Э. Дероум - Современные методы ЯМР для химических исследований (1125882)
Текст из файла
Мо0егп 'йгМЯ Тесйпгциев аког СЬет~91гу йевеагсЛ Апдгеуу Е. Оегогпе ТЬе Оузоп Регггпе 3 аЬогагогу, Опгуегагту о1 Ох1огсГ, ОК Регаагпоп Ргеаа ОхГого. йгепг уогх. Вегггпв РгапКГон Бас Рао!о. Зуопеу. Тохуо. ТогопГо Э. Дероум Современные методы ЯМР для химических исследований Перевод с английского Ю. М. Демина и канд. хим. наук В,А. Черткова под редакцией д-ра хим. наук, проф.
Ю.А. Устынюка Москва аМир» 1992 ББК 24,5 Д36 УДК 541.1 15В)ч 5-03-001750-х Монография английского учалага представляет собой руководство аа ЯМР, даатулцаа аа уровню лзлажаллл исследователю, ла имеющему специальной аадготовки ла слектраахаллл. В цей наряду а излажеллем основ стандартных методов ЯМР (лмпульалый ЯМР ц фурье-преобразование алтлзлав свабадлай арацесалц, методы подготовки образцов, выбор растворителя л т.д.) рааамзтрлваютал лавые мьтадлкц одномерной (хдарлый эффект Озархзузарх и т.л.) л двумчрцай алактраахаллл ЯМР.
Изложение материала имеет хрха выраженную практическую лалрзалеллаать, приведены многочисленные примеры решения структурных хлмлччахлх задач. длл химиках-лсследавателей, преподавателей л студалтав старших курсов химических вузов. 1708000000 — 241 041(01) — 92 ББК 24.5 Редакции литературы ла химии 15В)Ч 5.03.001750-х (русск.) 15В)Ч 04)0-032513-0 (дягл.) © !987 Рьтйапюп Ваа)ьз ).М. © перевод яа русский язык, Демин Ю.М., Чертков В.А., 1992 Дероум Э. Д36 Современные методы ЯМР для химических исследований: Пер. с англ.
— М э Мир, 1992. — 403 с., ил. Предисловие редактора перевода Спектроскопня ЯМР высокого разрешения как наиболее информативный и мощный метод структурных и динамических исследований столь глубоко пронизывает все химические дисциплины, что без овладения ее основами нельзя рассчитывать на успех в работе в любой области химии Поразительная особенность этого метода — необычайно быстрое его развитие на протяжении всех последних 45 лет с момента открытия ЯМР в 1945 г.
События последних 10 лет завершились полным обновлением методического арсенала и аппаратуры ЯМР. Основу приборного парка сейчас составляют спектрометры, оснащенные мощными сверхпроводящими соленоидальными магнитами, позволяюшими создавать постоянные и очень однородные поля напряженностью до 14,1 Т.
Каждый из таких приборов представляет собой сложный нзмерительно-вычислительный комплекс, содержащий помимо магнита и радиоэлектронных блоков один или два компьютера, обладающие высоким быстродействием, большими объемами оперативной памяти и лисками огромной емкости. Импульсные методики возбуждения и регистрации сигналов с последующим быстрым фурье-преобразованием окончательно вытеснили режим непрерывной развертки, доминировавший в ЯМР до конца 70-х годов. Как правило, получаемая спектральная информация перед ее отображением в вице стандартного спектра подвергается сложной математической обработке. На несколько порядков возросла чувствительность приборов.
Методы двумерной спектроскопии и другие методики, реализующие сложные импульсные последовательности при возбуждении систем магнитных ядер, кардинально изменили весь методический арсенал исследователей и открыли перед ЯМР новые области применений. Эти новые и новейшие достижения уже нашли свое отражение в нескольких монографиях, появившихся за рубежом и в переводах на русский язык. Но они рассчитаны иа специалистов с хорошей физико-математической подготовкой.
Между тем подавляющее большинство химиков-экспериментаторов ие обладают такой подготовкой. Более того, для практического приложения современного ЯМР вполне достаточно ясного понимания лишь основных физических принципов поведения ансамблей магнитных ядер при воздействии радиочастотных полей. Это понимание обеспечивает химику правильный выбор метода Предисловие редактора перевода или совокупыости методов при решеыии мыогих структурных задач. Кинга Э.
