Диссертация (1150075), страница 20

Файл №1150075 Диссертация (Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)) 20 страницаДиссертация (1150075) страница 202019-06-292019-06-29СтудИзба

Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Регистрация/авторизация

Текст из файла (страница 20)

(3JHH 7.9; 2H), 7.91д. (3JHH 7.7; 2H), 7.66 д. (3JHH 7.5; 2H), 7.50 дд. (3JHH 8.1, 7.1; 2H), 7.45 дд. (3JHH 8.9, 7.2;2H), 6.83 дд. (3JHH 7.5, 7.2; 2H), 6.64 дд. (3JHH 7.6, 7.1; 2H), 6.58 д. (3JHH 8.1; 2H); {Ir(dtc)} 3.96 кв. (3JHH 6.9; 2H), 3.18 кв. (3JHH 7.0; 2H), 1.14 дд.( 3JHH 7.7; 6H). Спектр ЯМР13С(CDCl3), , м.д.: {Ir(bt)2} - 180.0 (2C), 156.4 (2C), 151.6 (2C), 141.0 (2C), 133.8 (2C), 132.1(2C), 129.8 (2C), 126.6 (2C), 125.7 (2C), 124.9 (2C), 123.0 (2C), 122.2 (2C), 121.0 (2C);{Ir(dtc)} - 200.9, 43.2 (2C), 12.4 (2C). Спектр ИК (KBr), ,см-1: {Ir(dtc)}: 998, 986 (C-S), 1488 (CN).Бис[(2-фенил-3-идо)бензотиазол](О-этилдитикарбамато)иридий,[Ir(bt)2exn].Выход 75 %. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д.

(J, Гц): {Ir(bt)2} - 8.96 м. (2H), 7.93 м. (2H),7.68 дд. (3JHH 7.7, 4JHH 1.0; 2H), 7.51 ддд. (3JHH 7.8, 7.2, 4JHH 1.5; 2H), 7.47 ддд. (3JHH 7.4,1197.2, 4JHH 1.4; 2H), 6.88 ддд. (3JHH 7.6, 7.5, 4JHH 1.0; 2H), 6.68 ддд. (3JHH 7.7, 7.4, 4JHH 1.4;2H), 6.53 д. (3JHH 7.6; 2H); {Ir(exn)} - 4.56 кв. (3JHH 7.1), 4.44 кв. (3JHH 7.1), 1.35 т.( 3JHH7.1). Спектр ЯМР 13С (CDCl3), , м.д.: {Ir(bt)2} - 180.3 (2C), 152.9 (2C), 150.8 (2C), 140.9(2C), 133.7 (2C), 131.8 (2C), 130.2 (2C), 127.1 (2C), 125.8 (2C), 125.3 (2C), 122.5 (2C),121.6 (2С); {Ir(exn)} - 66.6, 12.4. Спектр ИК (KBr), , см-1: {Ir(exn)}: 997, 990 (C-S),1468 (CO).Гексафторофосфатбис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(трет.-бутилизоцианид]-иридия(III), [Ir(bt)2(t-BuNC)2]PF6.

Выход 80 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), , м.д. (J,Гц): {Ir(bt)2} - 8.84 д. (3JHH 8.3; 2H), 8.80 д. (3JHH 8.0; 2H), 8.40 д. (3JHH 7.2; 2H), 8.39 ддд.(3JHH 8.1, 7.1, 4JHH 1.1; 2H), 8.26 тд. (3JHH 8.0, 4JHH 0.8; 2H), 7.61 тд. (3JHH 7.6, 4JHH 0.9; 2H),7.46 тд. (3JHH 7.6, 4JHH 1.1; 2H), 6.84 д.

