Диссертация (1139719), страница 50
Текст из файла (страница 50)
128).255Плодыоблепихисвежиеоптическая плотность1Плодыоблепихивысушенные0,80,60,40,20400420440460480500длина волны, нмРис. 126. Спектры поглощения извлечений в диапазоне длин волн 400-500 нмСумма каротиноидов, мг %60Плодыоблепихивысушенные50Плодыоблепихисвежие4030201000123456789Полярность экстрагента (Р), ед. пол.Рис. 127. Влияние полярности экстрагента на выход каротиноидовСодержание суммыкаротиноидов, мг%75Плодыоблепихивысушенные7065Плодыоблепихисвежие60555030405060708090Время экстракции, мин100110120Рис. 128. Кривые зависимости выхода каротиноидов в извлечение от времени экстракцииВне зависимости от способа консервации, как показали результаты исследований влияния кратности экстракции на выход суммы каротиноидов в извлечение из ЛРС облепихи, повышение кратности не влияет на величину данного показателя (рис.
129).256Таблица 167Влияние соотношения сырья и экстрагента на извлечение каротиноидов из плодов облепихикрушиновидной [337]№ЛРС:ЭкстрагентНайдено каротиноидов, мг%п/пВысушенные плодыСвежие плоды11:2040,3567±1,513444,2601±1,659821:3053,3519±2,155451,1893±1,919634561:501:701:1001:12060,9829±2,463759,8528±2,418154,1365±2,187152,0976±2,104754,6968±2,051160,6393±2,274066,8581±2,507264,7439±2,4279Свежие плоды облепихиВысушенные плоды облепихиСодержание суммыкаротиноидов, мг %70605040302010012Кратность экстракции3Рис. 129.
Диаграммы зависимости выхода каротиноидов в извлечение от кратности экстракцииКоличественное определение суммы каротиноидов в плодах. Около 2 г (т.н.) высушенного ЛРС, измельченного до размера частиц менее 1 мм, или около 1 г (т.н.) измельченного свежего ЛРС экстрагировали в конической колбе объемом 250 мл на кипящей водяной бане с обратным холодильником с 100 мл 95% этанола 60 или 90 мин соответственно, предварительновзвешивая с погрешностью ±0,01 г. Колбу быстро охлаждают, взвешивают и при необходимости доводят 95% этанолом до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажныйфильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата (раствор А). 5 мл раствора А (для высушенногоЛРС) доводят до метки 95% этанолом в мерной колбе объемом 25 мл (раствор Б).
Оптическуюплотность раствора А (для свежего сырья) или Б (для высушенного сырья) измеряют на спектрофотометре при длине волны 448±2 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит 95% этанол. Содержание суммы каротиноидов в мг% (X) в пересчете на β-каротини абсолютно сухое сырье вычисляют по формулам 26 или 27 (для высушенного и свежего сырья соответственно):257ХХА 100 100 100 25 1000m 2500 5 (100 W ) 100А 100 100 100 1000m 2500 (100 W ) 100A 100 1000m 5 (100 W )(26)A 100 100 1000m 2500 (100 W ) (27)где А — оптическая плотность испытуемого раствора; m — масса сырья, г; W — потеря в массепри высушивании сырья, %.Результаты количественной оценки содержания каротиноидов в плодах облепихи крушиновидной различных способов консервации, полученные с применением разработанной методики, и статистическая обработка результатов представлены в таблице 168.Таблица 168Метрологическая оценка метода анализа (P = 95 %) [337]SSxcpt(P,t)∆x∆xcpε, %Свежие плоды4,2637 2,0649 0,84282,575,3067 2,16609,20Высушенные плоды0,1684 0,4104 0,16752,781,0548 0,43051,82S2xср57,71357,976εср, %3,750,74Валидационную оценку методики проводили согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 ирекомендациям ICH Q2(R1) по следующим характеристикам: линейность, предел обнаружения(ПО), внутрилабораторная воспроизводимость и повторяемость.
Содержание суммы каротиноидов в пересчете на β-каротин в образцах ЛРС высушенного составило 57,9760±0,4305 мг%;свежего – 57,7130 ±2,1660 мг% (принятое опорное значение).Линейность устанавливали на восьми уровнях концентраций. Серию растворов готовилипутем увеличения аликвоты по схеме: аликвота раствора А от 1,0 до 12,0 мл – объем раствора Б25,0 мл (20,0 - 240,0%). Полученные данные использовали для построения градуировочногографика и рассчитывали уравнение регрессии (рис. 130). Другие характеристики линейности(наклон прямой, отрезок на оси ординат) приведены в таблице 169.Оптическая плотность1,2y = 0,1512x + 0,0289R² = 0,993710,80,60,40,200,765331,1481,91332,67873,061333,8266Содержание суммы каротиноидов в извлечении, мкг/мла4,5922580,8y = 0,0906x - 0,0205R² = 0,9958Оптическая плотность0,70,60,50,40,30,20,100,4186 0,69767 0,976733 1,39533 1,67442,0932,37207 2,7907Содержание суммы каротиноидов в извлечении, мкг/млбРис.
