Главная » Просмотр файлов » Диссертация

Диссертация (1155054), страница 17

Файл №1155054 Диссертация (Получение и стандартизация эритроцитарных носителей, инкапсулированных терпено-индольными алкалоидными противоопухолевыми препаратами) 17 страницаДиссертация (1155054) страница 172019-09-14СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 17)

Отклонение значения Abs(%)n = 10 ; f = 9x = 0,698 %s2 = 0,1584SD = 0,398RSD = 0,570P= 95%∆Х = 0,8994Х ̅± ∆х ̅ = 0,698 ±0,289%ξ = 40,73%0,910,950,980,740,990,680,570,500,560,51МетрологическиеХарактеристики. Отклонение значения Abs(%)n = 10 ; f = 9x = 0,737 %s2=0,0415SD = 0,204RSD = 0,2764P= 95%∆Х = 0,4607Х ̅± ∆х ̅ = 0,739 ± 0,146%ξ = 20,10 %y = 0,0196x + 0,0127В полученных результатах видно, что значения оптической плотности λmax растворов, приготовленных из ГЛФ в среднем значении, отличаются от чистой субстанции - VCR сульфата на 0,737% ± 0,148 и VLB сульфата на 0,698% ± 0,289100(P= 95%). Концентрации растворов вычисляли с помощью уравнения регрессиилинейной зависимости построенных калибровочных графиков для ГЛФ и чистойсубстанции.Рис.

3.5. Линейные зависимости оптической плотности растворов от содержанияVCR и VLB сульфата в растворах сравнениях (чистая субстанция)а. Калибровочный график VCR λ(max) 295 нм, б. Калибровочный график VLB λ(max) 268 нмРассчитанные концентрации в растворах в пределах аналитической области методики (Приложение Б, таблица 3), приготовленных из ГЛФ отличаютсяот чистой субстанции в среднем значении для VCR сульфата на 0,88% ± 0,47 (P=95%), а для VLB сульфата на 0,73% ± 0,31 (P= 95%) (Приложение Б, таблица 3).Полученные результаты показывают, что отклонение концентрации от теоретической концентрации раствора из чистой субстанции невелико, а следовательно,концентрации в растворах, приготовленных из ГЛФ можно принимать приблизительно идентичными к концентрации растворов, приготовленных из чистойсубстанции.

На основе полученного результатов можно делать вывод, что VCRсульфат и VLB сульфат в ГЛФ обладают приблизительно идентичной чистотой иколичественным содержанием по сравнению с чистыми субстанциями.На основе этих результатов для разработки аналитической методики применяли готовые лекарственные препараты VCR сульфата и VLB сульфата в видумалой доступности и высокой стоимости стандартных образцов данных веществ* (Глава 2).101* [В настоящее время стоимость 50,0 мг 1714007-50MG фармакопейного стандартного образца - United StatesPharmacopeia (USP) Reference Standard от производителя Sigma Aldrich Ltd./ Merck KGaA составляет 107782,96 руб]Изучение влияния вспомогательных ингредиентовВ препаратах в форме лиофилизата (Винкристин-Рихтер) в качестве вспомогательного вещества содержится лактоза, а в инъекционной форме содержитсяманнитол.

На основе литературных данных об УФ-спектрах лактозы и маннитола можно сделать вывод о том, что в пределе аналитического диапазона они неимеют характерных пиков поглощения [201]. Таким образом вспомогательныевещества не влияют на аналитический методику в диапазоне длин волн 340-190нм.Изучение стабильности исследуемого вещества в стандартных растворахСтабильность исследуемого вещества в стандартных и рабочих растворахимеет большое значение при разработке методики количественного определенияVCR и VLB в субстанции, лекарственных формах и биоматериале. Изучениестабильности исследуемого вещества в стандартных растворах проводили с помощью изучения физико-химических характеристик препаратов в стандартных ирабочих растворах во время хранения.Для определения стабильности исследуемого вещества в водном стандартном растворе готовили ряд (6 образов) стандартных растворов с концентрациями, которые соответствовали 100 мкг/мл.

I группа образов хранилась в темныхсклянках при +4 0С в холодильнике, II - хранилась в темных склянках при комнатной температуре (20 0С). Перед каждым измерением из стандартного раствора готовили рабочий раствор с концентрацией 25 мкг/мл. Cпектр поглощенияизмеряли после приготовления стандартного раствора А во временном интервале1 ч, 2 ч, 4 ч, 6 ч, 12 ч, 24 ч, 48 ч, 1 неделя, 2 недели, 1 месяц. Для обеспечения более точных изменений регистрировали 1-ый производный спектр каждого раствора при помощи Hitachi Ratio Beam Spectrophotometer U-1900 с использованием компьютерного интерфейса «UV Solution». Полученные результаты показанына рис. 3.6.102Рис.

3.6. Изменение оптической плотности стандартных растворов ТИА препаратов при хранении, где h- часы, W- неделиа. УФ-спектры стандартных растворов VCR, б. Оптические плотности УФ- спектров стандартных растворов VCR в диапазоне 270 – 315 нм, в. Первая производная спектра VCR λ(max)227 нм в интервале 210 - 240 нм, г. УФ-спектры стандартных растворов VLB, д. Оптическиеплотности УФ- спектров стандартных растворов VLB в диапазоне 240 – 330 нм, е.

Перваяпроизводная спектра VLB λ(max) 227 нм в интервале 210 - 248 нм.103Данные рис. 3.6 показывают, что интенсивности поглощения стандартныхрастворов при λmax 295 нм для VCR и λmax 268 нм для VLB начинают заметноуменьшаться приблизительно на ~ 8,24 % ± 1,8 (P = 95%) после 4 недель хранения при +4 0С (относительная погрешность среднего результата (ξ) не превышала16,48%). В первых производных спектров хорошо видно, что появление шума наспектрах в диапазоне 210-240 нм, свидетельствует о возникающих измененияхТИА препаратов в водных растворах с течением времени.В проведенном эксперименте установлено, что стандартные растворы ТИАпрепаратов VCR и VLB стабильны в водных растворах при хранении при +4 0С вхолодильнике.

Установлено, что стандартные водные растворы в тёмных флаконах можно хранить до 10 суток при +4 0С без заметного изменения интенсивности поглощения растворов препаратов при соответствующей длине волны.3.3.2. Разработка методики количественного определенияИзвестно, что оптическая плотность (А) по закону Бугера – Ламберта – Бера прямо пропорциональна молярному коэффициенту поглощения (ε), концентрации определяемого вещества (С) и толщине слоя раствора (l) [7, ГФ XI,Вып.1; ГФ XI, Вып. 2].

Для количественного определения применяли уравнениялинейной зависимости калибровочного графика, построенного на основе экспериментальных данных стандартных растворов, при аналитической области концентраций от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл VCR и VLB.Методика приготовления рабочего раствора (раствор Б- ГЛФ)Из стандартного раствора А-ГЛФ взяли аликвотные объёмы 0,5 мл, 1 мл,1,5 мл, 2 мл, 2,5 мл, 3 мл, 3,5 мл, 4 мл, 4,5 мл и 5,0 мл и разводили до 10 мл дистиллированной водой. Соответственно получили ряд 5 мкг/мл, 10 мкг/мл, 15мкг/мл, 20 мкг/мл, 25 мкг/мл, 30 мкг/мл, 35 мкг/мл, 40 мкг/мл, 45 мкг/мл, 50мкг/мл стандартных растворов Б.УФ-спектры поглощения (нулевой порядок и первый порядок) полученныхрастворов представлены на рис.

3.7. Калибровочный график первой производной104спектра VCR и VLB простроен на хорошо выраженных отрицательных пикахλ(max) – 227 нм и VLB - 224 нм. Полученные данные (рис. 3.7) об оптическиххарактеристиках стандартных растворов VCR сульфата 5-50 мкг/мл в максимумепоглощения (Abs) при длине волне λ(max) 295 нм и VLB сульфата в максимумепоглощения (Abs) при длине волне λ(max) 268 нм представлены в таблице 3.5.(каждое измерение проводили 3-мя разными калибровочными растворами однойи той же концентрации, полученными из разных стандартных растворов А, которые приготовлены в одних и тех же условиях из одной партии препаратов).

Дляпостроения калибровочного графика применяли средние значения, полученныеиз 3-х измерений.Рис. 3.7. УФ-спектры растворов, использованных для построения калибровочного графика (ГЛФ)а.VCR, б. Первая производная спектра VCR, в.VLB, г. Первая производная спектра VLB.На рисунке б и г представлены расчеты первых производных спектров VCR и VLB, на основекоторых построены калибровочные графики.105Таблица 3.5. Калибровочные данные анализа рабочих растворов ГЛФVLB сульфатAbs λ(max)№C (мкг/мл)123451015200,1050,2000,2980,4035625300,4980,5937835400,6810,782910*n-345500,8740,971SD*295нм± 0,001± 0,001± 0,001± 0,001± 0,001± 0,001± 0,001± 0,002± 0,004± 0,002C(мкг/мл)5101520VCR сульфатAbs λ(max) 268нм0,1090,2080,3040,40525300,5020,58835400,6940,80345500,8930,984SD*± 0,002± 0,001± 0,001± 0,001± 0,001± 0,002± 0,001± 0,002± 0,001± 0,005Таблица 3.6.

Калибровочные данные 1-ой производной спектра VCR и VLBКонц. (C)5101520253035404550(мкг/мл)Δ(AbsVCR)/ -0,008 -0,017 -0,026 -0,035 -0,044 -0,052 -0,062 -0,074 -0,084 -0,094Δλ*****************Δ(AbsVLB)/ -0,007 -0,015 -0,022 -0,03 -0,038 -0,046 -0,054 -0,063 -0,073 -0,082Δλ**********************n-10, SD - ± 0,00058*, ± 0,00115**, ± 0,00153***На основе полученных данных (таблицы 3.5, 3.6) построены калибровочные графики (рис.

3.8). Обработку данных делали при помощи программногопакета Microsoft Excel 2016 и Originpro 2016 (version 93E). Параметры полученных калибровочных графиков представлены в таблицах 3.7 и 3.8.106Рис. 3.8. Калибровочные графики VCR и VLB (ГЛФ)а. Калибровочный график VLB λ(max) 268 нм, б. Калибровочный график VCR λ(max) 295 нм, в.Калибровочный график первой производной спектра VLB λ(max) 224 нм, г.

Калибровочныйграфик первой производной спектра VCR λ(max) 227 нмТаблица 3.7. Параметры калибровочных графиков VCR и VLBПараметр графикаКоэффициент - аКоэффициент - bУравнения регрессииКоэффициент корреляцииR-квадратΔbΔaXсрVCR сульфат0,019540,01120y = 0,0195x + 0,01120,999850,999715,218360,002532,435230,050301,560520,113683,5267827,5VLB сульфат0,019230,01153y = 0,0192x + 0,01150,999910,999783,668920,001781,712160,042181,308500,095322,9572027,5107YсрSDПредел обнаружения (ПО)(мкг/мл)Предел количественногоопределния (мг/мл)0,5490,005382,1080,5400,004382,0226,3896,126Е1%1см201,0191198,0615Таблица 3.8.

Параметры калибровочных графиков 1-ой производной VCR и VLBПараметр графикаКоэффициент - аКоэффициент - bУравнения регрессияКоэффициент корреляцииR-квадратVCR сульфат- 0,00190,002955y = - 0,0019x + 0,0029550,9979-0,999230,0104050,000005040,0048510,0022450,069649VLB сульфат- 0,00160,0024y = - 0,0016x + 0,00240,9982-0,999040,0070260,000003410,0032821250,0018470,057290Затем по графикам в пределах подчинения закону Бугера – Ламберта- Бера(рис.

Характеристики

Список файлов диссертации

Получение и стандартизация эритроцитарных носителей, инкапсулированных терпено-индольными алкалоидными противоопухолевыми препаратами
Свежие статьи
Популярно сейчас
Зачем заказывать выполнение своего задания, если оно уже было выполнено много много раз? Его можно просто купить или даже скачать бесплатно на СтудИзбе. Найдите нужный учебный материал у нас!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6418
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее