Диссертация (1150075), страница 16

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 16)

/ J. Li, P.I. Djurovich, B.D. Alleyne et al. //Inorg. Cnem. – 2005. Vol. 44. № 6. - Р. 1713-1727.126. Habibagahi A., Water-Based Oxygen-Sensor Films. / A. Habibagahi, Y. Mebarki, Y.Sultan et al. // Applied Mater. Interfaces – 2009. – Vol. 1. - № 8. – Р. 1785-1792.127. Frederik, W.M. Synthesis, crystal structure, high-resolution optical spectroscopy, andextended Huckel calculation for [Re(CO)4(thpy)] (thpy- = 2-2-thienyl)pyridinate).Comparison with relayted cyclometalated complexes / W.M. Frederik, H. Vanhelmont,U. Gudel // Inorg. Chem. – 1997. – Vol.36., № 24. – P. 5512-5517.128. Булатов, М.И. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа/ М.И.

Булатов, И.П. Калинкин. – 5-е изд., перераб. – Л.: Химия. 1986. – 432с.129. Li, Y. A hygly selective colorimetric and «of-on-of» fluorescent probe for fluorideions / Y. Li, X. Zhang, B. Zhu et al. // Anal. Sciences – 2010. – Vol.26, № 10. – Р.1077-1080.130. Scott, R.L. Some comments on the Benessi-Hildebrand equation / R.L. Scott // Rec.Trav. Chim. – 1956. – Vol. 75, № 7. - Р. 787-789.131. Altınölçek, N. Synthesis, thermal and optical properties of a novel bis(2-(4dicyanovinylphenyl)pyridinato-N,C2)iridium(acetylacetonate) / N. Altınölçek, M.Tavasli, M.

Aydemir et all. // Inorg. Chim. Acta – 2016. – Vol.440. – P. 102-106.132. Lawrence, H.A. Laboratory experimebts for undergraduate organic chemistry. I. Thepreparation of diacetylethylendiamine. // J. Chem. Educ., 1937, - Vol.14, № 3. Р .141142.1008. ПриложениеТабл. 8.1. Кристаллографические и параметры уточнения структуры комплексов.Комплекс[Pt(bt)(-pyt)]2.

CH2Cl2[Pt(bt)(-mpm)]2[Pt(bt)(-mbt)]21234Брутто формулаC37H26N4Pt2S4Cl2C34H22N6Pt2S4C40H24N4Pt2S4Мольная масса1115.941033.001079.05Температура, K100100100ИзлучениеMoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)СингонияТриклиннаяМоноклиннаяТриклиннаяПростр. группаР-1C2/cР-1а 11.3370 Å,а 7.2653 Å,а 10.2790 Å,b 12.7070 Å,b 19.2162 Å,b 11.5964 Å,Элементарнаяc 13.5951 Å,c 21.0836 Å,c 16.1224 Å,ячейка 67.9870, 90.000, 110.9160,89.0280,92.7550, 95.6590, 76.7620, 90.000, 90.0530;V 1771.2 Å3; Z 2V 3001.77 Å3; Z 8V 1785.1 Å3; Z 1выч., г/см32.0922.2862.127Коэф. погл. µ/мм-18.3119.6268.218F(000)1060.01952.01088.0Область 2Θ(5.64 – 55)°(5.68 – 55)°(5.06 – 55)°-14≤h≤14, -16≤k-9≤h≤9, -24≤ k≤24,-13≤ h≤13, -14≤k≤≤16, -17≤l≤17-27≤l≤2715, -20≤l≤20Рефлексов всего176351001826122Независимых7844 [Rint 0.0421,3391 [Rint 0.0369,8043 [Rint 0.0389,рефлексовRsigma 0.0637]Rsigma 0.0457]Rsigma 0.0488]GoF1.0541.0831.057R факторыR1 0.0378,R1 0.0291,R1 0.0277,[|Fo| ≥4F]wR2 0.0810wR2 0.0530wR2 0.0544Значение индексов101Продолжение табл.

8.1.123R факторы [всеR1 0.0516,R1 0.0385,данные]wR2 0.0891wR2 0.05640.0591min, max, e/Å-32.81, -2.821.25, -1.532.15, -0.98Комплекс[Pt(bt)(-mbo)]2[Pt(bt)(-mim)]2[Pt(bt)(-mtz)]2Брутто формулаC40H24N4O2Pt2S4C24H27N6Pt2S4C32H24N4Pt2S6Мольная масса1111.051038.041079.01Температура, K293100100ИзлучениеCuKα (λ=1.54184)MoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)СингонияМоноклиннаяРомбическаяМоноклиннаяПрост. ГруппаP21/cPbcaC2/cа 12.9532 Å,а 12.1432 Å,а 7.2653 Å,b 13.2947 Å,b 17.0872 Å,b 19.2162 Å,Элементарнаяc 21.2361 Å,c 16.9375 Å,c 21.0836 Å,ячейка 90.000, 90.000, 90.000, 98.2100, 90.000, 92.7550, 90.000; 90.000; 90.000;V 3619.6 Å3; Z 4V 3748.3 Å3; Z 8V 3001 Å3; Z 8выч., г/см32.0392.0432.286Коэф.

