исходного образца.Почти аналогична картина зарядки SiO2 при электронном облучении,но есть и существенные различия. Экспериментальные результаты измерений кинетики зарядки исходного кристалла SiO2 и его же после предварительной электронной и ионной бомбардировки представлены на рис.
3.19при энергии облучающих электронов Е0 = 5 кэВ и плотности тока j0 = 10-7A·см-2. Аналогичные измерения при энергии Е0=15 кэВ приведены на рис.3.20. На рис. 3.19б и 3.20б представлены результаты измерений в первыемоменты времени облучения.абРис. 3.19 (а) - временные зависимости потенциала Vs(t) поверхности SiO2, снятыепри Е0 = 5 кэВ и j0 = 10-7 A·см-2. (1) – исходная поверхность; (2) – предварительно облученная электронами с дозой 9·1019 см-2 и энергией 1 кэВ; (3) - предварительно облученная ионами с дозой 1017 см-2 и энергией 10 кэВ. (б) – то же в другом временном масштабе.абРис. 3.20. (а) - Поверхностный потенциал Vs как функция времени облучения поверхности SiO2 электронным зондом при Е0 = 15 кэВ и j0 = 10-7 A·см-2.
(1) – исходная поверхность; (2) – предварительно облученная электронами с дозой 9·1019 см-2 и энергией1 кэВ; (3) - предварительно облученная ионами с дозой 1017 см-2 и энергией 10 кэВ. (б) –то же в другом временном масштабе.121В отличие от Al2O3 (сапфира), для SiO2 не замечено большой разницыв кинетике зарядки исходного образца и предварительно облучённого ионами Ar+. И вновь проявляется более медленная стадия зарядки образцов, подвергнутых предварительному электронному облучению (графики 2 на рис.3.19 и рис. 3.20). Но, в отличие от сапфира, для SiO2 не обнаружено образования критического потенциала, а темп зарядки и поверхностный потенциализменяются плавно за время на порядки величины большее, чем для исходного и ионно-облучённого образца.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
