Диссертация (1152335), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Технические условия» [8]. Требования корганолептическим показателям качества виски приведены в таблице 10.Таблица 10. Требования к органолептическим показателям виски, согласно ГОСТ Р 55315-2012«Виски Российский. ТУ» [8]ПоказательВнешний видЦветАромат и вкусХарактеристика показателяПрозрачная жидкость без посторонних включений и осадкаОт светло-золотистого до темно-коричневогоХарактерные для данного наименования, без постороннего привкуса иароматаДля определения органолептических показателей использовали методысогласно ГОСТ Р 55313-2012 «Спирт этиловый из пищевого сырья и напиткиспиртные.
Методы органолептического анализа» [168].Для получения описательных характеристик вкуса и аромата образцов вискибыли использованы дескрипторы, предлагаемые стандартом для ликероводочныхизделий, которые приведены в таблице 11.Согласно ГОСТ 32080-2013 «Изделия ликероводочные. Правила приемки иметоды анализа» [7] для исследуемых образцов виски определяли крепость (% об.),массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см3) и массовую концентрациюкислот в пересчете на лимонную кислоту (г/100 см3) с использованием следующихметодов анализа: крепость - ареометрическим методом; массовую концентрациюобщего экстракта – рефрактометрическим методом; массовую концентрациюкислот в пересчете на лимонную – ацидометрическим методом.56Таблица 11.
Описательные характеристики возможных вариантов оценки органолептическихпоказателей ликероводочных изделий согласно ГОСТ Р 55313-2012 [168]ПоказателькачестваХарактеристика показателя качестваХарактерный, полный для данного изделия;характерный соответствующим фруктам, плодам, ягодам, травам и др.;Ароматнехарактерный;слабовыраженный;интенсивный;недостаточно полно выраженный;ярко выраженный;невыраженный;типичный;нетипичный;навязчивый;слаженный;гармоничный;округленный;не свойственный данному виду изделия;пикантный;пряный;хвойный;осмоленный;дрожжевой;сивушныйСвойственный данному виду изделия;свойственный соответствующим фруктам, плодам, ягодам, травам и др.;Вкусслабо выраженный;не свойственный данному изделию;наличие постороннего тона во вкусе;излишне выраженный вкус какого-либо компонента;неприятное послевкусие;безвкусный;слаженный,гармоничный;округленный;солодовый;медовый;пряный;с карамельным вкусом;пикантный;кисло-сладкий;с горчинкой;солоноватый;солоновато кисло-сладкий572.2.2.
Электрохимические методы анализаЭлектрохимические методы анализа основаны на изучении процессов,протекающих на поверхности электрода или в межэлектродном пространстве. Этиметодыуниверсальны,таккакпозволяютопределитьвлияниенаэлектрохимические характеристики всех компонентов смеси одновременно. Кромеэтого, им присуща высокая чувствительность и экспрессность.В рамках данной работы была исследована удельная электрическаяпроводимость, которая является интегральным показателем и зависит от множествафакторов,такихкакконцентрациякомпонентовраствора,соотношениекомпонентов, взаимодействие компонентов между собой.Для измерения удельной электропроводности использовали портативноеустройство «ConductivityTester 138», работающее в диапазоне измерений от 1мкСм/см до 19,9 мСм/см с воспроизводимостью ± 1% мкСм/см.
В химическийстакан наливали исследуемые образцы в нативном виде, далее опускали в негоприбор и через 30 секунд получали результаты.Также был использован метод потенциометрии. Данный метод анализаоснован на зависимости равновесного потенциала электрода от активности(концентрации) определяемого иона. При помощи данного метода определялиокислительно-восстановительный потенциал (ОВП) исследуемых образцов виски.Показатель ОВП является мерой химической активности элементов или ихсоединений в обратимых химических процессах, связанных с изменением зарядаионов в растворах.
Он характеризует степень активности электронов вокислительно-восстановительных реакциях.Дляиспользовалиопределенияпортативноеокислительно-восстановительногоустройство«ORPTesterKL-169В»потенциаласвысокимразрешением в 1мВ и точностью ±5мВ в диапазоне измерений от -1999 до +1999мВ.Учитывая, что устройство оснащено стеклянными электродами, которые имеютограниченное применение для измерения редокс-потенциала неводных растворов,поскольку показатель имеет нелинейную зависимость от времени измерения [167],в работе была исследована эта зависимость.58Измерения ОВП проводили с периодичностью в 30 секунд в трехповторностях в течение 1 часа. Результаты представлены в виде графическойзависимости на рисунке 4.
