Лекция (12) (Ю.Л. Словохотов - Кристаллохимия (презентации лекций))

PDF-файл Лекция (12) (Ю.Л. Словохотов - Кристаллохимия (презентации лекций)) Кристаллохимия (53323): Лекции - 7 семестрЛекция (12) (Ю.Л. Словохотов - Кристаллохимия (презентации лекций)) - PDF (53323) - СтудИзба2019-09-18СтудИзба

Описание файла

Файл "Лекция (12)" внутри архива находится в папке "Ю.Л. Словохотов - Кристаллохимия (презентации лекций)". PDF-файл из архива "Ю.Л. Словохотов - Кристаллохимия (презентации лекций)", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "кристаллохимия" из 7 семестр, которые можно найти в файловом архиве МГУ им. Ломоносова. Не смотря на прямую связь этого архива с МГУ им. Ломоносова, его также можно найти и в других разделах. .

Просмотр PDF-файла онлайн

Текст из PDF

химфак МГУ, весна 2017Строение кристаллических веществ иматериаловлекция №6Рентгеновское излучение.Рентгеновская дифракцияI. Точки, линии и плоскости в кристаллеКак задают положения атомов в ячейкеН(5)С(5)Н(6)zН(1)С(3)Н(3)С(6)Н(1)Н(4)С(4)С(1)С(2)Н(2)yН(1)xН(1)C(1)C(2)...H(1)и т.дx/a......y/b......z/c...............(0 ≤ xi/ai ≤ 1)+a, b, ca, b, gатомнаяструктуракристаллаКристаллографические направления: индексы [u v w](u,v,w – координаты ближайшего узла)[1 3][2 4] = [1 2][2 1]у индексов u,v,wнет общихмножителей2D-решетка: [u v][13][1 1 1 ]В трехмерной (3D) решетке[ 111]Симметрически связанные направленияu v w: решетка + кристаллический класс[11 1 ][11 1][1 1 1 ][1 1 1]Pna21 (класс mm2): 111 = набор [ 1 1 1]Pbca (класс mmm): 111 = набор [ 1 1±1]В декартовой системе координат направление [uvw]задает также систему кристаллографических плоскостей(210), или (hkl): h=u, k=v, l=wНо кристаллографические системы– не декартовы[210][110]210bY000aX110aX = a/hbY = b/kcZ = c/l000«Рациональные» плоскости, нормальныек кристаллографическим направлениям,не проходят через узлы решеткиКристаллографические плоскости:индексы Миллера (hkl)2D-решетка: (h k)bYaXсистема линий (2 1) илипроекция системы плоскостей (2 1 0)проекция плоскостей (3 1 0) = (31 0)h = a / aX = 2k = b / bY = 1и т.д.Кристаллографические плоскости в 3D-решеткес0ba(1 0 0)(2 1 0)(2 1 2)Симметрически связанные плоскости:форма {hkl}(100)Zкласс m3 mформа {100}: куб;Y грани ( 1 0 0), (0±1 0) и (0 0±1)ZXгрань (100)(11 1)(111)форма {111}: грани ( 1 ±1 ±1)октаэдрXYII.

Рентгеновское излучениеСпектр электромагнитного излучения«наша» областьрентгеновского излученияРентгеновское излучениеЖесткое (коротковолновое) электромагнитное излучениеl ~ 5 – 0.5 нм(50 – 5 Å)мягкоеl ~ 100 – 5 пмрентгеновское(1 – 0.05 Å)E ~ 300 – 3000 эВ излучениеE ~ 10 – 200 кэВжесткоерентгеновскоеизлучениеl(Ǻ) ≈ 12.40/ E(кэВ)ВУФ: вакуумныйультрафиолетРентгеновское излучениемягкоеЖ Е С Т К О Еl = 0.5 – 2.0 Ǻиспользуетсяв рентгеновской дифракцииg-излучениеE > 0.5 – 1 МэВ1895: Вильгельм Конрад Рентген,открытие Х-лучей1896, Вихерт и Стоукс:Х-лучи - очень короткиеэлектромагнитные волны1907, Вин: оценка длины волнырентгеновского излучения ~10-8 см1910, Лауэ: уравнения для “атомных”2D- и 3D-дифракционных решеток1912, Фридрих и Книппинг:первая дифрактограммаИсточники рентгеновского излучения1.

Радиоактивные изотопы (g-излучатели)2. Рентгеновские трубки: (а) с неподвижным анодом(б) с вращающимся анодом3. Ускорители легких частиц, лазеры на свободныхэлектронах (СИ: синхротронное излучение)Рентгеновская трубка (схема)охлаждаемый анодокно (Be)рентгеновскоеизлучение10-50 кВeкорпус(стекло)катодобъектфотопластинкаОдин из первых рентгеновских снимковПервая рентгеновская установка (1912г.) и перваядифрактограмма кристалла медного купоросаВид спектра излучениярентгеновской трубкиПроисхождение линийв спектрехарактеристическиелинииинтенсивность«белое»тормозноеизлучениедлина волны l«дырка»Синхротронное излучение (СИ)e–NS~1/gg=Eкин/(m0c2) ~ 103-104(соотношение Лоренца)ультрарелятивистские электроныУЗКИЙ И ОЧЕНЬ ЯРКИЙ ПУЧОК ФОТОНОВэнергия пучка электронов 1-10 ГэВэлектронный ток 50-500 мАвремя жизни пучка ~2-200 часинтенсивность СИ ~ g4, т.е.

~ m0–41,2 - линейный ускоритель (linac)3 - предускоритель (booster)4-7 - накопительное кольцо4 - поворотный магнит8 - канал СИ9 - экспериментальная станция10 - стена биозащитыIII. Рентгеновская дифрактометрияВиды излучения, используемые в дифрактометрииl, Ǻрентгеновскоенейтроныэлектроныf(q)0.5 – 2.5убыв., ~Z~1const, независ. от Z0.02–0.05 убыв., ~Z1/3l=h/mvсредатеориявоздух естьвоздух естьвакуум будетсоотношение де БройляНейтроны (тепловые): v ≤1 км/с, l ~ 1ǺЭлектроны (микроскоп): l≈[150/(E, Эв)]1/2 , т.е. Е = 50–300 кЭвРассеяние на кристалле: формула Брегга – ВульфаqAqqq qCDdhklBq1l1q2> q12d sin q = nl(n = 1, 2, 3…)l 2> l1Георгий Викторович Вульф(1863-1925)Координатная сетка длястереографической проекции(сетка Вульфа)1913 г: независимый вывод формулыБрегга-Вульфа: 2dhklsinq = nl4M223M2q3j1154оптический гониометр:1 – источник света2 – механика (лимбы)3 – монокристалл4 – зрительная трубарентгеновский дифрактометр:1 – высоковольтный генератор2 – рентгеновская трубка3 – образец (монокристаллили кристаллич.

порошок)4 – детектор5 – механика (гониометр)М – монохроматорБрегговские монохроматоры2dhkl sin q = lинтенсивностьизлучениерентгеновскойтрубкиKa-линияqкристаллмонохроматордлина волны lМетоды получения дифракционной картины2dhklsin q = l1. Монокристалл, «белое» излучение – метод Лауэ2. Кристаллический порошок, монохроматическоеизлучение – порошковая дифрактометрия,рентгенофазовый анализ (РФА)3. Монокристалл, монохроматическое излучение(l фиксирована, гониометр с варьируемыми углами)– рентгеноструктурный анализ (РСА)IV. Рентгенофазовый анализ (РФА)Порошковая дифрактометрияМного мелких произвольно ориентированныхкристаллов – все системы атомных плоскостейв отражающем положении – «конусы» изрефлексов (h0 k0 l0) от каждого кристаллита –узкие дифракционные «кольца»УчастокдифрактограммыСхема съемки с 1Dдетектором (PSD: PositionSensitive Detector)Геометрия съемки в РФАНа отражение (по Бреггу – Брентано)детекторqq2qкюветаqгеометрия q – qкювета с порошкомНа пропускание (по Дебаю – Шереру)2qкапиллярс порошкомqфотопленкаили детекторПодготовка образца для съемки11 - кварцевая кювета с порошкомПорошковый дифрактометр Stoe q-q32411 - генератор, 2 - гониометр,3 – защитный кожух, 4 – управляющий компьютерВертикальный гониометр с геометрией q-q432151 – рентгеновская трубка, 2 – коллиматор, 3 – монохроматор,4 – детектор, 5 – горизонтально расположенный образецПорошковая дифрактограмма YTaO4Интенсивность рассеяния, произв.

ед.дифракционныерефлексы30002500шум200015001000500фон0203040угол рассеяния 2q5060Рентгенофазовый анализ (РФА)• Поликристаллические образцы (порошки, минералы,металлические изделия)• Определение параметров элементарной ячейки,пространственной группы• Качественный и количественный фазовый анализ,исследование фазовых переходов и химическихреакций• Банк данных PDF• Определение средних размеров кристаллов, зерен вобразце или распределение их по размерам• Изучение внутренних напряжений в образце (попрофилю и сдвигу линий)• Изучение текстур (характера преимущественнойориентации)«Раздвоение» рефлексов на больших углах 2q: дублет Ka1/Ka2a-Al2O, l(CuKa)=1.5418 ÅCu Ka1: 1.5406 ÅCu Ka2: 1.5443 ÅИнтенсивность1000050000203040506015007080901001101201301401502q, град.Интенсивность1000500080901001102q, град.120130140Таблица межплоскостных расстояний dhkl:«паспорт» кристаллического веществакорунд (a-Al2O3)B10414000карточка PDF(powder diffraction file)Интенсивность рассеяния1200011610000800060001 0 10113I/Icor0124000024 2112000110006020406080100120угол рассеяния 2qкорундовое число: I(100%)в-во Х/I(100%)a-Al2O3 в смеси 1:1 (по весу)«Полуширина» рефлекса: формула Шерераl(Cu Ka):FWHM: full width at half maximum D(Å) ~ 100/D(2q)(град)Интенсивность рассеяния, произв.

ед.D(2q)(рад) ≈ 0.94l/[D·cosq]D6000электролитическиосажденный Cr50004000D ~ 1.5 – 2 нм3000D(2q)2000металлический Cr100000204060угол рассеяния 2q, град.80100Обработка дифрактограммы в РФА53.85053.88053.91053.94053.97054.00054.03054.06054.09054.12054.15054.18054.21054.24054.27054.30054.33054.36054.39054.42054.45054.48054.5107894969710412914013816315517417817616214512910011589849970определение рефлексовпрофильфонасглаживаниешумавычитаниефона89оцифрованный кусокпрофиляПредставление данных РФА:таблица межплоскостных расстояний! STOE Peak File : Si_test_04.pks! Created at 10-Dec-11 13:19 by WinXPOWVersion : PKS_2.01Title : Si_testDiffractometer : Theta-ThetaMonochromator : SecondaryWavelength : 1.540598 CuDetector: Scintillation CounterScan Mode : ReflectionScan Type: 2Theta:Omega! Raw data file used : D:\YLS\Si_test_04.rmb! created: 27-Oct-08 14:26! Peak search parameters : Expected halfwidth : 0.150!Significance level : 2.5!Peak height level : 40Peaklist [ Range 1 : 2Theta =D2Theta3.13950928.40581.92111047.27711.63822756.09491.35827269.09881.24637276.34531.10879788.00911.04540994.92580.960196106.68730.918102114.072027.000 120.000 0.040 Imax = 1259 ]I(rel)I(abs)I(int)100.0012420.0050.496270.0026.303270.006.56810.009.981240.0011.541430.006.68830.004.24530.006.86850.00FWHM0.16000.20000.24000.16000.16000.16000.12000.16000.1600HKLтребуетсяиндицированиерефлексовАвтоматическое индицирование NaCla=5.6417(7) ÅV=179.56(4) Å3Определение компонентов смеси веществМ.А.Порай-Кошиц, Основы структурного анализахимических соединений, М.: Высшая школа, 1982Д.Ю.Пущаровский, Рентгенография минералов,М.: Геоинформмарк, 2000.Т.В.Богдан, Основы рентгеновской дифрактометрии,М.: химфак МГУ, 2012..

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Нашёл ошибку?
Или хочешь предложить что-то улучшить на этой странице? Напиши об этом и получи бонус!
Бонус рассчитывается индивидуально в каждом случае и может быть в виде баллов или бесплатной услуги от студизбы.
Предложить исправление
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
5076
Авторов
на СтудИзбе
455
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее