Диссертация (1024920), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Результаты работы могут бытьиспользованы для количественных исследований локальных микрообластейразличных материалов, используемых в методах растровой электронноймикроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Новые модели матричных поправок являются универсальными для всех элементов от бериллия по уран и энергией пучка электронов от 1 до 50 кэВ. В связи с этим появляется возможность исключить вероятные проблемы исследования раз-8личных составов материалов, как для научных целей, так и целей промышленного производства.Работа является частью исследований, проведенных в рамках государственныхзаданийМинобрнаукиРФ(проекты№ 7.5341.2011,№ 1.6107.2011, № 1416), РФФИ (проекты № 10-03-00961, № 13-03-00903 и№ 16-03-00515), а также РФФИ и правительства Калужской области (проекты № 07-02-96406, № 09-02-99027, № 12-02-97519, № 12-08-97595 и № 1442-03062).Методология и методы исследований.
Методы исследований, реализованные для достижения целей работы, основаны на развитии существующих и создании новых, адекватных рассматриваемым физическим явлениями процессам, математических моделей, связанных с количественным рентгеноспектральным микроанализом.Для анализа экспериментальных данных, количественных соотношений, моделей физических явлений и процессов, связанных с возбуждениемрентгеновского излучения, использованы математические методы решенияпоставленных задач, опирающиеся на численное и аналитическое интегрирование.На защиту выносятся:1)разработанное универсальное выражение для описания распределениярентгеновского характеристического излучения по массовой толщинеφ (ρz) для широкого круга элементов (от 5B по92 U)c энергией пучкаэлектронов 1-50 кэВ;2)аналитическое выражение для расчета матричной поправки на поглощение рентгеновского характеристического излучения исследуемогообъекта FA с помощью новой функции φ (ρz);3)новое выражение для расчета матричной поправки на обратное рассеяние электронов пучка FB.9В качестве объектов исследования были выбраны составы, содержащие элементы от 5B до92 U,экспериментальные данные которых опубли-кованы в работах Пушо и Пикуара [1], Зиболда и Огилви [2], Кастена иЭнока [3], Кастена и Дескампа [4], Грина [5] и др.Достоверность полученных результатов обеспечена детальным рассмотрением физических процессов, связанных с возбуждением рентгеновского излучения пучком электронов, корректностью постановки решаемыхзадач и их физической обоснованностью, применением современных методов расчёта, непротиворечивыми результатами расчётов и экспериментальными данными.Апробация работы.
Основные результаты диссертационной работыбыли доложены на следующих научных конференциях и семинарах:XXXVIII - XL и XLVI международных конференциях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (г. Москва, 2008 - 2010, 2016 г.); VIВсероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу с международным участием. (г. Туапсе, 2008 г.); 3-й всероссийской научнопрактической конференции «Математика в современном мире–2008»(г. Калуга, 2008 г.); 16–18-ой всероссийских научно-технических конференцияхстудентовиаспирантов«Микроэлектроникаиинформатика»(г.
Зеленоград, 2009 - 2011 гг.); II всероссийской школе-семинаре студентов,аспирантовимолодыхученыхпонаправлению«Наноматериалы»(г. Рязань, 2009 г.); второй и четвертой всероссийских школах-семинарахстудентов, аспирантов, молодых ученых по направлению «Наноинженерия»(г. Москва, 2009 и 2011 гг.); X межвузовской научной школы молодых специалистов «Концентрированные потоки энергии в космической техникеэлектронике, экологии и медицине» (г.
Москва, 2009 г.); XX, XXI и XXIIмеждународныхсовещаниях«Радиационнаяфизикатвердоготела»(г. Севастополь, 2010, 2011, 2012 гг.); ХV и XVII российских симпозиумахпо растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследо-10вания твердых тел (г. Черноголовка, 2011 и 2013 гг.); XXIII и XX российскихконференциях по электронной микроскопии (г.
Черноголовка, 2010 и 2012 г.);53-й научной конференции Московского физико-технического института «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук» (г. Долгопрудный,2010 г.); десятого всероссийского семинара «Проблемы электронной и ионнойоптики» (г. Москва, 2011 г.); VII Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу (г. Новосибирск, 2011 г.); XXVI российской конференции по электронной микроскопии (г. Москва, Зеленоград, 2016 г.), а также нанаучном семинаре под руководством профессора H.-J. Fitting в институте физики Университета г. Росток (Германия, г. Росток, 2012 г.).Личный вклад автора.
