Диссертация (1173293), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Удалениепроводили до тех пор, пока твѐрдость материала не достигала значения не ниже70 единиц по Барколу. Определяли высоту отверждѐнного цилиндрическогообразца с помощью микрометра с точностью 0,1 мм. Из каждого материала былоизготовлено по 6 образцов. Испытания проводили 3 раза для каждого материала ивычисляли средний размер глубины отверждения.Определение прочности изучаемых материалов при диаметральномразрыве.
Метод применяется для оценки прочностных характеристик материаловс ограниченной пластичностью, к которым в большинстве случаев относятсякомпозиты. Сущность метода состоит в приложении сжимающей нагрузки кобразцу в диаметральном направлении. При этом напряжение сжатия вызываетрастягивающие усилия.Для проведения испытания были изготовлены образцы в виде таблетки, длячего использовали стандартную форму из нержавеющей стали диметром 6 мм ивысотой 3 мм.
Форму устанавливали на металлическую пластину, покрытуюлистом лавсановой плѐнки, и заполняли с избытком исследуемым материалом.На поверхность материала укладывали лист лавсановой плѐнки, осторожнопридавливали второй металлической пластиной и устанавливали в винтовойзажим для удаления излишков материала. Заполненную форму устанавливали набелый фон и отверждали, поднося световод прибора для отверждения вплотную кповерхности образца. Время отверждения – по 20 секунд для верхней и нижнейповерхностей.Образцы после отверждения извлекали из формы и проверяли качествоповерхности.
Образцы с порами и трещинами отбраковывались. Из каждогоматериала было изготовлено по 6 образцов. Образцы погружали в ѐмкость сдистиллированной водой, которую помещали в термостат с температурой+37 ±1 °С на 24 часа, образцы испытывали через 24 часа.Для проведения испытания образцы извлекали из дистиллированной воды,высушивали фильтровальной бумагой, измеряли диаметр и высоту с помощью67микрометра с точность до 0,01 мм и устанавливали образец цилиндрическойповерхностью на столик испытательной машины «Инстрон», показанной наРисунке 20.Рисунок 20 – Испытательная машина «Инстрон»Для предупреждения выскальзывания образца в процессе испытанияиспользовали прокладку из увлажненной фильтровальной бумаги.
К образцуприкладывали равномерное сжимающее усилие со скоростью движения траверсы10 мм/мин. до полного разрушения образца.Прочность при диаметральном разрыве Т, Мпа, рассчитывается по формулеТ = 2Р / πDL,(2)где Р – нагрузка при разрушении, Н;D – диаметр образца, мм;L – толщина образца, мм.Испытания проводили 3 раза для каждого материала и вычисляли средниепоказатели прочности при диаметральном разрыве.68Определение прочности и модуля упругости изучаемых материалов приизгибе. Определение прочности и модуля упругости при изгибе проводитсянагружением образца в виде балки методом трѐхточечного изгиба.Для проведения испытания были изготовлены образцы в виде балочекразмером (25 ±2) х (2 ±0,1) х (2 ±0,1) мм, для чего использовали стандартнуюформу из нержавеющей стали.На дно формы укладывали белый фон, покрывали листом лавсана, собиралиформу и заполняли с избытком исследуемым материалом. На поверхностьматериала укладывали лавсановую плѐнку и осторожно придавливали стеклом,для удаления избытков материала.Образцы отверждали светом, поднося световод прибора для отверждениявплотную к поверхности образца.
Отверждение начинали с центра образца. Времяотверждения – 20 секунд, после чего световод прибора для отвержденияперемещали в левую сторону и отверждали 20 секунд, учитывая, что областьотверждѐнного образца должна быть перекрыта при отверждении областинеотверждѐнного образца. Затем световод перемещали вправо и таким жеобразом отверждали правый участок образца. Образцы переворачивали иотверждали по данной методике с противоположной стороны.Образцы термостатировали при температуре +37 ±1 °С в водяной бане втечение 15 минут, удали облой, извлекали из формы и проверяли качествоповерхности. Образцы с порами и трещинами отбраковывались.Из каждого материала было изготовлено по 12 образцов.
Образцыпогружали в ѐмкость с дистиллированной водой, которую помещали в термостатс температурой +37 ±1 °С на 24 часа. Шесть образцов испытывали через 24 часа, ашесть оставшихся подвергали термоциклированию.Для проведения испытания образцы извлекали из воды, измеряли ихразмеры с помощью микрометра с точностью до 0,01 мм и устанавливали встандартное приспособление для проведения испытания на 3-точечный изгиб.Приспособление устанавливали на стол испытательной машины «Инстрон»,после чего к центру балочки прикладывали сжимающее усилие со скоростью 0,7569±0,25 мм/мин.
Образец нагружали до разрушения, определяли нагрузку в моментразрушения и снимали диаграмму "нагрузка-деформация".Прочность при изгибе σиз, Мпа, вычисляется по формулеσиз = 3FL / 2bh² ,(3)где F – нагрузка при разрушении образца, Н;L – расстояние между опорами, равное 20 ±0,01 мм;b – ширина образца, мм;h – высота образца, мм.Модуль упругости при изгибе Е, Мпа, вычисляется по формулеE = F1 L³ / 4bh³d ,(4)где F1 – нагрузка в области упругой деформации образца, выбранная напрямолинейном участке диаграммы «нагрузка-деформация», Н;d – деформация при выбранной нагрузке F1, мм;L – расстояние между опорами, равное 20 ±0,01 мм;b – ширина образца, мм;h – высота образца, мм.Определениеводопоглощенияиводорастворимостиизучаемыхматериалов.
