Диссертация (1024920), страница 10

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 10)

Выводы к главе 2В результате проведенных исследований:1. Разработан новый метод расчёта функции φ(ρz) для локального электроннозондового микроанализа, основанный на результатах, полученных при описании пространственного распределения энергетических потерь пучка электронов средней энергии в веществе при нормальном падении на образец.2.

Получено аналитическое выражение для функции φ(ρz) – распределение поглубине, генерируемого пучком электронов характеристического рентгеновского излучения, учитывающее: наличие обратно рассеянных первичных1/3электронов со средней энергией  E  (1  Z ) E0 ; влияние неупругого рас-сеяния электронов пучка на распределение φ(ρz) в образцах с низким значением среднего атомного номера; пространственную симметрию протеканияпроцесса многократного рассеяния относительно положения координатымаксимума zр распределения φ1(ρz) поглощенных электронов пучка.3. Проведено сопоставление модельных расчетов данной функции с экспериментальными данными, имеющиеся в научной литературе [3,4, 122], которое показывает хорошее соответствие расчёта эксперименту.Полученные результаты моделирования φ(ρz) могут быть полезны и востребованы в практике микроанализа для локальных электронно-зондовых методов: катодолюминесценции, при моделировании одномерной функции распределения потери энергии электронов, которая необходима при проведении расчетов распределений информативных сигналов в плоскости поверхности образца, и контроле реализуемого пространственного разрешения проводимых измерений [125]; рентгеноспектрального микроанализа, при учете матричных эффектов и некоторых методик определения толщины слоев двухслойных образцов [126] .66ГЛАВА 3.

РАСЧЕТ МАТРИЧНЫХ ПОПРАВОК,ОСНОВАННЫЙ НА НОВОЙ МОДЕЛИ ДЛЯ ФУНКЦИИРАСПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОГОИЗЛУЧЕНИЯ ПО МАССОВОЙ ТОЛЩИНЕ φ(ρz)В данной главе представлен метод расчета поправок для количественногоРСМА: на поглощение рентгеновского характеристического излучения и на обратное рассеяние электронов пучка.3.1. Матричная поправка на поглощениеВклад поправки на поглощение FA (или f(χ)) в коррекцию измерений интенсивности рентгеновского спектра, как правило, весьма существенный.

Еерасчет основан на новой модели φ(ρz) и классической для микроанализа формуле:f(χ)=  φ(ρz) exp(-χ ρz)d(ρz) /  φ(ρz)d(ρz) ,0(3.1)0где χ определяется выражением χ = μ cosec(ψ) , μ – массовый коэффициент поглощения,  – угол выхода излучения из образца. В качестве φ(ρz) предлагаетсяиспользовать новую модель (2.15).Как отмечалось в пункте 1.5, основное влияние на величину поправки напоглощение FA оказывают такие факторы как: начальная энергия пучка электронов, массовый коэффициент поглощения РХИ в веществе, и угол выходаРХИ.

Поэтому для оценки расчетных формул поправки FA может оказаться полезным состав Al-Mg. Во-первых, Al и Mg имеют порядковые номера 13 и 12соответственно. Следовательно, если проводить КРСМА для данного бинарного образца, даже если в качестве эталона взять чистый элемент Al, то неболь-67шая разница в средних атомных номерах (образца и эталона) делает поправкуна атомный номер не существенной. Например, для анализа Kα линии13Alвбинарном составе 50% Al – 50% Mg при энергии пучка электронов E0 = 30 кэВпоправка на атомный номер составит 0,98 (по методике Pouchou and Pichoir –Full) или 0,99 (по методике Heinrich/Duncumb-Reed).

Во - вторых, в виду того,что энергия фотонов Kα линии13Alсоставляет 1,486 кэВ, Kα линии12Mg-1,253 кэВ, а критическая энергия возбуждения Ec Кα -линии Al составляет 1,560кэВ, а Ec Кα -линии 12Mg - 1,303 кэВ, вторичная флуоресценция Kα линии 13Alне происходит. Зато, Mg наоборот сильно поглощает Kα линию Al, что приводит к очень большим значениям поправки на поглощение. Таким образом, основополагающую роль при анализе таких составов как Al –Mg играет поправкана поглощение, в то время как поправкой на вторичную флуоресценцию и наатомный номер можно пренебречь.На Рисунках 3.1 и 3.2 представлены результаты сравнения зависимостивеличины поправки на поглощение f(χ) от χ для сплава, содержащего алюминийи магний в равных долях работы [127, 128].

