Отзыв ведущей организации (1024902)
Текст из файла
элементный и химический состав,фазовое состояниеи композиционнуюнеоднородность материалов. Это сделало их востребованными в целом рядеобластей науки и техники, таких как микроэлектроника, оптоэлектроника,материаловедение, геология, минералогия и др. К таким методам относитсяколичественный рентгеноспектральный микроанализ (КРСМА), позволяющийопределять содержания элементов от Ве по U из области размером околомикрометра с пределом обнаружения по массе порядка 10-15-10-17 г.СовершенствованиеКРСМАпроисходитглавнымобразомвдвухнаправлениях: приборостроение (совершенствуются детекторы рентгеновскогоизлучения, достигается более долговременная стабильность тока пучка при высокомзначении тока зонда и др.) и программное обеспечение (модернизируются иуточняются методики расчета матричных поправок, отдельных параметровисследуемыхобъектов(например,массовогокоэффициентапоглощениярентгеновского излучения), аппаратурные условия возбуждения и регистрациисигналов).
На сегодняшний день инструментальное качество микроанализаторовдостигло высокого уровня, поэтому наиболее актуально развитие программнойсоставляющей, необходимой для проведения более совершенного анализа.При проведении КРСМА программа микроанализатора осуществляет пересчетинтенсивности РХИ в концентрацию анализируемого элемента. Интенсивностьанализируемой линии изучаемого образца сравнивается с интенсивностью той желинии от эталонного образца в одних и тех же условиях проведения исследования.Поотношениюэтихинтенсивностейможноопределитьотношениеихконцентраций, а, следовательно, и концентрацию анализируемого элемента. Однакодля этого необходимо учесть матричные эффекты этих двух составов, т.е.
ввестиматричныепоправки:поправкунапоглощениерентгеновскогоизлученияанализируемым веществом с порядковым номером Z, поправку на атомный номерисследуемого материала A и поправку на флуоресценцию F (т.н. ZAF – коррекция).Если по отношению к последней поправке на сегодняшний день особыхразногласий нет, то по отношению первых двух приемлемое согласие не достигнуто.К настоящему времени большинство методов нахождения поправок основанона представлении о т.н. функции распределения возбужденного рентгеновскогохарактеристического излучения по массовой толщине образца φ(ρz). Для расчетапоправок используются аппроксимационные модели φ(ρz).
В связи с этимсуществует определенная сложность количественного анализа, заключающаяся ввыборетойилиинойаппроксимациииз-заотсутствияуниверсальнойаппроксимации для конкретного состава.От того, какие аналитические выражения будут использованы при расчетепоправок, зависит точность проводимого измерения. Из-за этого некоторыепрограммы для микроанализаторов предоставляют возможность исследователюсамому выбрать методы расчета матричных поправок, наиболее адекватныханализируемым объектам.
Это не является проблемой в тех случаях, когда речь идето составах, для которых в свое время были проведены экспериментальныеизмерения, на основе которых удалось определить оптимальную методикупроведения ZAF-коррекции, однако это является проблемой для новых материалов.Поэтому остается актуальнымописывающейвопрос о созданиипространственноеуниверсальной модели,распределениерентгеновскогохарактеристического излучения для широкого класса конденсированных сред,которая смогла бы значительно повысить эффективность количественного описанияинформативных сигналов при исследовании различных материалов с помощьюэлектронных зондов.
Изучению этого вопроса и посвящена диссертационная работаШироковой Е.В.Структура и объем диссертации.Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, спискацитируемой литературы и приложений.В первой главе представлен литературный обзор, отражающий многообразиесуществующих физических подходов к описанию пространственного распределениярентгеновскогохарактеристическогосфокусированнымэлектроннымизлучения,пучком –возбуждаемогоэлектроннымзондом.вмишениПриведеныиспользуемые на практике аналитические выражения для функции распределениярентгеновского характеристического излучения по массовой толщине φ(ρz),рассмотрены достоинства и недостатки классических подходов расчета поправок ицелесообразностиихиспользованиявпрограммномобеспечениимикроанализаторов.
На основе обзора сформулирована цель и задачи исследования.Вторая глава содержит описание новых подходов к теоретическому описаниюфизическойприродыхарактеристическогорентгеновскогоизлучения,возбуждаемого электронным зондом в различных конденсированных средах взависимости от их химического, изотопного состава. В данной главе авторсовершенствуетраспределениямодельколичественногоэнергетическихпотерьпучкаописанияпространственногоэлектроновсреднихэнергий,предложенной ранее в этой научной группе и основанной на раздельном учетевкладов поглощенных в конденсированном веществе и обратно рассеянныхэлектронов. Новая модель функции распределения учитывает влияние неупругогорассеяния электронов и пространственную симметрию протекания процессамногократногорассеянияотносительноположениякоординатымаксимумараспределения поглощенных электронов пучка.Для количественной оценки возможностей новой модели были использованыхорошо известные из научных публикаций экспериментальные результаты поопределению φ(ρz) для широкого круга материалов и различных энергий электроновзонда.
Показано, как, используя предлагаемый подход, может быть оцененамаксимальная глубина генерации РХИ и проведено сравнение результатов расчетовс имеющимися экспериментальными данными для алюминия с энергией пучкаэлектронов 10 и 20 и 25 кэВ; полученные результаты хорошо согласуются сэкспериментальноопределеннымизначениямипризаданныхусловияхэксперимента.В третьей главе представлены результаты оценки влияния процессовобратного рассеяния первичных электронов в мишени на генерацию рентгеновскогоизлучения в конденсированном веществе и моделирование процессов поглощениярентгеновского излучения в мишени.
Количественное описание этих процессовпозволило предложить метод расчета матричной поправки на обратное рассеяниеэлектронов, связанный с учетом вклада обратного рассеяния в процесс ионизацииатомных оболочек при первичном возбуждении рентгеновского излучения.Показанохорошеесогласиеклассическихэкспериментальныхданныхсрезультатами расчетов с использованием предлагаемых методик для широкогодиапазона мишеней – практически от алюминия до золота.Вчетвертойглавепроведенаоценкавозможностииспользованияразработанных в диссертации матричных поправок в количественном РСМА.Особое внимание уделено сравнению разработанных подходов с существующимиметодами описания физических процессов взаимодействия электронов с веществоми генерации рентгеновского излучения.
Для оценки новых возможностейколичественного микроанализа при использовании разработанных подходовприведенмассиврезультатовсравненияинтенсивностирентгеновскогохарактеристического излучения различных составов (Si-N, U-Fe, Cu-Ni, Au-Cu, Ti-B,Ta-B, W-C, Mo-B, Fe-N, Al-Fe, Fe-C, Al-B, U-C) с экспериментальными данными,собранными в работах Pouchou J.L. и Pichoir F., а также Ziebold T.O. и Ogilvie R.E.Поправка на торможение первичных электронов в образце рассчитывалась тремяспособами по методикам программы CITZAF Д. Армстронга, разработаннойНациональным институтом стандартов и технологий США (NIST): Armstrong/LoveScott, Heinrich/Duncumb-Reed и Pouchou and Pichoir-Simplified.
Показано, чтоабсолютные средние арифметические значения относительной ошибки дляопределенного состава при различных значениях энергии первичных электроновпринимают значения от 0,29% до 4,73%. Следует отметить, что точность расчетовновых выражений также зависит от точности выбранной модели поправки наторможение. В некоторых случаях вклад данной поправки в общее значениеинтенсивности достаточно велик и может существенно влиять на расчет. Например,для состава Al-B среднее значение ошибки составляет 4,38% (поправка наторможение рассчитана по методике Armstrong/Love Scott) или 1,53% (поправка наторможение рассчитана по методике Pouchou and Pichoir-Simplified).Полученные в четвертой главе матричные поправкис допустимойпогрешностью одинаково хорошо позволяют проводить КРСМА для различныхсоставов.Большойинтересвызываетвозможностьпримененияполученныхдиссертантом поправок для определения массового коэффициента поглощения РХИв веществе μ.
Решение подобной задачи может иметь большую важность в случае,когда коэффициенты μ экспериментально не определены. Неточность массовыхкоэффициентов ослабления больше всего сказывается вблизи областей краевпоглощения. Одним из таких случаев является поглощение Lα-линии серебра взолоте. Сравнение было проведено для следующих значений μ: 1957,8, 2500, 2940 и3500 [см2/г] соответственно.При проведении расчетов были апробированы полученное выражение дляматричной поправки на поглощение первичного излучения и обратное рассеяниеэлектроновсовместнопредставленнойвспоправкойработенатормознуюспособностьвещества,Н.Н.
Михеева.Полученоеоптимальноезначениекоэффициента массового поглощения составляет 2940 [см2/г], которое позволяетдостигнуть хорошего соответствия расчета эксперименту работы T.O. Ziebold и R.E.Ogilvie.Практическая значимость данной диссертационной работы определяетсяследующимирезультатами,которыемогутбытьрекомендованыдляпрактического использования: полученное выражение функции распределенияРХИ по массовой толщине и новые матричные поправки могут быть использованы впрограммном обеспечении микроанализаторов при проведении ZAF-коррекции, атакже для решения задач рентгеновского микроанализа, связанных с оценкойлокальности проводимых измерений, выбором условий генерации рентгеновскогоизлучения(например,энергиипервичныхэлектронов)соответствующихминимальному пространственному разрешению микроанализа, при решенииразличныхзадач,связанныхсопределениемобластивозбуждениякатодолюминесценции (например, при моделировании зависимости интенсивностикатодолюминесценции от энергии электронов пучка для идентификации параметровполупроводниковых материалов).Рекомендации по использованию результатов диссертационной работы.РезультатыдиссертационногоисследованияШироковойЕ.В.могутбытьиспользованы на предприятиях, в научно-исследовательских центрах и институтах,деятельность которых связана с разработкой новых перспективных материалов,диагностикоймикрообластейразличныхматериалов(такихкакФНИЦ"Кристаллография и фотоника" РАН, ФГБОУ ВО «Московский государственныйуниверситет имени М.В.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
