Диссертация (1024920), страница 6

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 6)

в 1961 г. [64]. Выбранная им модель рассеянияэлектронов позволила определить функцию распределения рентгеновскогоизлучения в различных материалах мишени как:1  FA  1   1  h 1    ,  (1.33)2где h  1,2 A / Z , А – атомный вес, Z – атомный номер, σ - коэффициент, за-висящий от начальной энергии электронов.

Результаты расчета f (  )  FA135по формуле (1.33) во многом зависят от выбора выражений для параметровσ и h, разработкой которых занимались многие авторы [18]. При оптимизации этих двух параметров на определенном наборе экспериментальныхданных одновременно происходит сужение области применимости этойформулы в общем случае. Максимальное несоответствие модели Филиберареальному распределению наблюдается в приповерхностных слоях, для образцов с малыми значениями среднего атомного номера и тонких пленках.При сильном поглощении поправка, вычисленная по формуле Филибера, необеспечивает требуемой точности в любой ее модификации [18].Помимо модели Филибера (1.33) для учета поглощения разработаны идругие упрощенные модели Андерсона [65], Тонга [66] и др.[67, 68].Поправка на атомный номерПоправка на атомный номер обсуждается в многочисленных работах[18, 30, 68-72 и др.], что подчеркивает ее важность при учете влияния состава объекта на регистрируемую интенсивность.

Действительно, чембольше разница в составах образца и эталона, тем больше числовое значеобрние отношения FZ/ FZэт отличается от единицы. В связи с тем, что не все-гда предоставляется возможность подобрать эталон близкий к образцу посоставу, необходимость в данной поправке существует в большинстве случаев.Выражение (1.28) можно записать иначе:обрСoбрφI= эт  С эт  0Iφ0Здесьэт(ρz)d(ρz)обр(ρz)d(ρz)FAэт обрFA(1.34)36 φ (ρz) exp(-χρz) d(ρz)FA =0(1.35) φ (ρz) d(ρz)0является поправкой на поглощение излучения. ВыражениеFZ = 0эт(ρz)d(ρz)(1.36)обр(ρz)d(ρz)0определяет поправку на атомный номер, выраженную как отношение площадей под кривыми φ(ρz) в эталоне и образце.В работах [39, 40] поправка рассчитывается непосредственно черезинтегрирование φ(ρz).

Бόльшая часть методов коррекции использует функцию распределения только для нахождения поправки на поглощение. Поправка же на атомный номер находится с помощью, так называемого приближения «непрерывного торможения». Суть данного подхода заключаетсяв следующем. Электроны при столкновении с мишенью теряют энергию врезультате взаимодействия с атомами мишени. Потери энергии на единицупути зависят от атомного номера мишени и от энергии электронов. В результате, электроны ведут себя по-разному в образце и в эталоне.

Таким образом, поправка на атомный номер должна учитывать разницу в тормознойспособности вещества FS. При этом считается, что все падающие электроныполностью отдают свою энергию, хотя на самом деле часть электронов обратно рассеиваются. Относительная доля обратнорассеяных электроновтакже зависит от атомного номера, поэтому вводят еще одну поправку наобратное рассеяние FВ.

Указанные два фактора рассчитываются порознь,как показано ниже.Для расчета интенсивности РХИ необходимо знать вероятность ионизации внутренней оболочки атома, зависящую от кинетической энергии37электронов, падающих на образец. Эту вероятность можно выразить черезпоперечное сечение ионизации QА определенной оболочки. Число ионизаций dn на пути электронов в веществе ds равно сечению Q, умноженному начисло атомов в единице объема:dn =C AQA Nρds ,A(1.37)где ρ - плотность мишени, А – атомный вес, СА – весовая концентрация элемента А, N – число Авогадро.Далее принимается приближение «непрерывного торможения», которое предполагает, что электроны теряют энергию вдоль своей траекториинепрерывно и что существует однозначная связь между длиной пути частицы в веществе s и кинетической энергией E.

Проинтегрировав уравнение(1.37), получаем полное число ионизаций электрона на всем пути с потерейэнергии от начальной E0 до энергии критического возбуждения определенной линии характеристического спектра Ес:ЕC A N с QAndE .A Е0 dE / d  s(1.38)С учетом эффекта обратного рассеяния число ионизаций выражается как:ЕC A N с QAn1 RdE .A Е0 dE / d  s(1.39)Таким образом, полная интенсивность генерируемого излучения вмишени:I1   C ANR,AS(1.40)где ω – выход флуоресценции, FS – тормозной фактор, определяемый формулой:38Ес1QAdE .FS Е0 dE / d  s(1.41)Учитывая, что число электронов попадающих в мишень в единицувремени, N, A и ω одинаковы, как для образца, так и для эталона, имеем:I1обр С Аобр  FВ / FS ,I1эт С Аэт  FВ / FS этобр(1.42)выражение в квадратных скобках определяет поправку на атомный номер.Таким образом, в рамках приближения «непрерывного торможения»получаем окончательное выражение для расчета искомой концентрацииэлемента в общем виде:СобрСэтI oбр FВ эт FS обр FАэт эт  обр  эт  обр ,IFВFSFА(1.43)И тормозной фактор и фактор обратного рассеяния могут сильно различаться для образца и эталона (различие достигает 40%) [7], но из-за тенденции к взаимной компенсации этих двух факторов полная поправка наатомный номер обычно редко превосходит 15%.Использование приближения «непрерывного торможения» нарушаеттеоретическую строгость, но оправдывает себя на практике, т.к.

точность«непрерывного торможения» часто превосходит Phi-Rho-Z – моделирование[30]. В последнее время появляются работы, в которых используются другие принципы расчета. Например, в работе Ильина поправка определяетсяпо спектру отраженных электронов [70].Поправка на торможениеМетоды оценки тормозного фактора FS (или, как его часто обозначаютв литературе, S) основаны на использовании формулы (1.41) с наиболееподходящими для конкретного случая выражениями dE / d (  s) и Q.39Наибольшее распространение в практике микроанализа получило выражение Данкаба – Рида [69], основанное на формуле для тормозной способности вещества Бете. В их подходе отношение величин dE / d (  s) дляобразца и эталона принимается приблизительно постоянным в широком интервале энергий электрона E.

Полученное отношение для средней энергииE  ( E0  Ec ) / 2 выражается как:S  (Z / А)  ln [1,166 ( E0  Ec ) / 2 J )] ,(1.44)в котором J- средняя энергия возбуждения атома. В последствии Ридпоказал [7], что вместо E лучше использовать для расчета dE / d (  s) величину E  (2E0  Ec ) / 3 , т.к. электроны с большей энергией дают большийвклад в интенсивность генерируемого излучения.Помимо формулы Данкамба – Рида (1.44) в микроанализе используются выражения Лава-Скотта [71] и Пайскера [73]. Несмотря на то, что достоинства этих формул редко оспариваются, в последнее время большеепредпочтение отдается формулам, использующим функцию распределенияРХИ по массовой толщине φ(ρz) [18].Поправка на обратное рассеяниеМножитель FВ (или, как его часто обозначают в литературе, R), определяют как отношение фактического числа ионизаций n1, произведенныхэлектронами в данном образце, к их числу n, которое было произведено, если бы ни один электрон не претерпевал обратного рассеяния.

Обозначив через n2 число ионизаций, потерянных вследствие обратного рассеяния электронов, получаем R как:Rn1 n  n2n1 2nnn(1.45)Для сложных мишеней R находят с помощью аддитивной формулы:40R   Ci Ri(1.46)iЗначения R лежат в интервале от 0,5 до 1 и приближаются к единицедля элементов с низким атомным номером. Фактор поправки на обратноерассеяние зависит не только от атомного номера, но и от величины перенапряжения U=E0/Ec. При значениях U приближающихся к единице, меньшеечисло электронов рассеиваются от образца с энергией больше Ec, а следовательно, потери от ионизации от таких отраженных электронов меньше.В некоторых работах имеются таблицы расчетных значений R.

Данные прямых измерений R весьма немногочисленны и представлены в работе[74]. Однако большинство исследователей предпочитают несколько иной,косвенный способ определения фактора обратного рассеяния, основанныйна измерении энергетических распределений обратнорассеянных электронов, т.к. эти распределения более доступны [7].Суть этого подхода заключается в следующем.

Обратно рассеянныймишенью электрон с энергией E смог бы произвести дополнительноЕC A N с QAn dEA Е dE / d  s(1.47)ионизаций, если бы остался в пределах мишени. Следовательно, число потерянных ионизаций, при заданном коэффициенте обратного рассеяния η,выражается формулойЕCA N d  сQAn2 dEdW ,A W0 dW WЕ 0 dE / d  s1(1.48)где W  Ec / E0 . Подставляя в формулу (1.47) соответствующие параметры,получаем411R  1-W0Еdη сQA dE / dρsdEdWdW WЕ0ЕсЕ0QAdEdE / dρs(1.49)В работе [18] представлен обзор наиболее распространенных выражений расчета фактора обратного рассеяния.Поправка на флуоресценциюВозбуждение РХИ в электронно-зондовом микроанализе происходит врезультате бомбардировке мишени пучком электронов.

Характеристики

Список файлов диссертации