(3JHH 7.6; 2H); {Ir(t-BuNC)2} - 1.83 с.(18H). СпектрЯМР13С (CDCl3), , м.д.: {Ir(bt)2} - 182.6 (2C), 154.5 (2C), 141.0 (2C), 132.8 (2C), 132.3(2C), 132.2 (2C), 129.2 (2C), 127.8 (2C), 127.0 (2C), 125.1 (2C), 124.9 (2C), 121.3 (2C),118.2 (2С); {Ir(t-BuNC)2} - 150.3 (2С), 60.0 (2C), 29.9 (6C). Спектр ИК (KBr) , см-1: {Ir(tBuNC)2}: 2199, 2170 (C=N); 841 (PF6).Гексафторофосфатбис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(1,2-бис(дифенилфос-фин)этан]иридия(III), [Ir(bt)2Edp]PF6. Выход 30 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), , м.д.(J, Гц): {Ir(bt)2} - 7.95 д. (3JHH 7.6; 2H), 7.85 д. (3JHH 8.1, 4JHH 1.1; 2H), 7.43 т. (3JHH 7.4; 2H),7.38-7.35 м. (3Н), 7.29-7.25 м.

(2Н), 7.22 тд. (3JHH 8.0, 4JHH 0.8; 2H), 7.17 тд. (3JHH 7.8, 4JHH0.9; 2H), 7.02 т. (3JHH 7.6; 2H), 6.80 д. (3JHH 8.4; 2H); {Ir(Edp)} - 6.66-6.62 м. (10Н), 6.16 д.(3JHH 7.8; 2H), 3.24 д. (3JHH 8.4; 2H), 2.55 м. (2Н). Спектр ЯМР13С (CDCl3), , м.д.:{Ir(bt)2} - 181.6 (2C), 156.2 (3JCPt 97; 2C), 147.2 (2С), 139.9 (2C), 132.6 (2C), 131.65 (2C),130.8 (2C), 125.8 (2C), 125.4 (2C), 124.3 (2C), 123.65 (2C), 120.6 (2C); {Ir(Edp)} - 135.8(2JCP 44; 2C), 132.35 (4С), 128.65 (2C), 128.3 (4C), 24.5 (4C). Спектр ЯМР 31Р ((CD3)SO),, м.д.: 3.4 дд.

(3JPP 248.6, JCP 17.8), 144.2 (2JPF 711).Гексафторофосфатбис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)](1,4,7-тритиоцикло-нонан)иридия(III), [Ir(bt)2([9]aneS3)2]PF6. Выход 35 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), ,м.д. (J, Гц): {Ir(bt)2} - 8.83 д. (3JHH 8.3; 2H), 8.37 д. (3JHH 8.1; 2H), 7.79-7.72 м. (4Н), 7.66дд. (3JHH 7.8, 7.4; 2H), 6.88 т. (3JHH 7.5; 2H), 6.66 дд. (3JHH 7.6, 7.1; 2H), 6.05 д. (3JHH 7.9;2H); {Ir([9]aneS3)2} - 3.33 с.

(12Н). Спектр ЯМР 13С (CDCl3), , м.д.: {Ir(bt)2} - 180.7 (2C),150.1 (2C), 140.9 (2С), 140.6 (2C), 133.7 (2C), 131.2 (2C), 130.7 (2C), 128.0 (2C), 126.3120(2C), 123.8 (2C), 122.0 (2C), 120.4 (2C); {Ir([9]aneS3)2} - 33.8 (6C). Спектр ИК (KBr), см-1:839 (PF6).Гексафторофосфатбис((2-нафтил-3-идо)бензотиазол)(этилендиамин)ири-дия(III), [Ir(nbt)2En]PF6. Выход 45 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO, , м.д. (J, Гц): 8.59 д.(3JHH 8.7; 2H), 8.44 дд.

(3JHH 8.0, 4JHH 1.1; 2H), 7.92 д. (3JHH 8.2; 2H), 7.77 д. (3JHH 7.9; 2H),7.73 дд. (3JHH 7.1, 4JHH 1.3; 2H), 7.65 дд. (3JHH 7.9, 7.3; 2H), 7.58 ддд. (3JHH 8.1, 7.3, 4JHH 1.1;2H), 7.44 дд. (3JHH 7.8, 4JHH 0.8; 2H), 7.20 д. (3JHH 8.4; 2H), 6.55 д. (3JHH 8.5; 2H), 5.44 д.(3JHH 11.5; 2H), 4.41 м. (2H), 2.83 м. (2H), 2.36 м. (2H).

Спектр ИК, , см-1: 810 (C-H), 1614(C=N/C=C), 3292, 3343 (NH2), 841 (PF6).Гексафторофосфат бис((2-фенил-3-идо)бензотиазол)(этилендиамин)иридия(III),[Ir(bt)2En]PF6. Выход 65 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.02 дд. (3JHH 8.4,4JHH 0.8, 2Н), 8.00 д. (3JHH 7.9, 2Н), 7.71 дд. (3JHH 7.3, 4JHH 0.8, 2H), 7.63 ддд. (3JHH 8.4, 7.8,4JHH 1.1, 2Н), 7.57 тд. (3JHH 7.8, 4JHH 1.1, 2Н), 6.95 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 0.9, 2H), 6.80 тд. (3JHH7.5, 4JHH 1.4, 2Н), 6.51 д.

(3JHH 7.6, 2Н), 5.37 д. (3JHH 11, 2Н), 4.70 м. (2Н), 2.93 м. (2Н), 2.56м. (2Н). ИК спектр, , см-1: 754 (C-H), 1582 (C=N/C=C), 3344 и 3292 (NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфат бис((2-фенил-3-идо)бензоксазол)(этилендиамин)иридия(III),[Ir(bo)2En]PF6. Выход 75 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.02 дд. (3JHH8.4, 4JHH 0.8, 2H), 8.00 д. (3JHH 7.9, 2H), 7.71 дд.

(3JHH 7.6, 4JHH 0.8, 2Н), 7.63 ддд. (3JHH 8.4,7.8, 4JHH 1.1, 2H), 7.57 тд. (3JHH 7.8, 4JHH 1.0, 2H), 6.95 тд. (3JHH 7.6, 4JHH 0.9, 2H), 6.80 тд.(3JHH 7.5, 4JHH 1.4, 2Н), 6.51 д. (3JHH 7.6), 5.37 д. (3JHH 11, 2Н), 4.70 м. (2Н), 2.93 м. (2Н),2.56 м. (2Н). ИК спектр, , см-1: 750 (C-H), 1593 (C=N/C=C), 3350 и 3303 (NH2), 840(PF6).Гексафторофосфатбис(2-(4-бифенил-3-идо)-5-фенилоксазол)этилендиаминири-дия(III), [Ir(bpo)2En]PF6. Выход 55 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д.

(J, Гц): 8.59 с.(2Н), 7.91 д. (3JHH 7.5, 4H), 7.88 д. (3JHH 6.6, 2H), 7.64 т. (3JHH 7.5, 4H), 7.52 т. (3JHH 7.4,2H), 7.33 м. (6Н), 7.25-7.12 м. (6Н), 6.84 с. (2Н), 5.09 м. (2Н), 4.65 м. (2Н), 2.78 м. (2Н),2.68 м. (2Н). ИК спектр, , см-1: 851 (C-H), 1594 (C=N/C=C), 3336 и 3290 (NH2), 840(PF6).Гексафторофосфатбис((2-фенил-3-идо)бензотиазол)(этилендиамин)родия(III),[Rh(bt)2En]PF6. Выход 60 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.33 м. (2Н),7.99 м. (2Н), 7.82 д.

(3JHH 7.3, 2H), 7.60 м. (4Н), 6.99 т. (3JHH 7.3, 2H), 6.81 дд. (3JHH 6.8, 7.4,1212Н), 6.31 д. (3JHH 7.6, 2Н), 4.62 д. (3JHH 11, 2Н), 3.84 м. (2Н), 2.88 д. (3JHH 4.6, 4Н). ИКспектр, , см-1: 753 (C-H), 1590 (C=N/C=C), 3352 и 3292 (NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфатбис((2-фенил-3-идо)-5-фенилоксазол)(этилендиамин)ро-дия(III), [Rh(dpo)2En]PF6. Выход 65 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.54с.(2H), 7.87 д.

