Диссертация (1152335), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Во всех анализируемых образцах было отмечено, что группаэтиловых эфиров была самой многочисленной группой соединений. Кроме этого,концентрация 3-метил-1-бутанола в образце Black Label была выше, чем в другихобразцах.I.G. Parker и соавторы [137] использовали сочетание методов ГХ-МС длявыявления ассортиментной фальсификации виски. Для анализа было взято 8образцов популярного шотландского виски и 2 образца виски других типов. Висследовании сравнивался углеродный изотопный коэффициент таких соединенийкак ацетальдегид, этилацетат, н-пропанол, изобутанол и амиловый спирт.Полученные результаты позволили выделить среди анализируемых образцов вискидругого типа.Подлинные и фальсифицированные образцы виски в своей работе изучалитакже J.K. Moller и соавторы [138].
Полученные данные позволили выявитьфальсифицированные образцы, но данных по различиям в купажированных исолодовых образцах виски не дали.Еще одним хроматографическим методом, часто используемым дляидентификации виски, является высокоэффективная жидкостная хроматография(ВЭЖХ) [102,133,140,148-154]. Получены результаты, наглядно демонстрирующиеразличия по содержанию ванилиновой и сиреневой кислот и соответствующих имальдегидов, а также содержанию основных сахаров (глюкозы, фруктозы исахарозы) в зависимости от основного сырья и места производства виски [133].Многие ученые исследуют тенденции в динамике накопления фенолкарбоновыхкислот и их производных в процессе выдержки виски в бочках разного объема иизготовленных из разных видов древесины [102].41P.J.
Lehtonen и соавторы [148] провели исследования методом ВЭЖХ 13образцов виски, 7 образцов рома и 11 образцов бренди из разных стран. Врезультате были найдены следующие компоненты: пропанол, изобутанол, 2-метил1-бутанол, 3-метил-1-бутанол. На основании полученных данных был проведенкластерный анализ, который показал, что по содержанию указанных компонентов,различные напитки попадают в различные кластеры. Так же была найденанекоторая зависимость от региона производства.С.А. Савчук и соавторы [146] приводят в своей книге данные поисследованию подлинности виски.
По результатам работы, было обнаружено, чтозерновые сорта виски отличаются от солодовых меньшим содержанием примесныхкомпонентов, тогда как бурбон выделяется среди прочих виски сравнительновысоким содержанием фенольных соединений, что является результатомтехнологии выдержки в новых бочках.Методы оптической спектрометрии в ультрафиолетовой (УФ), видимой иинфракрасной (ИК) областях спектра применяются для исследования виски, как вРоссии, так и за рубежом [102,155-159].
Регистрация УФ-спектров поглощениявиски в качестве «отпечатков пальцев» для последующего сопоставления сэталонными образцами и идентификации легла в основу разработанноголондонской аналитической компанией «Spectroscopic and Analytical Developments»портативного спектрофотометра. Заказчиком данной разработки явилась компания«Diageo» - мировой лидер продаж алкогольных напитков класса «премиум» икрупный производитель виски, желающий снизить риски фальсификациидорогостоящейпродукциипутеммониторингапродукциинастадииобращения [155].Волновой диапазон видимой области спектра наиболее часто используетсядля исследования общего содержания фенольных соединений в виски, а также дляанализа цветовых характеристик, в том числе с использованием равноконтрастнойсистемы CIEL*a*b*[102,156].Английские ученые P.C. Ashok, B.B.
Praveen и др. [157,158] предложилииспользование специального чипа для анализа спектра средней инфракрасной42области и флуоресцентного фона виски различного происхождения. Объединениеинформации по флуоресцентному фону и ИК-спектру позволило успешнопостроить классификацию различных видов виски. На основании опытов быливыделены11кластеров,разделяющихвискисогласноароматическимкомпонентам, возрасту, типу бочек.
В исследованиях были учтены различия всодержании этилового спирта в образцах. К достоинствам этого метода можноотнести простоту пробоподготовки, использование малых количеств образца (20мкл) и быстроту анализа. В данной работе были исследованы толькоодносолодовые виски, что может дать неполную картину при идентификации.Также в данной работе не определены конкретные наименования компонентов,содержащихся в напитке.Метод атомно-адсорбционной спектрометрии был применен T. Adam, E.Duthie и др. [160] для определения содержания различных металлов (Ag, Cu, Zn,Pb, Ni, Fe, Ca, Mg, Na) в образцах виски с целью последующей интерпретацииинформации в качестве «отпечатков пальцев» и обеспечения возможностиидентифицироватьвискиповозрасту,сырьевомусоставуирегионупроисхождения.