В качестве экспериментальных,были использованы данные работ Грина [5], Кастена – Энока [3], значения, рассчитанные с помощью формулы Филибера [129]. Расчеты проводились для линий Ka в алюминии при энергиях падающего пучка 15 и 20 кэВ, Kα – линии29Сuв29Сuки 3.3, 3.4).при E0 = 29 кэВ и Lα – линии79Auв79Auпри E0 = 29 кэВ (Рисун-68□ Грин□ Грин○ Филибер○ Филибер0.80.6f ( )f(χ)0.40.2020004000χ60008000Рисунок 3.1. Зависимость функции f(χ) от χ для Кα Al в сплаве Al и Mgпри Е0 =15 кэВ. Сплошная линия – распределение, рассчитанное по формулам(2.14), (3.1), o – расчеты, проведенные согласно Филиберу [129], □ – экспериментальные данные Грина [5]6969□ Грин□ Грин○ Филибер○ Филибер– Данкамб● Кастен - Энок0.80.6f(χ)0.40.20015003000450060007500χРисунок 3.2.

Значения функции f(χ) в зависимости от χ для Кα Al в сплавеAl и Mg при Е0 =20 кэВ. Сплошная линия – распределение, рассчитанное поформулам (2.15), (3.1), o – расчеты, проведенные согласно Филиберу [129], □–экспериментальные данные Грина [5]701□ Грин○ Филибер0.80.6f(χ)0.40.2001000200030004000500060007000χРисунок 3.3.

Значения функции f(χ) в зависимости от χ для Кα Сu приЕ0 =29 кэВ. Сплошная линия – распределение, рассчитанное по формулам(2.14), (3.1), o – расчеты проведены согласно Филиберу [129], □ – экспериментальные данные Грина [5]711□ Кастен0.80.6f()0.40.200100020003000400050006000Рисунок 3.4. Значения функции f(χ) в зависимости от χ для Lα79AuприЕ0 =29 кэВ. Сплошная линия – распределение, рассчитанное по формулам(2.14), (3.1), □ – экспериментальные данные Кастена [123]Отметим хорошее соответствие выполненных расчетов с экспериментальными результатами, полученными Грином для алюминия и для меди. Некоторое различие расчёта по золоту от значений ƒ(χ), полученных Кастеном наоснове использования экспериментальных распределений φ(ρz), найденных методом «меченого слоя», объясняется тем, что узкий пик ионизационных потерьэнергии, создаваемый обратно рассеянными электронами у поверхности образ-72цов, недостаточно четко мог быть зафиксирован экспериментально из-за протяженности отдельных слоёв основного компонента.Точность микроанализа во многом определяется не только выбранной аппроксимацией функции распределения φ(ρz) , но и выбранными значениями параметров, которые входят в данное выражение.

Одним из таких параметров является коэффициент обратного рассеяния. Ввиду статистического характеравзаимодействия киловольтных электронов с конденсированным веществом коэффициент истинно рассеянных электронов может существенно варьироваться.На Рисунке 3.5 представлены измеренные значения коэффициента обратногорассеяния работы [10] для углерода, алюминия, меди и золота.0.6Au0.50.4Cu0.3η0.2× Al0.1C001020304050E0 , кэВРисунок 3.5. Измеренные значения [10] коэффициента обратного рассеяния в зависимости от энергии пучка электронов73При расчете поправки на поглощение по формуле (3.1) флуктуация η вносит меньшее изменение в конечное значение, и не сильно влияет на конечныйрезультат f(χ). На Рисунке 3.6 представлена зависимость поправки на поглощение f(χ, η) для четырех значений коэффициента обратного рассеяния13Alприэнергии электронов пучка E0 = 15 кэВ, представленных в работе [10]: f1(χ, 0,15),f2(χ, 0,171), f3(χ, 0,137), f4(χ, 0,149).