Постановка целей и задач была выполнена совместно с д.ф.-м.н. Степовичем М.А. Разработка теоретической и расчетноймодели транспортного пробега электронов, обсуждение вопросов, связанных смоделированием поправки на обратное рассеяние проводились совместно ск.ф.-м.н. Михеевым Н.Н. Также Михеевым Н.Н. было предложено использовать новые матричные поправки для решения обратной задачи КРСМА, аименно для нахождения массового коэффициента поглощения РХИ определенной линии.
Личный вклад соискателя заключается в разработке представленных в диссертации моделей и их анализе, в разработке алгоритмов и программ для реализации этих моделей, в получении оценок погрешностей полученных моделей в сравнении с экспериментальными данными, в анализе иобобщении полученных результатов.Публикации. Основные результаты диссертационной работы изложены в19 статьях, из них 7 статей опубликованы в журналах из Перечня ВАК Минобрнауки РФ.Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырехглав, заключения, списка цитируемой литературы из 152 наименований. Работаизложена на 116 страницах машинописного текста и содержит 28 рисунков,2 приложения.11ГЛАВА 1. ВОПРОСЫ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА.(ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)Основная цель проведения количественного рентгеноспектральногомикроанализа (КРСМА) - получить значение концентрации определенногоэлемента в изучаемом образце.
Для этого анализируемый образец облучается пучком электронов с энергией от 1 до 50 кэВ. В результате, образуетсярентгеновское характеристическое излучение (РХИ), которое регистрируется детектором микроанализатора. Однозначно по интенсивности РХИ определить весовую концентрацию элемента не представляется возможным. Поэтому в практике микроанализа используется эталонный образец, состав которого известен.
И уже соотношение интенсивностей образца и эталонапреобразуют в соотношение их концентраций. На этом этапе приходитсявводить так называемые матричные поправки, учитывающие разницу составов образца и эталона. От того, какие аналитические выражения будут использованы при расчете поправок, зависит точность проводимого измерения.В данной главе представлен общий принцип проведения расчетов приКСРМА. Более подробно вопросы, касающиеся данной методики, представлены в работах Рида С.
Дж. Б. [6], Малви Т. [7], Боровского И.Б.[8] и др.Основное внимание уделено функции распределения рентгеновского характеристического излучения по массовой толщине φ(ρz), которая играет ключевую роль в проведении коррекции измерений. Рассмотрены классическиеподходы расчета поправок, используемые в программном обеспечении микроанализаторов.121.1. Практические методы расчетов количественногосодержания элементаВ основе метода КРСМА лежит принцип зависимости энергии генерированного рентгеновского излучения (под воздействием пучка электронов)от содержания элемента, излучение которого регистрируется.
Энергия, излученная атомами, пропорциональна их концентрации. Более того, на величину энергии влияют: концентрации всех элементов, составляющих излучатель; фундаментальные характеристики отдельных атомов; аппаратурныеусловия возбуждения и регистрации сигналов.Для определения концентрации на практике, используют эталонныйобразец (состав которого известен). В этом случае отношение концентрацийoбрэтв образце Си эталоне C пропорционально отношению их интенсивно-стей I обр I эт . Аппаратурные условия всегда одинаковы, а, следовательно,они не влияют на результат анализа в отличие от фундаментальных характеристик отдельных атомов F .Общая формула определения концентрации:С oбрC этI обрI этF этF обр,(1.1)обрэтгде F , F— факторы, учитывающие эффекты взаимодействия элек-тронов и излучения с веществом в анализируемом образце и эталоне сравнения.
Данное выражение является исходным для всех методов КРСМА.Оно не зависит от вида поправочного фактора F и применимо для всехэлементов и во всем диапазоне концентраций. Конкретный вид аналитическоговыраженияотношениятакназываемыхматричныхпоправокF эт / F обр обусловлен используемой физической моделью взаимодействияпучка электронов с веществом. Именно это определяет огромное разнообразие существующих методов пересчета интенсивностей в концентрацию.13В практике РСМА наибольшее применение нашли методы раздельного учета матричных поправок (ZAF – методы) и группа методов МонтеКарло. Более подробно о них будет изложено в 1.5.обрэтРасчет F / Fподразумевает некоторую предварительную оценкусостава образца с использованием в качестве исходных величин отношениеинтенсивностей.
Таким образом, можно получить первое приближение концентрации С1обр / C эт . В качестве эталона используется известный по составу материал, поэтому концентрация искомого элемента в эталоне известнавсегда. Полученное значение отношения концентраций будет более точным,чем отношение предыдущее (отношение интенсивностей). Далее вычисляютматричные поправки, используя новую информацию о составе образца, ивсю процедуру повторяют несколько раз, пока не будет достигнуто условиесходимости.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