(3JHH 7.2; 2H), 7.69 м. (4Н), 7.51 т. (3JHH 7.4, 2Н), 6.99 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.1,2H), 6.92 тд. (3JHH 7.4, 4JHH 1.5, 2H), 6.60 д. (3JHH 7.5, 2H), 4.35 м. (2Н), 4.04 м. (2Н), 2.81м. (2Н) 2.65 м. (2Н). ИК спектр, , см-1: 774 (C-H), 1596 (C=N/C=C), 3331 и 3275 (NH2).Гексафторофосфатбис(2-(4-бифенил-3-идо)-5-фенилоксазол)этилендиаминро-дия(III), [Rh(bpo)2En]PF6. Выход 50%. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.56с. (2H), 7.90 д. (3JHH 8.4, 4H), 7.78 д. (3JHH 7.78, 2H), 7.64 дд. (3JHH 8.0, 7.5, 4Н), 7.52 т.(3JHH 7.4, 2Н), 7.30 м. (11Н), 6.82 с.

(2Н), 4.45 м. (2Н), 4.14 м. (2Н), 2.82 м. (2Н), 2.72 м.(2Н). ИК спектр, , см-1: 885 (C-H), 1592 (C=N/C=C), 3327 и 3250 (NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфатбис((2-фенил-3-идо)бензоксазол)(этилендиамин)родия(III),[Rh(bo)2En]PF6. Выход 80 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.04 дд.

(3JHH7.9, 4JHH 1.1, 2H), 8.02 дд. (3JHH 7.0, 4JHH 0.7, 2H), 7.79 дд. (3JHH 7.6, 4JHH 1.1, 2Н), 7.62 ддд.(3JHH 8.2, 7.5, 4JHH 1.2, 2H), 7.57 ддд. (3JHH 7.8, 7.5, 4JHH 1.2, 2H), 7.04 тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.0,2H), 6.91 тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.4, 2Н), 6.50 д. (3JHH 7.7), 4.69 д. (3JHH 11, 2Н), 4.20 м. (2Н),2.94 м. (2Н), 2.62 м. (2Н). ИК спектр, , см-1: 751 (C-H), 1610 (C=N/C=C), 3365 и 3317(NH2), 840 (PF6).Бис[(2-фенил-3-идо)пиридин)]хлоро(n-бромфенилизоцианид)иридий,[Ir(bptz)2Cl(BpNC)]. Выход 40 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), , м.д.

(J, Гц): {Ir(bptz)2) 8.11 с., 8.00 с., 7.37-7.33 м. (2H), 7.03 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 2.0), 7.01 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 2.0),6.09 д. (4JHH 1.9), 5.98 д. (4JHH 2.0), 3.26 c. (3H), 3.04 c. (3H); {Ir(BpNC)} - 7.70-7.66 м.(2Н3’’), 7.56 д. (3JHH 8.3; H4’’), 7.54 д. (3JHH 8.3; H4’’); Cпектр ЯМР 13С ((CD3)2SO), , м.д.:{Ir(bptz)2) - 171.4, 167.3, 164.1, 162.8, 162.0, 139.5, 138.3, 138.0, 132.9, 132.7, 125.8, 125.5,123.7, 123.6, 121.2, 120.8, 110.7, 110.4 20.6, 20.0; {Ir(BpNC)} - 132.9(2C), 128.3(2C), 124.8,123.7, 122.8. ИК спектр (KBr, , см-1): 2132 (C=N(BpNC)); 1439 (C=N/C=C).Гексафторофосфат бис[(4-(4-бромофенил-3-идо)(2-метил-1,3-тиазол)трет.-бутилизоцианид]иридия(III), [Ir(bptz)2(t-BuBC)2]PF6. Выход 40 %.

Спектр ЯМР1Н((CD3)2SO), , м.д. (J, Гц): {Ir(pbtz)2} – 8.20 c. (2H), 7.67 д. (3JHH 8.2; 2H), 7.13 дд. (3JHH8.2, 4JHH 2.0; 2H), 6.00 д. (4JHH 2.0; 2H), 2.95 c. (6H); {Ir(t-BuNC)2} - 1.29 c. (18H). Спектр122ЯМР13С (CDCl3), , м.д.: {Ir(pbtz)2} – 169.4(2С), 162.9(2С), 149.6(2С), 126.4(2С),124.3(2), 121.9(2С), 112.1(2С), 21.0(2С); {Ir(t-BuNC)2} - 138.3(2С), 58.7(2С), 29.3(3С).Спектр ИК (KBr), см-1: {Ir(pbtz)2} – 1442 (C=N); {Ir(t-BuNC)2} - 2195, 2177 (C=N); 557,843 (PF6).Гексафторофосфатбис(4-(4-бромфенил-2-идо)-2-метил-1,3-тиазол)(n-бром-фенилизоцианид)иридия(III), [Ir(bptz)2(BрNC)2]PF6. Выход 35 %. Спектр ЯМР 1Н(CDCl3), , м.д.