Дероума представляет, иа мой взгляд, весьма удачную попытку изложить современные методы ЯМР в таком практическом аспекте иа качествеыыом уровые. В ней автор очеыь умело воспользовался наглядными графическими схемамн, позволяющими легко понять эволюции векторов иамагыичеыыостей в спиыовой системе под воздействием импульсыых последовательностей. В книге, богато иллюстрированыой конкретными примерами спектров всех видов, подробыо рассмотреыо влияние разных эксперимеытальыых факторов иа результирующий спектр, а также весьма типичные ошибки, возникающие в практической работе. Поэтому такие непростые поыятия, как переыос иамагыичеииости и перенос когереитиости, обретают совершенно реальный смысл даже для слабо подготовленного читателя, хотя и приходится мириться с некоторой долей вульгаризации.
Я думаю, что тот, кто решил воспользоваться книгой Э. Дероума в качестве практического руководства для освоения современных методик ЯМР, ие ошибся в выборе. Оиа быстро станет настольным руководством в кюкдой лаборатории ЯМР и вполые может быть использована как лекциоыный материал для студеытов старших курсов и аспираытов. Ю.
Устынюк Предисловие автора Впервые открыв эту книгу и раздумываа, покупать ли ее, вы, возможно, спросите себя: «А зачем мие усложнять себе жизнь?». Ведь в ней много выимания уделяется физическим основам эксперимента ЯМР, хотя и делается зто на качественном уровне. Такой подход может испугать химика или биолога. Здесь много эксперимеитальыых деталей, которые могут показаться лишыими тому, кто привык доверять специалистам решение спектральных проблем, Даже многие из тех, кто наслышан о последних достижеынях метода ЯМР, часто получают больше удовольствия, занимаясь вопросами интерпретации и доверяя технические детали кому-то другому.
На основании целого ряда соображений я считаю, что подобное отношение к методу ЯМР как к «черному ящику» нельзя считать правильным при решении химических и биологических задач. Подробное описание того, что содержится в этой книге, приведено в первой главе, Почему ЯМР является столь полезным методом? Это вызвано многими причинами, ыо главная из ыих в том, что метод ЯМР позволяет устаыавливать взаимосвязи между конкретными обьектами.
Высокая информативность, определяемая большим диапазоыом химических сдвигов и нытеисивыостей сигналов, имеет по существу общий характер для остальных спектральных методов, в том числе для ИК-спектроскопии. В этом отношении ЯМР ие имеет больших преимуществ. Его особаа ценыость обусловлена тонкой структурой спектра, возникающей за счет взаимодействия между ядрами, а также различнымн другимн взаимодействиями, такими, как ядерный эффект Оверхаузера, зависюций ог взаимного расположения ядер, Если мы хотим охарактеризовать структуру выделенного чистого соединения, оценить протоы-протонные расстояния в белке или выделить сигнал мечеыого метаболита из сложной природной смеси, то должны обратиться к тем свойствам, которые основаны на взаимодействии одного ядра с другим. Исключительные достоинства импульсного ЯМР полностью раскрылись за последние примерно 10 лет, что привело к развитию ряда совершеыно новых способов использования этих взаимосвязей.
На первый взгляд один только перечень новых экспериментов может обескуражить. Этих экспериментов так много, что кажется невозможным хоть Предисловие автора Предисловие автора как-то начать их понимать. Однако элю ле так сложно. В разных сочетаниях для этого используется несколько основных принципов. Если усвоить эти принципы, то любой новый эксперимент может быть легко встроен в общую картину. Это важная причина для того, чтобы попытаться понять, что же происходит во время импульсных экспериментов. Вы сможете оценить, иа самом ли деле какой-то новый метод лучше подходит для решения вашей конкретной задачи. Важным свойством импульсного ЯМР является то, что в целом его легче понять, чем ЯМР с непрерывной разверткой, даже несмотря на то, что последний метод может быть хорошо знаком.
В импульсном эксперименте система большую часть времени совершает эволюцию независимо от внешнего воздействия, поэтому здесь одновременно нужно учитывать меньшее число взаимодействий. Современный импульсный эксперимент ЯМР выполняется исключительно в режиме с фурье-преобразованием. Вопрос о том, почему это так, детально рассматривается в этой книге, но сам факт столь широкого использования метода Фурье заставляет лишний раз задуматься о природе экспериментов ЯМР. Несомненна польза от реализации этого метода.
Характеристики
Тип файла DJVU
Этот формат был создан для хранения отсканированных страниц книг в большом количестве. DJVU отлично справился с поставленной задачей, но увеличение места на всех устройствах позволили использовать вместо этого формата всё тот же PDF, хоть PDF занимает заметно больше места.
Даже здесь на студизбе мы конвертируем все файлы DJVU в PDF, чтобы Вам не пришлось думать о том, какой программой открыть ту или иную книгу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
