Диссертация (1024920)
Текст из файла
Федеральное государственное бюджетноеобразовательное учреждение высшего образования«Калужский государственный университет им. К. Э. Циолковского»На правах рукописиШирокова Екатерина ВасильевнаМОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ВОЗБУЖДЕНИЯРЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИКИЛОВОЛЬТНЫХ ЭЛЕКТРОНОВ С КОНДЕНСИРОВАННЫМВЕЩЕСТВОМСпециальность 01.04.07 – физика конденсированного состоянияДИССЕРТАЦИЯна соискание ученой степеникандидата физико-математических наукНаучный руководительдоктор физико-математических наук,профессор Степович Михаил АдольфовичКалуга – 20162ОГЛАВЛЕНИЕСтр.ВВЕДЕНИЕ .................................................................................................................. 4ГЛАВА 1. ВОПРОСЫ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА.(ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР) ...................................................................................
111.1. Практические методы расчетов количественногосодержания элемента ...................................................................................... 121.2. Взаимодействие электронного пучка с веществом ................................ 131.3. Функция распределения рентгеновского характеристическогоизлучения по массовой толщине .................................................................... 191.4.
Развитие методов расчета функции φ(ρz)................................................ 231.5.Методы учета матричных эффектов при рентгеноспектральноммикроанализе .....................................................................................................
311.6. Выводы к главе 1 и постановка задач исследования.............................. 43ГЛАВА 2. НОВОЕ АНАЛИТИЧЕСКОЕ ВЫРАЖЕНИЕ ДЛЯ ОПИСАНИЯРАСПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОГОИЗЛУЧЕНИЯ ПО МАССОВОЙ ТОЛЩИНЕ. ....................................................... 472.1. Методика расчета функции φ(ρz) .............................................................
472.1.1. Расчет транспортного пробега электронов для функции φ(ρz).. 482.1.2. Учет влияния неупругого рассеяния электронов пучка нараспределение φ(ρz) в образцах с низким значением среднегоатомного номера........................................................................................ 522.1.3. Учет пространственной симметрии протекания процессамногократного рассеяния относительно положения координатымаксимума zр распределения поглощенных электронов пучка .......... 553Стр.2.1.4. Расчет максимальной глубины генерации рентгеновскогохарактеристического излучения ..............................................................
562.2. Сравнение с экспериментом ..................................................................... 582.3. Выводы к главе 2 ........................................................................................ 65ГЛАВА 3. РАСЧЕТ МАТРИЧНЫХ ПОПРАВОК, ОСНОВАННЫЙ НАНОВОЙ МОДЕЛИ ДЛЯ ФУНКЦИИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯРЕНТГЕНОВСКОГО ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ПОМАССОВОЙ ТОЛЩИНЕ φ(ρz)…………………………………………………...663.1.
Матричная поправка на поглощение ....................................................... 663.2. Матричная поправка на обратное рассеяние .......................................... 753.3. Выводы к главе 3 ........................................................................................ 77ГЛАВА 4. ОЦЕНКА ВОЗМОЖНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ НОВЫХМАТРИЧНЫХ ПОПРАВОК В КРСМА ................................................................. 794.1. Сравнительный анализ точности расчетов новыхматричных поправок ......................................................................................... 794.2.
Некоторые возможности использования матричных поправок длярешения обратной задачи количественного рентгеноспектральногомикроанализа. .................................................................................................... 904.3. Выводы к главе 4 ........................................................................................ 93ОБЩИЕ ВЫВОДЫ И ЗАКЛЮЧЕНИЕ ...................................................................
95ЛИТЕРАТУРА ........................................................................................................... 97ПРИЛОЖЕНИЯ ....................................................................................................... 1144ВВЕДЕНИЕАктуальность работы. Развитие промышленных технологий получения материалов с определенными свойствами сложно представить без диагностического сопровождения с помощью высококачественного оборудования, методологического, метрологического и программного обеспечения. Внастоящее время одним из весьма важных и востребованных методов инструментального элементного анализа твердых тел занимает количественныйрентгеноспектральный микроанализ (КРСМА). С его помощью исследуютсяфизические свойства различных материалов, которые зависят от качественного и количественного состава изучаемого объекта.
КРСМА позволяет определять содержания элементов от 4Ве по92 Uв области около микрометра вдиапазоне концентраций порядка от 0,01 % до 100% и пределом обнаружения по массе порядка 10 -15-10-17 г, не разрушая сам образец (за исключениемредких случаев, например, органических соединений). В связи с этим этотметод стал незаменимым в целом ряде областей науки и техники, а для некоторых (например, материаловедение) стал одним из основных.Метод КРСМА основан на зависимости интенсивности генерированного рентгеновского излучения (под воздействием пучка электронов) от содержания элемента, излучение которого регистрируется.