погл. µ/мм-116.7538.5669.626F(000)2112.03923.171952.0Область 2(6.9-145)°(6.1-135)°(5.68.-55)о-12≤h≤16, -16≤k≤-12≤h≤13, -16≤k≤-9≤h≤9, -24≤k≤24,16, -26≤l≤2521, -26≤l≤43-27≤l≤27Рефлексов всего210882009810018Независимых7110 [Rint 0.0647,6615 [Rint 0.022,3391 [Rint 0.0369,рефлексовRsigma = 0.0544]Rsigma = 0.051]Rsigma 0.052]GoF1.0511.0741.083R факторыR1 0.0386,R1 0.0366,R1 0.0291,[|Fo| ≥4F]wR2 0.0894wR2 0.0882wR2 0.0530Значение индексов1024R1 0.0392,wR2Продолжение табл. 8.1.1234R факторы [всеR1 0.0566,R1 0.0693,R1 0.0385,данные]wR2 0.1039wR2 0.1471wR2 0.0564min, max, e/Å-31.29, -1.701.19, -1.651.25, -1.53Комплекс[Pt(bt)(-pyt)Cl]2[Pt(bt)(-mpm)Cl]2[Ir(pba)2(XylNC)]OtfБрутто формулаC36H26N4Pt2S4Cl2C34H22N6Pt2S4Cl2C40H32Br2IrN2S2F6PМольная масса1101.841103.911101.78Температура, K100100100ИзлучениеMoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)CuKα (λ=1.54184)СингонияМоноклиннаяМоноклиннаяМоноклиннаяПрост.

группаP2cnPbcnP21//nа 16.4899 Å,а 16.4488 Å,а 16.7959 Å,b 11.9105 Å,b 11.5771 Å,b 14.8468 Å,c 16.9375 Å,c 17.0613 Å,c 20.0200 Å, 90.000, 90.000, 90.000, 90.000, 90.000, 90.6920, 90.000; 90.000; 90.000;V 3356.6 Å3; Z 4V 3249.0 Å3; Z 0V 4991.9 Å3; Z 4выч., г/см32.1872.1641.466Коэф. погл. µ/мм-18.8148.7128.555F(000)2080.02070.02136.0Область 2Θ(5.46-54.00)0(5.46-54.00)0(5.46-54.00)0-21≤h≤21, -15≤k≤-21≤h≤21, -15≤k≤-20≤h≤20, -18≤k≤18,15, -21≤l≤2115, -21≤l≤21-24≤l≤24Рефлексов всего360537009889Независимых3040 [Rint = 0.0302,3040 [Rint = 0.0282,4050 [Rint = 0.0382,рефлексовEsigma = 0.0284]Esigma = 0.0272]Esigma = 0.0372]GoF1.0351.0151.025R факторыR1 = 0.0345,R1 = 0.0335,R1 = 0.0706,[|Fo| ≥4F]wR2 = 0.0732wR2 = 0.0720wR2 = 0.1989ЭлементарнаяячейкаЗначение индексов103Продолжение табл. 8.1.1234R факторы [всеR1 = 0.0362,R1 = 0.0342,R1 = 0.0352,данные]wR2 = 0.0803wR2 = 0.0603wR2 = 0.0702min, max, e/Å-3-0.67, 1.35-0.66, 1.250.260, 1.00Комплекс[Pt(bt)(Hbt)][Pt(bt)(Exn)][Pt(bt)([9]aneS3)]PF6Брутто формулаC26H16N2OS2PtC16H13NOS3PtC21H26F6NOPPtS5Мольная масса631.62526.54808.79Температура, K100100100ИзлучениеMoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)СингонияМоноклиннаяМоноклиннаяТриклиннаяПрост.

группаP21/cP21/cP1а 10.9485 Å,а 10.0437 Å,а 8.3454 Å,b 13.7413 Å,b 5.8736 Å,b 12.1038 Å,Элементарнаяc 12.9391 Å,c 27.6934 Å,c 14.7877 Å,ячейка 90.000, 90.000, 66.080, 90.9610, 90.070, 83.1150, 90.000; 90.000; 74.4440;V 2096.8 Å3; Z 4V 1581.9 Å3; Z 4V 1308.98 Å3; Z 0выч., г/см32.0012.2112.052Коэф. погл. µ/мм-16.9149.26514.897F(000)1216.01000788.0Область 2Θ(5.56-54.00)0(7.144-76.00)0(6.54-144.99)0-13≤h≤11, -17≤k≤-13≤h≤11, -4≤k≤7,-10≤h≤10, -14≤k≤10,16, -17≤l≤17-28≤l≤36-18≤l≤18Рефлексов всего10543911515350Независимых4432 [Rint = 0.0421,3788 [Rint =0.0578,5175 (Rint = 0.0352)рефлексовEsigma = 0.0484]Rsigma = 0.0414]Rsigma = 0.0464]GoF1.0461.0261.036R факторыR1 = 0.0355,R1 0.0477,R1 = 0.0340,[|Fo| ≥4F]wR2 = 0.0742wR2 0.1217wR2 = 0.0847Значение индексов104Продолжение табл.

8.1.1234R факторы [всеR1 = 0.0462,R1 0.0549,R1 = 0.0357,данные]wR2 = 0.0805wR2 0.1277wR2 = 0.0863min, max, e/Å-3-0.69, 1.394.53/-3.194.13/-1.91Комплекс[Ir(bt)2(Hbt)][Rh(bt)2(Hbt)][Ir(bt)2(Acbt)]Брутто формулаC39H24IrN3OS3C39H24RhN3OS3C35H24IrN3S3Мольная масса838.99749.70802.97Температура, K100100100ИзлучениеMoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)СингонияМоноклиннаяМоноклиннаяМоноклиннаяПрост. группаP21/cP21/cP21/cа 11.5207 Å,а 11.5036 Å,а 10.70788 Å,b 15.0507 Å,b 15.0963 Å,b 35.1394 Å,Элементарнаяc 18.4118 Å,c 18.2650 Å,c 15.7615 Å,ячейка 90.000, 90.000, 90.000, 102.8590, 102.8180, 56.88640, 90.000; 90.000; 90.000;V 3095.5 Å3; Z 4V 3092.9 Å3; Z 4V 5916.92 Å3; Z 8выч., г/см31.8001.6101.803Коэф.

погл. µ/мм-14.5556.66810.99F(000)1648.01520.03152.0Область 2Θ(5.16-55)0(5.24-55)0(6.158-144.99)0-11≤h≤14, -19≤k≤-11≤h≤14, --13≤h≤13, -44≤k≤ 43,18, -23≤l≤239≤k≤18, -22≤l≤22-28≤l≤19Рефлексов всего28653638288073Независимых7006 [Rint = 0.0527,5064 [Rint = 0.0573,11721 [Rint =0.0926,рефлексовRsigma = 0.0464]Rsigma = 0.0534]Rsigma = 0.0437]GoF1.0331.0511.003R факторыR1 = 0.0325,R1 = 0.0825,R1 = 0.0427,[|Fo| ≥4F]wR2 = 0.0584wR2 = 0.1984wR2 = 0.1069Значение индексов105Продолжение табл. 8.1.1234R факторы [всеR1 = 0.0480,R1 = 0.0720,R1 = 0.0517,данные]wR2 = 0.0627wR2 = 0.1805wR2 = 0.1144min, max, e/Å-3-0.69, 1.391.000, 0.3743.24, -1.71Комплекс[Ir(bt)2(Actz)][Ir(bt)2(mbo)][Ir(bt)2(mbt)]Брутто формулаC31H22IrN3S3C33H20IrN3OS3C33H20IrN3S4Мольная масса752.91762.90778.97Температура, K100100100ИзлучениеMoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)MoKα (λ=0.71073)СингонияМоноклиннаяМоноклиннаяМоноклиннаяПрост.

группаP21/nP-1P-1а 9.2066 Å,а 9.4598 Å,а 9.4700 Å,b 20.3713 Å,b 9.4731 Å,b 9.4635 Å,Элементарнаяc 16.9685 Å,c 15.6600 Å,c 15.6835 Å,ячейка 90.000, 97.5840, 97.6940, 101.0340, 99.2810, 97.2920, 90.000; 94.4220; 95.3250;V 3123.62 Å3; Z 4V 1366.03 Å3; Z 1V 1387.05 Å3; Z 1выч., г/см31.6011.8551.947Коэф. погл. µ/мм-14.5035.1515.272F(000)1472.0744.0763.0Область 2Θ(5.108-53.988)0(6.1-27.0)0(4.3-37.0)0-11≤h≤11, -25≤k≤-11≤h≤12, -12≤k≤-11≤h≤11, -14≤k≤ 12,26, -21≤l≤2112, -21≤l≤19-21≤l≤21Рефлексов всего681767576648Независимых6817 [Rint = 0.0481,6507 [Rint = 0.0590,6410 [Rint = 0.0680,рефлексовRsigma = 0.0696]Rsigma = 0.0707]Rsigma = 0.0727]GoF1.0541.0441.054R факторыR1 = 0.0442,R1 = 0.0540,R1 = 0.0640,[|Fo| ≥4F]wR2 = 0.1004wR2 = 0.110wR2 = 0.120Значение индексов106Продолжение табл.