(J, Гц): {Ir(pbtz)2} – 7.32 с., 7.26 с., 7.33 д. (3JHH 8.9), 7.27 д. (3JHH 8.9), 7.03дд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.9; 2H), 6.25 д. (4JHH 1.9), 6.16 д. (4JHH 1.9), 3.37 c. (3H), 3.00 c. (3H);{Ir(BpNC)2} – 7.77 дд. 3JHH (8.6, 4JHH 4.4; 2H), 7.56 дд. (3JHH 8.6, 4JHH 4.4; 2H), 7.51 дд.(3JHH 8.8, 4JHH 4.7; 2H), 7.10 дд. (3JHH 8.7, 4JHH 4.7; 2H). Cпектр ЯМР13С ((CD3)2SO), ,м.д.: {Ir(pbtz)2} – 170.4(2С3), 162.7 (2C1), 148.9 (2C2’), 138.3 (2C1’), 132.7 (2C3’), 126.8(2C5’), 124.4 (2C6’), 122.1 (2C4’), 112.4 (2C6), 21.0 (2C4); {Ir(BpNC)2} – 132.7 (2C), 129.0,128.9 (2C), 125.0, 123.9. ИК спектр (KBr, , см-1): 2185, 2159 (C=N(BpNC)); 1443(C=N/C=C); 1039 (SO3CF3); 857, 796 (C-H).Гексафторофосфатбис(4-(4-бромфенил-2-идо)-2-метил-1,3-тиазол)(2,6-ди-метилфенилизоцианид)иридия(III) [Ir(bptz)2(XylNC)2]PF6.

Выход 45 %. Спектр ЯМР1Н ((CD3)2SO), , м.д. (J, Гц): {Ir(pbtz)2} – 8.27 с. (2H), 7.74 д. (3JHH 8.2; 2H), 7.21 дд. (3JHH8.2, 4JHH 1.9; 2H), 6.12 д. (4JHH 1.9; 2H), 3.11 c. (6H); {Ir(XylNC)2} – 7.29 ддд. (3JHH (7.0,6.9, 4JHH 1.3; 2H), 7.20 д. (3JHH 7.5; 2H). Cпектр ЯМР 13С ((CD3)2SO), , м.д.: {Ir(pbtz)2} –172.5(2C), 158.4(2C), 148.0(2C), 141.3(2C), 139.6(2C), 136.6(2C), 134.2(2C), 122.2(2C),31.3(2C); {Ir(XylNC)2} – 179.3(2C), 158.4(2C), 144.9(4C), 142.4(2C), 137.8(4C), 27.0(4C).Спектр ИК (KBr), см-1: {Ir(pbtz)2} – 1441 (C=N); {Ir(XylNC)2} - 2181, 2156 (C=N); 844,557 (PF6).Гексафторофосфатбис(4-(4-бромфенил-2-идо)-2-метил-1,3-тиазол)(этилен-диамин)иридия(III), [Ir(bptz)2(En)]PF6.

Характеристики

Тип файла

PDF-файл

Размер

3,07 Mb

Материал

Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)

Тип материала

Кандидатская диссертация

Предмет

Химия

Высшее учебное заведение

СПбГУ

Список файлов диссертации

stroenie-opticheskie-i-jelektrohimicheskie-svojstva-ciklometallirovannyh-kompleksov-pdii-ptii-rhiii-iriii-ptiv.rar

Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)

Автореферат.pdf

Диссертация.pdf

Прочти меня!!!.txt

Поделитесь ссылкой:

Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.

Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.

Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.

Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.

Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.

Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.

Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.

Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.

Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.

Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.

Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.

Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.