Для определенияэтого содержания подбирается эталонный образец сравнения, состав которого близок к составу самого образца, после чего измеряются отношенияинтенсивностей одной и той же линии в образце и в эталоне. Интенсивностьрентгеновского характеристического излучения (РХИ) определяемого элемента зависит не только от его содержания, но и от количественного и качественного состава всего образца. Для учета влияния на интенсивность информативного сигнала других элементов, присутствующих в образце вводятспециальные поправочные коэффициенты, или так называемые матричныепоправки.
Особенностью КРСМА является то обстоятельство, что невоз-5можно создать эталонные образцы состава, близкого к составу анализируемого микрообъема. Создать многокомпонентные образцы сравнения с однородным на уровне микрометров составом практически невозможно, крометого состав анализируемого микрообъема до эксперимента неизвестен.Именно поэтому в КРСМА учет матричных эффектов осуществляют расчетным путем на основе физических моделей взаимодействия электронов ирентгеновского излучения с конденсированной средой. На практике чащевсего используют следующие матричные поправки: поправка на поглощение FA рентгеновского РХИ, поправка на обратное рассеяние FB электроновв мишени, поправка на торможение FS электронов и поправка на вторичнуюфлуоресценцию FF.
По отношению к поправке на флуоресценцию в целомустановился единый подход к ее описанию, но по отношению к первымтрем приемлемое согласие не достигнуто.Методы расчета поправок, в которых используется функция распределения рентгеновского излучения по массовой толщине – φ (ρz), занимаютособое место в КРСМА. При этом большая часть современных методов коррекции основана на аппроксимационных моделях распределения РХИ. Точность анализа во многом определяется выбранной аппроксимацией. Ввидутого, что до сих пор нет единой модели описания φ (ρz), подходящей длявсех элементов и их соединений, в практике микроанализа приходится использовать большой массив полуэмпирических функций, каждая из которыхописывает распределение для установленного круга элементов.
Такой подход удовлетворяет потребности в исследовании большинства стандартныхсоставов, но не исключает проблем с другими материалами.К настоящему времени разработано и практически используетсябольшое число полуэмпирических и эмпирических методик по расчету матричных поправок: от классической и фундаментальной ZAF-методики дополуэмпирической методики α-коррекции.
Это многообразие вызвано тем,что физика взаимодействия пучка электронов с веществом сложна для аналитического описания и, как следствие, в настоящее время отсутствует еди-6ный универсальный подход при проведении расчетов интенсивностей РХИбольшого диапазона элементов с точностью самого метода 2 %.Таким образом, актуальным является развитие и усовершенствованиеКРСМА, что может быть осуществлено путем детального изучения физической природы процессов взаимодействия пучка электронов с веществом иразработки новых универсальных моделей для матричных поправок на базеединого подхода к их описанию.
Совершенствование КРСМА позволитулучшить качество количественных измерений и будет способствовать развитию промышленной технологии получения высококачественных материалов с определенными свойствами.Целью работы является изучение процесса генерации сигнала РХИ вконденсированном веществе; развитие и разработка количественных методов изучения свойств различных материалов на основе РСМА. Для достижения этой цели были решены следующие задачи:1) разработано новое аналитическое выражение распределения рентгеновского характеристического излучения φ (ρz) по массовой толщине ρz дляширокого круга элементов (от 5B по92 U)c энергией пучка электронов 1-50 кэВ;2) представлен метод расчета поправки на поглощение FA с помощью новой универсальной модели функции распределения φ (ρz);3) разработано выражение поправки на обратное рассеяние FB;4) выполнено сопоставление модельных расчетов для различных материалов известного состава с экспериментальными данными, имеющимися влитературе;5) программно реализован расчет разработанных поправочных факторов.Научная новизна работы определяется следующими основными результатами:1)разработан единый подход расчета матричных поправок для широкогодиапазона элементов от 5B по92 Uдля КРСМА.
В рамках единого под-7хода были получены новые универсальные выражения для функциираспределения рентгеновского характеристического излучения по массовой толщине φ (ρz), для матричных поправок на поглощение рентгеновского характеристического излучения FA и для обратного рассеянияпервичных электронов FB;2)впервые функция распределения рентгеновского характеристическогоизлучения φ (ρz) по массовой толщине ρz содержит следующие физические параметры анализируемого вещества: атомный номер, атомныйвес, плотность вещества, коэффициент обратного рассеяния электроновпучка, пробег первичных электронов, транспортный пробег первичныхэлектронов, наиболее вероятный пробег электронов пучка, сечения упругого и неупругого рассеяния электронов в образце, средний потенциал ионизации и первичную энергию пучка электронов.3)аналитическое выражение распределения рентгеновского характеристического излучения φ (ρz) по массовой толщине ρz впервые позволяетучитывать следующие физические явления, происходящие при взаимодействии изучаемого образца с пучком электронов: наличие обратнорассеянных первичных электронов; влияние неупругого рассеянияэлектронов пучка на распределение интенсивности рентгеновского характеристического излучения в образцах с низким значением среднегоатомного номера; пространственную симметрию формирования РХИмногократно рассеянными электронами.Практическая значимость работы.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