130. Вид зависимости оптической плотности раствора от концентрации в нем каротиноидов (а – высушенные плоды; б – свежие плоды)Внутрилабораторную воспроизводимость методики устанавливали, как описано в литературе [21]. Критерий приемлемости выражался величиной относительного стандартного отклонения (RSD, %), который не превышал 6,52%, что свидетельствует о соответствии разработанной методики по параметру сходимости.Таблица 169Результаты валидации методики количественного определения суммы каротиноидов в плодахоблепихи крушиновидной [337]Статистические характеристикиРезультаты12Оценка линейности методикиПоказатели линейностиВысушенные плодыСвежие плодыУравнение регрессииу=0,1512х+0,0289у=0,0906х-0,0205R20,99370,9958Диапазон линейности (мкг БАВ в 1 мл0,7653 – 4,59200,4186 – 2,7907извлечения)Оценка прецизионности методики по показателю сходимостьАпробаВысушенныеплоды0,47600,47600,47500,48000,48400,4790Найдено суммы каротиноидов, мг%Свежие плоВысушенные плодыСвежие плодыды10,361057,693259,725920,341057,693256,417030,338057,572055,920640,341058,178056,417050,344058,662856,913360,368058,056860,8840Предел определения, гКоличество мкг БАВ в 1 мл извлечения0,382670,279066Оценка прецизионности методики по показателю внутрилабораторная воспроизводимостьпробаHitachi U-1900 (Япония)СФ-2000 (Россия)25923высушенныесвежие плодывысушенные плодыплодыРезультаты количественного определения, мг%157,693259,725955,5479257,693256,417055,3418357,572055,920655,0510458,178056,417055,4267558,662856,913354,5904658,056860,884053,7783Валидационные характеристики57,7130±2,16657,9760±0,0430554,9560±0,7038055,9206 –57,5720 - 58,662853,7783 - 55,547960,8840SD, %0,743,751,28RSD,0,713,581,22%свежие плоды63,597361,430062,356555,159655,093456,599059,0393±4,037555,0934 – 63,59736,846,52Плоды облепихи содержат достаточное количество каротиноидов (таблица 169), что позволяет отнести их к весьма ценным каротиноидсодержащим лекарственным источникам.
Результаты свидетельствует о целесообразности стандартизации плодов облепихи крушиновидной по содержанию БАВ данной группы, тем более, что содержание суммы каротиноиды являются показателем для оценки качества облепихового масла.Содержание суммы каротиноидов в пересчете на β-каротин определяли также для оценкистабильности данной группы БАВ в плодах при воздействии различных физических факторов впроцессе консервации. Хранение в условиях заморозки приводит к постепенному снижениюсодержания каротиноидов в плодах (таблица 170). Длительный контакт с кислородом воздухапри одновременном воздействии повышенных температур приводит к снижение содержанияБАВ, содержащих в структуре (β-каротин) термо- и фотолабильную систему сопряженныхдвойных связей [222].Таблица 170Содержание каротиноидов в плодах облепихи крушиновидной (в пересчете на абсолютно сухоесырье) [337,338]№ п/пАнализируемые плодыНайдено каротиноидов, мг%1Плоды свежие59,73±2,242Плоды высушенные55,20±2,073Плоды замороженные (3 мес.)51,19±1,924Плоды замороженные (6 мес.)48,36±1,81Остаточное количество данных БАВ в плодах даже при хранении в условиях заморозки до9 мес.
и высушивании, свидетельствует о соответствии плодов требованиям НД, а значит, возможности продления сроков хранения замороженных плодов в бочках до 9 месяцев. Получен-260ные данные также свидетельствуют о том, что высушенные цельные и измельченные плоды могут быть рекомендованы к промышленному выпуску для получения отваров в домашних условиях в качестве поливитаминного средства.Исследования по выбору оптимального способа консервации плодов облепихи5.6.крушиновиднойСводные данные результатов исследований по влиянию способа консервации на содержание БАВ в плодах облепихи крушиновидной представлены на рис.
131 и 132.Полученные результаты показали, что замораживание практически не влияет на содержание ОК в растительном сырье или приводит к незначительному снижению. При этом в процессе сушки их содержание уменьшается в среднем в 2 раза. Экспериментальные данные согласуются с выводами автора [250] о наличии связи между стабильностью ОК при различных способах консервации плодов и их морфологическим строением.1817161514131211109876543210Сумма каротиноидов, мг/гСодержание суммы БАВ, %Сумма дубильныхвеществСумма органическихкислотАнтиоксидантнаяактивность, мг/гСумма флавоноидовСумма антоциановыхсоединенийСумма свободных АКСумма ГКК036Время хранения, мес.9Аскорбиновая кислота,мг/гРис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