Показатель водопоглощения определяет массовое количество воды,поглощѐнное образцом за семь суток экспозиции его в дистиллированной водепритемпературе37 °С.Показательрастворимостиопределяетмассовоеколичество вещества, вымываемого из образца за семь суток экспозиции его вдистиллированной воде при температуре 37 °С.Для проведения испытания были изготовлены образцы в виде дисковдиаметром 15 ±1 мм и толщиной 0,5 ±0,1 мм.Исследуемые материалы с небольшим избытком помещали в стандартнуюформу из нержавеющей стали, установленную на металлическую пластину,покрытую лавсановой плѐнкой.
Сверху помещали лавсановую плѐнку, вторую70металлическую пластину и осторожно надавливали для удаления излишкаматериала.Форму фиксировали в специальный зажим. Затем, зажим аккуратноудаляли, устанавливали форму с неотверждѐнным образцом на белый фон,накрывали стеклянной пластинкой и отверждали светом, поднося световодприбора для отверждения вплотную к образцу.Время отверждения каждого участка поверхности образца – 20 секунд, приэтом световод передвигали на соседний участок поверхности образца такимобразом, чтобы перекрыть уже отверждѐнный участок.
Отверждение продолжалидо тех пор, пока вся поверхность образца не была отверждена (5 квадрантов по 20секунд).Отверждѐнные образцы закрепляли в зажиме и выдерживали на водянойбане при температуре 37 °С в течение 15 минут.После этого образцы извлекали из формы, удаляли облой и проверяликачество поверхности. Образцы, на поверхности которых были поры, трещиныотбраковывались. Для проведения испытания изготавливали по 5 образцов изматериала каждого вида.Отобранные для испытания образцы помещали в эксикатор и доводили допостоянного веса при температуре +37 ±1 °С. Образцы взвешивали с точностьюдо ±0,2 мг.Образцы с установленной первоначальной массой, погружали в ѐмкость сдистиллированной водой при соотношении массы образца к массе воды 1 : 10.Ёмкость с образцами помещали в термостат с температурой +37 ±1 °С на 7 суток.По истечении этого времени образцы извлекали из воды, промывали,просушивали поверхность фильтровальной бумагой до исчезновения видимойвлаги и через 1 , 5 – 2 минуты взвешивали.Полученный результат m2 записывали.
Взвешенные образцы помещали вэксикатор и доводили до постоянного веса m3 при температуре +37 ±1 °С.Измеряли диаметр и толщину образца в 4 точках с помощью микрометра сточностью до 0,1 мм, вычисляли объѐм V, мм3. Испытания проводили 3 раза для71каждого материала и вычисляли средние показатели водопоглощения иводорастворимости.Величину водопоглощения WB, мкг / мм³,вычисляли по формулеWВ = (m2 - m3) / V,(5)где т2 – масса образца после выдерживания в воде при температуре +37 ±1 °С втечение 7 суток, мкг;т3 – постоянная масса образца после повторного кондиционирования, мкг;V – объѐм образца, мм³.Величину водорастворимости WP, мкг/мм³, рассчитывали по формуле:WP = (т1-т3) / V,(6)где т1 – начальная постоянная масса до погружения образцов в воду, мкг;т3 – постоянная масса образца после повторного кондиционирования, мкг;V – объѐм образца, мм³.Электронная микроскопия. В последние годы для углублѐнного изученияипрогнозированияповедениястоматологическихматериаловвсѐчащеиспользуются результаты электронной микроскопии, которые позволяют изучитьструктуру отверждѐнных стоматологических материалов.В основе метода лежит способность сканирования поверхности образцаэлектронным зондом и регистрация возникающего спектра излучения.
Сигналомдля получения изображения служат вторичные, отражѐнные и поглощѐнныеэлектроны.Современные электронные микроскопы с программным обеспечениемпроводятобработкуполученногоизображения,позволяющуюоценитьдисперсность, границу формы и другие параметры структуры материала.В исследовании структур изучаемых композитных материалов группыBulk Fill был использован электронный микроскоп Hitachi SEMTM-1000(Япония), показанный на Рисунке 21.72Рисунок 21 – Электронный микроскоп Hitachi SEM TM-1000 (Япония)Hitachi SEMTM-1000 (Япония) – компактный, простой в управленииэлектронный микроскоп с разрешением не менее 50 нм. Глубина резкости –менее 0,5 мм.
Возможность работать в неглубоком вакууме: 270 Па.Максимальный диаметр образца – не менее 50 мм. Максимальная высотаобразца–20 мм.Автофункции:автостарт,автофокус,автояркость.Ускоряющее напряжение: 15 кВ.Для проведения исследования были изготовлены образцы из всехисследуемых материалов. Для изготовления образцов использовали форму изнержавеющей стали с внутренним диаметром 20 ±0,5 мм и высотой 2 ±0,2 мм.Форму устанавливали на металлическую пластину, покрытую листомлавсановой плѐнки, заполняли материалом, сверху накрывали листом лавсана ивторой металлической пластинкой, зажимали для удаления избытка материала,удаляли металлические пластинки, устанавливали форму на белый фон и73отверждали светом длиной волны 450–500 нм с помощью прибора «Optilux»фирмы Kerr с плотностью потока 750 мВт / см².Отверждали секторами (5 секторов) по 20 секунд каждый сектор с двухсторон.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
