Э. Дероум - Современные методы ЯМР для химических исследований (1125882), страница 86
Текст из файла (страница 86)
Предисловие Введение 1. О чем эта книга Введение Что вам нужно знать Что вы найдете в этой книге Что можно сделать с помощью ЯМР......, Маленькая прогулка вокруг спектромстра ЯМР Литература Глава 2. Некетврые вопросы импульсвого ЯМР....... 2.1. Введение 2.2, Настройка колоколов 2.3. Импульсный ЯМР 2.3.1. Введение 2.3.2. Возбуждение образца 2.3.3. Время и частота 2.4. Практическое выполнение импульсного ЯМР.....
2.4.1. Введение 2.4,2. Детектирование и регистрация.......... 2.4.3. Преобразование 2.5. Практические аспекты фурье-спектроскопии ЯМР .. ~/2.5.1. Введение 2.5.2. Цифровое разрешение и время регистрации 2.5.3. Обрезание и аподнзация 2.5.4 Взвешивающие функции 2.5.5. Распознавание отраженных пиков ...' ..... 2.6. Преобразование Фурье †единственный способ ..
Литература Глава 3. Основные экспериментальные методы 3.1. Введение 3.2. Приготовление образцов 3.2.1. Введение 24 24 26 27 27 28 29 31 31 32 38 41 41 41 44 46 50 51 53 3.2.2. Выбор растворителя 3,2.3, Ампула для регистрации спектров ЯМР . 3.2.4. Объем образца 3 2 5 Приготовление образца 3.2.6. Ядра, отличные от протонов 3.3. Настройка разрешения . 3.3.1. Введение 3.3.2. Критерии разрешения 3.3.3.
Факторы, влияющие на разрешение... 3.3.4. Шиммирование 3.4. Достижение максимальной чувствительности .. 3.4.1 Введение 3.4.2. Критерии чувствительности 3.4.3. Факторы, влияющие на чувствительность . 'Литература 4 Импульсная акктроскоипя ЯМР Введение Составные части эксперимента 4.2.1.
Введение 4.2.2. Ядра 4 2 3 Радиочастотное поле 4.2.4. Вращающаяся система координат ...., ...... 4.2.5. Импульс! 4.2.6. Векторм и уровни энергии . Реальный эксперимент 4 3 1 Введение 4.3.2. Когда импульс не попадает в резонанс......... 4,3.3. Когда детектируется несколько частот одновременно 4.3.4. Оси и фазы 4.3.5. Квадратурное детектирование 43.6. Фазовые ошибки и коррекция фазы Релаксация 4.4.1. Введение 4.4,2.
Двигаясь к равновесию 4.4.3. Релаксация в плоскости х — у ............, 4.4.4. Спиновое эхо Импульсный ЯМР Литература 5. Ядерный эффект Оаерхаумра Введение Происхождение ядерного эффекта Оверхаузера ....... 5.2.1. Введение 5.2.2. Пути релаксации 5.2.3. Причины релаксации . 5.2.4.
ЯЭО и мекьядерные расстояния.........,, . 5.2.5. Неравновесный ЯЭО . Измерение ЯЭО 5.3.1. Введение 5.3.2. Приготовление образца 5.3.3. Метод разностных спектров..........,... 5.3.4. Некоторые замечания о дейтериевой стабилизации . Использование ЯЭО 5.4.1. Очень простой случай .. 97 97 98 98 98 100 ГО! 103 105 106 106 106 11О 1!2 1!7 126 128 128 130 133 135 142 144 145 145 146 146 147 152 158 165 167 167 167 168 177 179 179 Оглавление Оглавление 181 183 186 187 266 268 270 281 307 322 322 323 327 329 333 333 341 348 188 188 190 193 193 198 202 205 205 фильтр ..
206 207 210 212 213 216 349 349 350 350 353 Э55 Э59 Глава 7.1 7.2 217 217 218 218 219 222 224 359 361 362 362 363 Э65 366 225 227 227 228 232 235 235 236 238 240 240 7.3 7.4 7.5 х/7.6 240 242 244 246 246 247 252 255 258 7.7. 7.8 5.4.2. Проверка трехспинового уравнения 5.4.3. Реальная задача 5,4.4. Гетероядерный ЯЭО Литература Глава 6. Перенос поляризация н редактирование спектров... 6.1.