ОВП резко снижается в течение первых 4-х минутанализа, имеет достаточно устойчивые значения на участке от 10 до 30 мин анализаи начинает повышаться после 35 минуты анализа. Таким образом, в качествеоптимального было выбрано время анализа 10 мин, позволяющее получитьустойчивый результат, не зависящий от времени проведения измерения.При измерении ОВП образцы виски без пробоподготовки наливали вхимический стакан, опускали тестер и через 10 мин снимали значение измеренногопоказателя. После каждого измерения ОВП при переходе к следующему образцувиски электроды промывали водой, что позволяло восстановить электроднуюфункцию.Рис.
4 Изменение значения показателя ОВП в виски в течение 1 часа анализаИзмерения электрохимических показателей проводили с автоматическойтермокомпенсацией. Относительное отклонение при повторных измерениях непревысило: для удельной электропроводность – 3,0%, для ОВП – 4,4%.Таким образом, данные электрохимические методы отличаются высокойточностью и экспрессностью.2.2.3.
Метод определения общего содержания фенольных соединений(показатель Фолина-Чокальтеу)Данный метод основан на окислении фенольных соединений реактивомФолина-Чокальтеу. Реактив представляет собой смесь фосфорно-вольфрамовой59H3PW12O40ифосфорно-молибденовойH3PMo12O40кислот,которыевосстанавливаются при окислении фенолов в смесь окислов вольфрама (W8O23)голубого цвета и молибдена (Mo8O23). Голубое окрашивание позволяет проводитьизмерение максимума абсорбции раствора при 750 нм.
Она пропорциональнасодержанию фенольных соединений.При исследованиях использовали стандартную методику, рекомендованнуюМОВВ [169], усовершенствованную с целью оптимизации условий протеканияреакции окисления фенольных соединений, а также экономии реактивов [170].Подготовка пробы предусматривает приготовление реакционной смеси,включающей: 30 мкл виски, 2220 мкл воды, 150 мкл реактива Фолина-Чокальтеу,600 мкл 20%-ого раствора углекислого натрия (Na2CO3).Также проводили приготовление контрольного образца, где вместо вискииспользовалась дистиллированная вода. Таким образом, состав контрольногообразца получился следующий: 2250 мкл воды, 150 мкл реактива ФолинаЧокальтеу, 600 мкл 20%-ого раствора углекислого натрия (Na2CO3).Далее полученные растворы выдерживали в течение полутора часов прикомнатных условиях до полного завершения реакции окисления фенольныхсоединений, когда оптическая плотность практически не изменялась припоследующих измерениях, что позволило снизить ошибку в несколько раз.
Каждуюпробу готовили в трех повторностях.Для проведения измерений был использован спектрофотометр «СФ-2000СКБ «Спектр». Измерения проводили в кюветах толщиной 1 см. В одну ячейкуспектрофотометра помещали кювету с контрольным образцов, в другую – кювету сподготовленной пробой образца виски.Измерения оптической плотности проводили на длине волны 750 нм.После проведения измерений рассчитывали показатель Фолина-Чокальтеу,путем умножения на 100 полученного значения оптической плотности. Такженаходили суммарную концентрацию фенольных соединений, которую выражали впересчете на галловую кислоту. Для этого был построен калибровочный график(рис. 5).60Рис.
5. Калибровочный график для пересчета содержания фенольныхсоединений на галловую кислотуОтносительное стандартное отклонение при измерении концентрациифенольныхсоединенийпоусовершенствованнойметодикенепревышает 1,4% [171].2.2.4 Спектральные методы исследованияЦвет виски зависит от многих факторов: срока выдержки, типа бочки,используемой для выдержки, а также наличия красителей, применение которыхможет быть допустимым или недопустимым согласно технологии производства.Количественно отраженные или пропущенные лучи света можно измерить припомощи спектральных методов анализа.В данной работе использовались спектральные методы для определенияцветовых характеристик и регистрации УФ-спектров.2.2.4.1.
Исследование цветовых характеристик2.2.4.1.1 Арбитражный (эталонный) методДанный метод определения цветовых характеристик основан на измеренияхсветопоглощениянаразличныхдлинахволнипозволяетвычислить61тристимулярные значения и трихроматические коэффициенты, необходимые дляопределения цвета в соответствии с указаниями Международной комиссии посветотехнике (CIE).Относительная яркость Y (%) соответствует прозрачности виски. Онаизменяетсяобратнопропорциональноинтенсивностиокраски.Цветностьсоответствует доминирующей длине волны D (нм), которая характеризует оттенок,и чистоту h (%).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
