Диссертация (1024920), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Подробнее об итерационных методиках КРСМА изложено вработах [7, 8].1.2. Взаимодействие электронного пучка с веществомВ рентгеновском микроанализе электроны, ускоренные до энергии 150 кэВ, фокусируются в пучок диаметром примерно 1 мкм или несколькоменьше. Ток пучка обычно заключен в пределах от 10-6 до 10-9 ампер. Падающие электроны взаимодействуют с атомами образца. Эти взаимодействия можно разделить на два широких класса – упругое и неупругое рассеяние.Упругое рассеяние происходит в результате столкновения электроноввысокой энергии с ядрами атомов, частично экранированных связнымиэлектронами. При этом энергия электрона практически не меняется. Типичный угол отклонения от направления падения электрона составляет несколько градусов, но может принимать значение вплоть до 180 0 [9]. В результате одного или нескольких актов упругого рассеяния падающий элек-14трон может покинуть образец.

Такие электроны называются обратнорассеянными или отраженными. Их доля определяется атомным номером мишени и энергией падающего электрона. Для тяжелых элементов отношениеобратнорассеянныхэлектронов к количеству падающих достигает 53 %[10]. Упругое рассеяние главным образом определяет пространственноераспределение падающих электронов.Неупругое рассеяние главным образом характеризуется взаимодействием падающих электронов и электронной оболочкой атома. При этом потери энергии электрона обусловлены формированием вторичных электронов, генерацией непрерывного и характеристического рентгеновского излучений, оже-электронов, фононов, плазмонов, электронно-дырочных пар, катодолюминесценции и вторичной флуоресценции.Аналитическим сигналом в электронно-зондовом микроанализе является чистая интенсивность определенных характеристических рентгеновских линий образца и стандарта, определяемая при вычитании фоновогосигнала.

Поэтому основным для КРСМА является процесс ионизации внутренней оболочки атома, сопровождающийся возбуждением квантов характеристического рентгеновского излучения.К основным характеристикам упругих и неупругих процессов можноотнести полное и дифференциальное сечение рассеяния. Дифференциальноесечение определяется отношением числа рассеянных в единицу времени вэлемент телесного угла dΩ частиц к плотности потока падающих частиц:d dNjпад(1.2)Величину dN можно представить как произведение плотности потокарассеянных электронов на величину площадки dS, перпендикулярной этомупотоку (в направлении заданном углами). Если предположить, что все частицы рассеиваются независимо друг от друга, то усиление интенсивностипадающего пучка электронов вызовет увеличение во столько же раз интен-15сивности рассеянного пучка.

Поэтому величина dσ не зависит от числа падающих электронов на образец и определяется только их характеристикамии особенностями взаимодействия с мишенью.Полным или интегральным сечением рассеяния называется отношениечисла рассеянных электронов в единицу времени по всем направлениям кплотности потока падающих электронов:  N /(n0 ni ) ,(1.3)где N – число столкновений определенного типа на единицу объема, n0 –число атомов на единицу объема, ni – число падающих электронов на единицу площади. Связь полного сечения с дифференциальным дается соотношением:   d .(1.4)Для КРСМА особый интерес представляет транспортное полное сечение  tr , характеризующее усредненное по всем направлениям сечение рассеяния.

Т.е. площадь поперечного сечения рассеивающего центра, которыйполностью поглощает продольный импульс. Немногочисленные работы потранспортному сечению упругого и неупругого рассеяния изложены в трудах [11, 12].В работе [11] приведено выражение транспортного сечения упругогорассеяния для электронов:1 22 22233  ( Ze / )   0,885  / e Z   Z ( 3  1) 22 4 Ze2 3  , (1.5)el2tr  2 2 4  ln   ( 3  1)   mе   ( Ze2 / )2  1 9    в котором me – масса электрона,  – скорость первичного электрона в мишени, Z – атомный номер мишени, e – заряд электрона. Формула справед-16лива в тех случаях, когда приведенная энергии частиц ε > 1.

Для транспортного сечения неупругого рассеяния дается лишь приблизительная оценкапорядка величины: trinel   Z 2 / 3 f ( E ) / E(1.6)где f ( E ) / E - некоторая функция, растущая при больших значениях аргументапропорционально trel /  trinelln ( E / U i )2 / 3 .1 в области энергий EZ2/ 3Действительносоотношение[13], поэтому транспортным сече-нием по неупругому рассеянию часто пренебрегают.С помощью сечения можно рассчитать среднюю длину свободногопробега электрона в мишени между соударениями определенного типа l:l1n0(1.7)Т.к. рассеяние происходит путем множественных дискретных процессов,общая длина свободного пробега lΣ может быть определена через длинысвободного пробега каждого из процессов li :l 1   li1(1.8)iДлина пробега электрона с кинетической энергией E вдоль траекторииs в конденсированном веществе может быть получена из соотношения:0RE01dE .dE / d(  s)(1.9)Если при вычислениях воспользоваться формулой БетеdEZ 1 1166, E 7 ,85  104ln,d(  s )AEJ(1.10)17то получим т.н.