Видно, что значения поправки практическиодинаковы. Количественная оценка так же показала, что значения всех четырекривых совпадают с точностью более 0,001%.f1(χ, 0,15)f2(χ, 0,171)f3(χ, 0,137)f4(χ, 0,149)0.90.80.7f(χ, η)0.60.50.40.30.2010002000300040005000600070008000Рисунок 3.6. Зависимость функции f(χ, η) от χ для Кα Al в сплаве Al и Mgпри Е0 =15 кэВ. Сплошные линии – распределение, рассчитанное по формулам(2.14), (3.1), o – расчеты, проведенные согласно Филиберу [129], □ – экспериментальные данные Грина [5]74Аналогичные расчеты были проведены для29Cu, 47Ag,и79Au(Рису-нок 3.7) при E0 = 5, 10, 20, 30 и 40 кэВ.

Во всех случаях количественная оценкапоказала, что выбор конкретного значения η в пределах статистического разброса не играет существенную роль для поправки на поглощение. Количественная оценка так же показала, максимальные отклонения наблюдаются у золота и составляют не более 0,01% по отношению к среднему значению f(χ, η).f1(χ, 0,512)f2(χ, 0,482)f3(χ, 0,519)f4(χ, 0,521)0.80.6f(χ, η)0.40.200100020003000400050006000Рисунок 3.7. Значения функции f(χ, η) в зависимости от χ для Lα 79Au приЕ0 =20 кэВ.

Сплошные линии – распределение, рассчитанное по формулам(2.14), (3.1)753.2. Матричная поправка на обратное рассеяниеРассмотрим метод расчета поправки на обратное рассеяние FB, которуюопределяют как отношение фактического числа ионизаций n1, произведенныхэлектронами в данном образце, к их числу n, которое было бы произведено, если бы ни один из электронов не претерпел обратного рассеяния. Обозначив через n2 число ионизаций, потерянных из-за обратного рассеяния, для FB по определению получаемFB = 1 -n2,nво сколько раз уменьшается интенсивность РХИ за счет обратного рассеянияпервичных электронов.

Одно из важных свойств разработанной функции φ(ρz)(2.14) заключается в том, что интеграл от функции по ρz в области генерациипропорционален величине приведенной поглощенной энергии пучка электронов в исследуемом образце [130-133]:0φ  ρz d  ρz   1   1  Z0 ,33  EEabs,(3.2)0где Eabs/E0 – приведенное значение поглощённой в образце энергии Eabs первичных электронов; E0 – энергия первичных электронов.В тоже время [134]E Eabs  E0 1  .E0 (3.3)Откуда следует, чтоEE0= 1 - Z 1/ 3(3.4)Полученное соотношение (3.4) очень просто описывает зависимость приведенной энергии, уносимой обратно рассеянными электронами то атомного76номера. На Рисунке 3.8 представлены результаты сопоставления экспериментально измеренных значений средней приведенной энергии обратнорассеянныхэлектронов <E> / E0 (данные взяты из работ [135, 136]) и рассчитанных поформуле (3.4).0.8EE00.60.4020406080ZРисунок 3.8.

Сравнение экспериментальных результатов по зависимостисредней приведенной энергии обратнорассеяных электронов <E>/E0 от атомного номера мишени Z из работы [135,136] с расчетной кривой, полученной с использованием формулы (3.3)Величина (1 – Z - 0,33) хорошо описывает зависимость от атомного номерамишени Z средней приведенной энергии <E> / E0 первичного электрона, испытавшего однократное рассеяние на большой угол и покинувшего образец в результате обратного рассеяния.Поскольку величина η (1 – Z -0,33) представляет собой среднюю приведенную энергию, уносимую отраженными электронами из образца, то величина{1 – [ η(1 – Z -0,33)} –определяет собой фактор обратного рассеяния FB в условиях, когда E0 >> Ec.

Характеристики

Список файлов диссертации