Введение 6.2. Селективный перенос заселенности ....., ...... 6.3. 1НЕРТ ,„т 6.3.1. Введение 6.3.2. Характеристики спектров ПчЕРТ 6.3.3. %держка 6.4. ОЕРТ 6.4.1. Введение 6.4.2. Послелоаательность ЮЕРТ как многоквантовый 6.4.3. Редактированнс спектров с помощью ЮЕРТ... 6.4.4. ПЕРТ для спектров без развязки......... 6.4.5. Квадрупольные ядра 6,4 6. кОбрашенные» эксперименты Литература 7.
Доиолннтельаые саедевнм аб экспериментальных методах... Введение Длительность импульса н напряженность поля .......... 7.2.1. Введение: шкала мощности в децибелах 7.2.2. Импульсы на частоте наблюдаемых ядер.......... 7.2.3. Импульсы на других ядрах .. 7.2.4. Мощность радиочастотного поля при гомоялерной развязке 7.2.5. Мощность радиочастотного поля при гетероядерной развязке Уменьшение нендеальности импульсов 7.3.1. Введение 73.2. Составные импульсы Широкополосная развязка Релаксация н повторение прохождений 7.5.1.
Введение 7.5.2. Длительность импульса и частота повторения прохождений 7.5.3. Методы быстрого определения Т, ..........., ... Количественное измерение интенсивностей 7.6. 1. Введение 7.6.2. Как сделать интенсивность сигналов пропорциональной числу ядер 7.6.3. Регистрация спектра 7.6.4. Другие аппаратурные трудности Селективное возбуждение и подавление . 7.7.1. Введение 7.7.2. Подавление пиков 7.7.3. Селективноо возбуждение Несколько тестов для спектрометра Литература 8.3.2.
Двумерный эксперимент. Непрерывная развертка — преобразование Фурье 8.3.3. Перенос намагниченности . 8.3.4. Два реальных примера 8.3.5. Детали эксперимента СОЯт' 8.3.6. Работа с СОЯт' 8.4. Эксперименты, родственные СОВУ.................. 8.4.1. СОВУ-45 8.4.2. Определение малых констант 8.4.3. Многоквантовая фильтрация 8.4.4. Эстафетный перенос когерентности 8.5. Другие эксперименты по гомотшерной корреляции .........
8.5.1. Пт!АЗЭЕ~ !ЭАТЕ 8.5.2, ХОЕЯЪ' или обменная слектроскопия............. Литература Глава 9. Гетероядернвя корреляционная спектроскопии 9.1. Введение 9.2. Детали НЯС 9.2.1, Устранение различных КССВ 9.2.2. Другие экспериментальные аспекты 9.2.3. Использование НЯС 9.3. Эксперименты, родственные НЯС................, .. 9.3.1. Широкополосная гомоядериая развязка по тт в эксперименте НЯС 9.3.2. Дальние константы "С вЂ” 'Н.
Последовательность СОЕОС 9.4. Эстафстный перенос когеремтностн 9.4,1, Введение 9.4.2. Эстафета Н вЂ” Н вЂ” С 9.4.3. Использование ВСТ Литература Глава 1О. Снанавае эхо н э-спектроскопии 10.1. Введение 10.2. Гетероядсрная 3-модуляция н спнновое эхо !0.2.1. Введение 10,2.2. Разностное спиновое эхо . 10.3. Гетероядерный 3-спектр 105Е1.
Введение 10.3.2. Примеры гетероядерных .1-спектров . 10.3.3. Экспериментальные аспекты..., .. 10.4. Гомоядерный .1-спектр 10.4.1. Введение 10.4.2. Наклон 3-спектров 10.4.3. Непрямой 3-спектр Литература Предметный указатель 368 368 368 368 372 376 376 377 382 384 384 386 389 391 392 "т'Глава 8. Двумерная каррелациоммая сиектросконма ЯМР.
Корреляция за счет гомоядервого взаимодействия.........,........ тг8.1. Введение ;8.2. Меченые частоты 08.3. Эксперимент Джииера . 8.3.1. Введение 260 260 261 266 266 .