пробег по Бете RB. Здесь Z – атомный номер, А – атомныйвес, J – средний ионизационный потенциал ионизации атома в мишени. Изза упругого рассеяния этот параметр может значительно превышать реальнодостижимую величину пробега, определенную экспериментально Фиттингом [14] при прохождении электронов через тонкие пленки. Несмотря на этоданное выражение достаточно часто используется в программах, моделирующих пробеги электронов в веществе с помощью метода Монте-Карло[9].Еще одна часто использующаяся для проведения количественных расчетов в микроанализе формула для полного пробега – диффузионная модельКаная и Окаямы [15]2,76  102 AE05/3 (1  0,978  103 E0 )5/3.R Z 8/9(1  1,957  103 E0 )1/3(1.11)Глубина максимальных потерь энергии электронами пучка рассчитывается как:1,38  102 AE05 / 3 0,042 Z 4 / 3 zms 1  (1  0,187 Z 2 / 3 )2  . Z 8/9(1.12)Наибольший интерес для моделирования процесса генерации РХИ влокальной области представляет ltr - транспортный пробег, определяющийрасстояние, прошедшее электронами в образце до тех пор, пока любое направление для них не станет равновероятным.

Во многих работах [11, 16,17] обсуждается параметр ltr с точки зрения участия исключительно электронов, испытывающих упругое рассеяние при взаимодействиях с атомамимишени, неупругие в расчет не берутся. В таких случаях транспортныйпробег рассчитывается как:ltr 1n0 trel.(1.13)18Для элементов с большим атомным номером этот подход вполне оправдан, в то время как для легких элементов с небольшой энергией вкладнеупругого рассеяния значительно увеличивается.Средняя потеря энергии налетающего электрона при взаимодействии сизолированными атомами или кристаллической решеткой характеризуетсясредним атомным потенциалом J.

Известные формулы для расчета J Блоха Е., Пула Д., Бергера М. и др. рассмотрены в работах [18-22] значительноразличаются между собой. Совершенствование выражений для этого параметра продолжаются. Наиболее часто используются формулы [19, 22]:,J  Z (9,76  58,82Z 119)(1.14)иJ  Z 15.05 (1  exp(0,072Z ) )  42 / Z 0 ,1 Z  Z / 400(1.15)соответственно.

В работе [23] дается новая трактовка параметра J в логарифмическом члене аналитических выражений для средних и наиболее вероятных энергетических потерь заряженных частиц в веществе и схема егорасчета как среднего геометрического от значений потенциальной энергиибыстрых заряженных частиц:1/ Z iZJ    2 Ii  i 1,(1.16)где Ii – значения энергии связи атомных электронов. Показано хорошее соответствие (на 95%) имеющимся экспериментальным данным.В многоэлементных образцах ряд величин находятся путем усреднения этих же величин, характерных для отдельных элементов. Как правило,таким способом определяются: Z, A, R, Z/A, η. Средний ионизационный потенциал находят путем логарифмирования:19ln J    ci (Zi / Ai ) ln J i  / (Z / A) ,где(1.17)сi – концентрация i-го элемента. В некоторых программах, реализую-щих количественный расчет содержания элементов в образце, таких какCalcZAF [24], имеется возможность выбрать наилучшее, по мнению пользователя, выражение (в данном случае из девяти способов).1.3.

Функция распределения рентгеновскогохарактеристического излучения по массовой толщинеСовокупность упругих и неупругих процессов определяют область генерации распределения энергии первичного пучка электронов в конденсированном веществе. Она включает в себя область рентгеновского характеристического излучения (РХИ) (в тех случаях, когда начальная энергия пучка первичных электронов больше Ес – критической энергии возбуждения).Данные о пространственном распределении интенсивности анализируемых линий рентгеновского спектра по глубине исследуемого образца, аименно о функции φ(ρz) (Phi-Rho-Z, «фи-ро-зет»), исключительно важныдля рентгеновского электронно-зондового микроанализа.

Область, в которой возбуждается рентгеновское излучение, имеет конечные размеры, какпо глубине, так и по площади. Поэтому функция распределения дает возможность оценивать локальность проводимых измерений и выбирать условия генерации рентгеновского излучения (например, энергию Е0 первичныхэлектронов) соответствующие минимальному пространственному разрешению микроанализа.Функцию распределения определяют следующим образом: (  z )  I(  z ) / I( 0 ) ,(1.18)где I(ρz) – интенсивность рентгеновского характеристического излучения,возбужденного электронами, в тонком слое определенной толщины d(ρz),20лежащем на некоторой массовой глубине ρz в образце; I(0) – интенсивностьэтого излучения в слое той же толщины в изолированном пространстве (Рисунок 1.1).Падающий электронный пучокИнтенсивностьI (z )ИнтенсивностьI (0)ρzd(ρz)d(ρz)Рисунок 1.1.

Характеристики

Список файлов диссертации