Диссертация (1173293), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Результаты изучения структуры композитных материалов при помощиэлектронной микроскопииДля объективизации сравнительной оценки результатов электронноймикроскопииизучаемыхкомпозиционныхматериаловвсеисследованияпроводили при одинаковом увеличении.Под электронным микроскопом изучалась структура материалов «SDR»(Denstply), «SonicFill» (Kerr), «Tetric EvoCeram Bulk Fill» (Ivoclar Vivadent),распределение частиц наполнителя в объѐме данных композитов, однородностьмикрочастиц наполнителя полимерной матрицы, количество нераспределѐннойполимерной матрицы в объѐме материала.Результатыэлектронноймикроскопииструктурыкомпозитных материалов представлены на Рисунках 40, 41 и 42.исследуемых99Композиты: 1-й столбец – «SDR»; 2-й столбец – SonicFill»;3-й столбец –«Tetric EvoCeram Bulk Fill».Увеличение: 1-й ряд – Lx100; 2-й ряд – Lx1,0k; 3-й ряд – Lx10k; 4-й ряд – Lx5,0k.Рисунок 40 – Результаты изучения однородности микрочастиц наполнителя полимернойматрицы исследуемых материалов под разным увеличением100SDR: наблюдаетсяналичиевоздушных порКомпозиты: 1-й столбец – «SDR»; 2-й столбец – SonicFill»;3-й столбец – «Tetric EvoCeram Bulk Fill».Увеличение: 1-й ряд – Lx50; 2-й ряд – Lx500; 3-й ряд – Lx1,0k; 4-й ряд – Lx5,0k.Рисунок 41 – Результаты изучения распределения частиц наполнителя в объѐме исследуемыхкомпозита под разным увеличением101Композиты: 1-й столбец – «SDR»; 2-й столбец – SonicFill»;3-й столбец – «Tetri EvoCeram Bulk Fill».Увеличение: 1-й ряд – Lx100; 2-й ряд – Lx1,0k; 3-й ряд – Lx5,0k; 4-й ряд – Lx10k.Рисунок 42 – Результаты изучения количества фрагментов нераспределѐнной полимернойматрицы находящихся в объѐме материала102СравнительныйанализпредставленныхнаРисунке 40результатовэлектронной микроскопии образцов композитов под разным увеличениемпоказывает неоднородность микрочастиц наполнителя в полимерной матрице.На образце материала «SDR» отчетливо видны локальные участкиконцентрации частиц наполнителя одного состава, такая же картина наблюдаетсяи для материала «Tetric EvoCeram Bulk Fill».В образцах материала «SonicFill» наблюдается равномерное распределениенаполнителя по всему объѐму матрицы.Отличительнойособенностьюматериала«SDR»являетсябольшоеколичество воздушных пор.
Размер пор колеблется от 1 до 10 мкм, ониравномерно распределены по всему объѐму материала, кроме того в материалевстречаются единичные фрагменты полимерной матрицы различных размеров.Не наблюдается равномерности в распределении фрагментов полимернойматрицы. Размеры частиц наполнителя в материале «SDR» колеблются от 10 нмдо 2 мкм, отдельно встречаются более крупные фрагменты наполнителя. Размеросновного количества частиц находится в интервале от 0,5 до 3 мкм.Анализ полученных материалов электронной микроскопии, представленныхна Рисунке 41, показал, что в композите «Tetric EvoCeram Bulk Fill» наблюдаетсябольшое вкрапление полимерной матрицы по сравнению с композитом «SDR»,при этом она распределена по объѐму материала более равномерно.
В композите«Tetric EvoCeram Bulk Fill» практически отсутствуют поры, наблюдается болеедисперсное состояние частиц наполнителя, что отличает этот материал от другихв данном исследовании.Основной размер частиц в интервале от 10 нм до 3 мкм. Частицы большогоразмера являются единичными. На Рисунке 41 определяются агломератынаночастиц наполнителя, которые при смешивании не были равномернораспределены по объѐму.103Наличие таких агломератов наночастиц в матрице, свидетельствует овысокой энергетической поверхности этих частиц. Высокое поверхностноенатяжение таких нанодисперсных частиц стекла приводит к их агрегации.По результатам электронной микроскопии в материале «SonicFill» (Kerr)можно выделить следующие особенности композита: более равномерное распределение частицнаполнителявобъѐмематериала; наличие большего количества нераспределѐнной полимерной матрицы сразмером от 1 до 10 мкм.Анализ показанных на Рисунке 42 результатов при большом увеличениидемонстрирует, что в материале «SonicFill» (Kerr) наблюдаются локальныефрагменты полимерной матрицы меньших размеров от 100 нм до несколькихмикрометров.
Размер частиц наполнителя приблизительно такой же, как и вкомпозите «SDR»: от сотен нанометров до 20 мкм. Встречаются единичные болеекрупные частицы. Нанодисперсная фаза частиц в материале «SonicFill»представлена в меньшем объѐме, чем в материале «Tetric EvoCeram Bulk Fill» .На снимках видно, что в материале «SonicFill» используется стекло другогосостава, чем в композитах «SDR» и «Tetric EvoCeram Bulk Fill» (Ivoclar Vivadent).На Рисунке 42 его частицы представлены более светлыми элементами посравнению с частицами в материалах «SDR» и «Tetric EvoCeram Bulk Fill».В материале «SonicFill» распределение частиц наполнителя в общем объѐмемакроструктуры является более однородным и равномерным.В материалах «SDR» и «Tetric EvoCeram Bulk Fill» существуютопределѐнные объѐмы макроструктуры, где не достигается равномерность иоднородность распределения частиц наполнителя.ПрианализеРиcунка 42прибольшомувеличениивидно,чтомикроструктура всех материалов представлена приблизительно равномерным иоднородным распределением нано- и микрочастиц наполнителя.
В материалах104«SonicFill» и «Tetric EvoCeram Bulk Fill» встречаются отдельные единичныефрагменты объѐма, где равномерность распределения частиц не оптимальна.Таким образом, по результатам проведѐнных электронно-микроскопическихисследований материал «SDR» продемонстрировал некоторую неоднородностьраспределения частиц в макроструктуре и наличие в ней воздушных пор разныхразмеров.Материал«TetricEvoCeramBulkFill»такжепоказалнекоторуюнеоднородность распределения частиц наполнителя и наличие фрагментовнераспределѐнной полимерной матрицы.Особенно много фрагментов нераспределѐнной полимерной матрицынаходится в объѐме материала «SonicFill», причѐм в некоторых случаях формафрагментов полимерной матрицы имела плавные линии. Визуальная оценка этихфрагментов позволяет предположить, что увеличение вязкости и отверждениепроисходило в условиях внешнего воздействия.
Высокие прочностные свойстваматериала «SonicFill» могут быть связаны в первую очередь с равномернымраспределением частиц стекла в объѐме материала и размером частиц стекла от 1до 20 мкм и более.3.5. Результаты изучения влияния способа отверждения на прочностьреставрации из композитного материала при восстановлении полостей IIклассаДанноесравнительноеисследованиепроведеносматериалами«Filtek Z250», «Tetric EvoСeram Bulk Fill», «УниРест». Все материалы были цветаА2 по шкале расцветки VITA, что создавало сопоставимые условия для оценкиотверждения.Результатыизучениявлиянияспособаотверждениянапрочностьреставрации из композитного материала при восстановлении полостей II классапредставлены в Таблице 13.105Таблица 13 – Результаты определения микротвердости по Барколу композитных материаловполимеризованных по стандартной методике с металлической матрицейМикротвѐрдость по Барколу, ед., композитаИсследуемаяповерхностьВерхняя поверхностьБоковая поверхность,прилегающая к верхнейповерхностиБоковая поверхностьна расстоянии 4 мм отверхней поверхности«Filtek Z250» (A2)«Tetric EvoCeramBulk Fill» (IVA)«УниРест» (А2)I гр.II гр.I гр.II гр.I гр.II гр.98 ±197 ±197 ±196 ±196 ±196 ±198 ±196 ±197 ±195 ±196 ±194 ±175 ±172 ±175 ±178 ±176 ±179 ±1Анализ представленных данных показывает, что во всех группах по всемисследуемым материалам достоверно самые высокие показатели микротвѐрдостирегистрировали на поверхности композита или реставрации.Но на глубине 4 мм от поверхности микротвѐрдость достоверно уменьшалась во всех испытуемых образцах (р = 0,03).
При этом во всех образцах,изготовленных из разных материалов, при сравнении значений в I и во II группахпоказатели микротвѐрдости были сопоставимы и не имели достоверной разницы(р > 0,05).Таким образом, проведѐнное исследование показало, что наличие металлапрепятствует полноценной полимеризации как в лабораторных образцахкомпозита, так и в зубах со сформированными полостями II класса по Блэку приналичии металлической матрицы.Дальнейшее исследование проведено для изучения микротвѐрдостиобразцов композита в группах I и II после дополнительной полимеризации сбоковых сторон или с оральной и вестибулярной после снятия металлическогокольца или матрицы.Результаты данного исследования представлены в Таблице 14.106Таблица 14 – Результаты определения микротвѐрдости по Барколу исследуемых композитовпосле дополнительной полимеризации с оральной и вестибулярной поверхностиМикротвѐрдость по Барколу, ед., композитаИсследуемаяповерхностьВерхняя поверхностьБоковая поверхность,прилегающая к верхнейповерхностиБоковая поверхность нарасстоянии 4 мм отверхней поверхности«Filtek Z250» (A2)«Tetric EvoCeramBulk Fill» (IVA)«УниРест» (А2)I гр.II гр.I гр.II гр.I гр.II гр.98 ±197 ±197 ±198 ±196 ±196 ±198 ±196 ±197 ±198 ±197 ±197 ±198 ±198 ±197 ±196 ±197 ±197 ±1Результаты данного исследования показывают, что дополнительнаяполимеризация в течение 20 сек.
с боковых сторон после снятия металлическогокольца в лабораторных образцах композита или металлической матрицы с зубов,пломбированных по II классу по Блэку, демонстрируют высокий уровеньмикротвѐрдости, сопоставимый как с верхней поверхностью реставрации, так и сбоковой еѐ стороной на расстоянии 4 мм от поверхности.Достоверных различий в показателях микротвѐрдости при сравненииисследуемых материалов не найдено, как не найдено и различий в группахкаждого композита отдельно (р ≥ 0,05).Cогласно требованиям стандарта ADA (методика FG-046) минимальноезначениемикротвѐрдостипоБарколукомпозитныхматериаловпослеполимеризации не должно быть ниже 80 единиц.В результате проведѐнного исследования по изучению полимеризациикомпозитных материалов по стандартной методике при реставрации полостей IIкласса по Блэку при наличии металлической матрицы были получены показателимикротвѐрдости по Барколу равные от 72 ±1 до 79 ±1 единиц на расстоянии 4 ммот поверхности композита.107Этиданныесвидетельствуютонеобходимостидополнительногоотверждения композитов после снятия матрицы в течение 20 сек.