8.1.1234R факторы [всеR1 = 0.0583,R1 = 0.0349,R1 = 0.0448,данные]wR2 = 0.1063wR2 = 0.0737wR2 = 0.0847min, max, e/Å-32.97, -1.193.94, -2.073.84, -2.17Комплекс[Ir(bt)2Edp]PF6[Pt(nbt)En]PF6.[Ir(bt)2(Dtc)][Pt(nbt)En]Cl. DMSOС19Н18PtN3S,Брутто формулаC54H43F6IrN3P3S2C31H24N4S4IrС19Н18PtN3SCl,C2H7OS,F6PМольная массаТемпература, KИзлучениеСингонияПрост. группа775.001288.57100100MoKMoKα (λ=0.71073)(λ=0.71073)Моноклинная1197.14293CuKα (λ=1.54184)МоноклиннаяРомбическаяP21/nC2cbP21/cа 17.4559 Å,а 12.3227 Å,а 15.3317 Å,b 14.7400 Å,b 15.4520 Å,b 22.8418 Å,Элементарнаяc 18.7150 Å,c 14.7546 Å,c 11.9807 Å,ячейка 900, 90.000, 900, 97.8460, 90.000, 97.9410, 900; 90.000; = 900;V 4770.29 Å3, Z 4V 2809.4 Å3; Z 4V 4155.38 Å3, Z 4выч., г/см31.6671.8322.060Коэф. погл. µ/мм-17.7455.08015.381F(000)2384.015242484.0Область 2Θ(6.496-144.9782)0(5.05-52.99)0(5.82-134.998)0-21≤h≤17, -18≤k-15≤h≤15, -19≤k≤-18≤h≤15, -18≤k≤27,≤18 , -23≤l≤2319, -18≤l≤18-11≤l≤ 141341820959Значение индексовРефлексов всего25616107Продолжение табл.

8.1.1234Независимых9267 [Rint = 0.0391,2856 [Rint 0.0369,7386 [Rint = 0.0727,рефлексовRsigma = 0.0439]Rsigma = 0.0524]Rsigma = 0.0634]GoF1.0521.1641.041R факторыR1 = 0.0337,R1 0.0339,R1 = 0.0510, wR2 =[|Fo| ≥4F]wR2 = 0.0756wR2 0.08450.1201R факторы [всеR1 = 0.0446,R1 0.0373,R1 = 0.0752, wR2 =данные]wR2 = 0.0840wR2 0.08710.1400min, max, e/Å-31.36/-0.911.75/-2.604.73/-1.93R1 = ||Fo| – |Fc||/|Fo|; wR2 = { [w(Fo2 – Fc2)2]/ [w(Fo2)2]}1/2; w =1/[2(Fo2)+(aP)2 +bP], где P = (Fo2 +2Fc2)/3; s={ [w(Fo2 –Fc2)]/(n–p)}1/2, n число рефлексов, p числоуточняемых параметров8.2.Выходы, ЯМР и ИК характеристики лигандов и циклометаллированныхкомплексовЛиганды2-Фенилпиридин (Hppy) – Спектр ЯМР 1Н (СD3)2SO), δ, м.д.

(J, Гц): 8.70 д. (3JHH3.6), 8.13 д. (3JHH 7.2; 2H), 7.88 д. (3JHH 7.2), 7.79 дд. (3JHH 6.0, 9.6), 7.49 т. (3JHH 7.2; 2H),7.42 т. (3JHH 7.2), 7.29 дд. (3JHH 7.2, 4.2).2-Толилпиридин (Htpy) – ЯМР 1Н (СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.64 ддд. (3JHH 3.9, 4JHH1.8, 5J 0.9), 7.98 д. (3JHH 8.2; 2H), 7.92 дт. (3JHH 8.1, 4JHH 1.0), 7.84 ддд. (3JHH 8.0, 7.4, 4JHH1.8), 7.31 ддд. (3JHH 4.8, 7.4, 4JHH 1.2), 7.29 д. (3JHH 7.9), 7.28 д. (3JHH 7.9), 2.35 с. (3H). ИК(KBr) , см-1: 1616 (C=N).4-(2-Пиридил)бензальдегид (Hpba) - ЯМР 1Н (СD3)2SO) , δ, м.д. (J, Гц): 10.06 с., 8.71ддд. (3JHH 4.8, 4JHH 1.7, 5JHH 0.8), 8.29 д. (3JHH 8.3;2H), 8.00 д.

Характеристики

Список файлов диссертации