Было установлено, что содержание меди в солодовых вискигораздо выше, чем в купажированных и зерновых, что, скорее всего, связано стехнологией производства дистиллятов, так как для изготовления солодовых вискииспользуются медные кубы. Остальные соотношения не дали четкой зависимостипо искомым показателям. В заключении был сделан вывод, что, в основном,наличие металлов обусловлено технологией производства и используемой водой.Различное содержание и соотношение металлов в напитке влияет на физикохимические процессы, происходящие при выдержке дистиллятов, что в своюочередь обуславливает вкусоароматические качества готового продукта.Метод капиллярного электрофореза был предложен как возможный методдля проверки подлинности шотландского виски.
M. Heller и соавторы [161]проверили содержание сиреневого, кониферилового и коричного альдегида в 32образцах виски (22 образца -фальсифицированные, 10 образцов - эталонные). В43результате полученных данных, было обнаружено, что в фальсифицированныхобразцах содержание указанных соединений ниже порога обнаружения.Методом полиэлектрического титрования японские ученые исследовали сроквыдержки виски [162]. Исследовали виски с выдержкой от 1 года до 26 лет. Методоснован на стехиометрической реакции между положительно и отрицательнозаряженными частицами, представленными в виски, в основном, полифенолами игемицеллюлозой.
Электронный заряд увеличивается с увеличением срокавыдержки, что объясняется повышением экстракции полифенолов из дубовойбочки.В мировой научной литературе есть также данные по изучению алкогольныхнапитков, в том числе виски, с помощью новейших электронных приборов,имитирующих органы восприятия вкуса и аромата человека, так называемого«электронногоноса»и«электронногоязыка»[163-165].Спомощью«электронного носа» были изучены различные напитки, устройство смоглораспознать вид напитка [165].В современной науке для исследования виски используется весь спектрсложныхинструментальныххроматографию,методовмасс-спектрометрию,анализа,включающийжидкостнуюгазовуюхроматографию,спектроскопию в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра идр.
Но до сих пор нет четко выделенных диапазонов варьирования значенийпоказателей для определения тех или иных идентификационных признаковнапитка. Все исследования проводятся, в основном на ограниченном количествеобразцов, чаще всего принадлежащих к конкретной марке определенногопроизводителя.1.4. Предпосылки создания комплексного подхода к идентификациивискиОбзор литературы по вопросу исследования виски в России и за рубежом,показал преимущества и недостатки отдельных методов, а также возможности ихприменения для идентификации напитка. Несмотря на большое количествоисследований, проведенных за рубежом, до сих пор нет точного алгоритма44идентификации виски, позволяющего выявить фальсификаты различного уровнясложности подделки (грубая и искусная фальсификация).Современныеаналитическиеметодыхарактеризуютсяхорошимтехническим обеспечением, разнообразием средств и подходов к решению научнопрактических задач идентификационной экспертизы.
Проблема подтвержденияподлинности крепких спиртных напитков, в том числе и виски, являетсяактуальной не только в России, но и за рубежом.Как видно из приведенных выше материалов, большинство исследованийпроводились либо на ограниченной выборке образцов, чаще всего относящихся кодному типу виски или даже одному производителю или по узкому перечнюпоказателей, не обеспечивающему надежность результатов.
Таким образом, до сихпор не существует экспертной базы для идентификации виски, как отдельногоалкогольногонапитка,обладающегоспецифичнымиииндивидуальнымихарактеристиками.Существенным препятствием для создания экспертной базы является то, чтона формирование свойств конечного продукта влияет большое количествофакторов. Как было показано выше для каждого региона производства и длякаждого типа виски по сырьевому составу дистиллятов, по сроку выдержки, повиду бочки стоят свои задачи идентификации, однако, решение их предполагаетразработкукомплексногоподходадляобеспечениясопоставимостиивоспроизводимости результатов.Необходимость минимизации затрат на проведение идентификационнойэкспертизыобуславливаетактуальностьпоискаметодовидентификации,обеспечивающих проведение анализа с наименьшими затратами времени исредств.
К сожалению, такие методы не всегда способны выявить тонкуюфальсификацию.В связи с этим, важным является создание такого комплексного подхода кидентификациивиски,которыйспособенучестьразныезадачиидентификационной экспертизы. На первом этапе идентификации необходимоотсеять грубофальсифицированные виски, а на последующих этапах подтвердить45подлинность по основным ценообразующим ассортиментным признакам – посырьевому составу дистиллятов (солодовый, купажированный, зерновой), срокувыдержки, региону производства.С этой целью, в диссертационной работе исследуются возможностиследующих физико-химических методов:1)электрохимические методы:– метод определения удельной электропроводности;– метод потенциометрии для определения окислительно-восстановительногопотенциала виски (ОВП);2) спектрометрические методы:– метод определения общего содержания фенольных веществ (показательФолина-Чокальтеу);– арбитражный (эталонный) и общепринятый методы определения цветовыххарактеристик;– спектрометрический метод определения цветовых характеристик вравноконтрастной системе CIEL*a*b*;– метод определения УФ-спектра поглощения;3) хроматографические методы:– метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ);– метод газожидкостной хроматографии (ГХ) в сочетании с методом массспектрометрии (МС).Выбор этих методов не случаен.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
