Диссертация (1150075), страница 17

Файл №1150075 Диссертация (Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)) 17 страницаДиссертация (1150075) страница 172019-06-292019-06-29СтудИзба

Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Регистрация/авторизация

Текст из файла (страница 17)

(3JHH 8.4; 2H), 7.91ддд. (3JHH7.8, 7.6, 4JHH 1.8), 7.42ддд. (3JHH 4.8, 7.5, 3JHH 1.80). ЯМР13C ((СD3)2SO), δ, м.д.: 202.4,161.3, 159.1, 153.5, 147.0, 145.8, 139.4 (2C), 136.7 (2C), 133.1, 130.8.1082-Фенилбензотиазол (Hbt) – ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.16 д.

(3JHH 8.3), 8.11д. (3JHH 6.9), 8.10 д. (3JHH 7.0), 8.07 д. (3JHH 8.3), 7.58 м. (3Н), 7.56 дд. (3JHH 7.3, 7.8), 7.47дд. (3JHH 7.3, 7.8). ЯМР13С (СDCl3), δ, м.д.: 168.0, 154.0, 135.0, 133.5, 130.9, 128.9 (2С),127.5 (2С), 126.2, 125.1, 123.1, 121.5. ИК (KBr), , см-1: 686, 729, 767 (С-Н); 1510 (C=N).2-Фенилбензоксазол (Hbo) – ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.22 м. (2Н), 7.82 м.(2Н), 7.63 м. (2Н), 7.45 м., 7.42 м..2,5-Дифенилоксазол (Hdpo) - ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д.

(J, Гц): 8.12 дд. (3JHH 6.1, 4JHH1.4; 2H), 7.74 д. (3JHH 7.5; 2H), 7.52-7.44 м. (6Н), 7.35 дд. (3JHH 7.8, 7.1). ЯМР 13С (СDCl3),δ, м.д.: 161.1, 151.2, 130.3, 128.9, 128.4, 128.0, 127.5, 126.3 (2С), 124.2 (2С), 123.5.2-(4-Бифенил)-5-фенилоксазол (Hbpo) - ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 8.17 д.(3JHH 8.4; 2H), 7.88 c., 7.88 д. (3JHH 8.4; 2H), 7.87 д. (3JHH 8.3; 2H), 7.77 д. (3JHH 7.4; 2H),7.52 дд. (3JHH 7.8, 7.3; 2H), 7.42 т. (3JHH 7.1), 7.41 т.

(3JHH 7.1). ЯМР13С (СDCl3), δ, м.д.:161.0, 151.3, 142.9, 140.1, 128.9 (2С), 128.4, 128.0, 127.8, 127.4 (2С), 127.1 (2С) 126.3,124.2 (2С), 123.6.4-(4-Бромфенил)-2-метил-1,3-тиазол (Нbptz) – ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц):7.99 c., 7.90-7.87 м. (2Н), 7.63-7.59 м. (2Н), 2.71 с. (3Н). ЯМР 1Н (CDCl3), δ, м.д. (J, Гц):7.76-7.27 м. (2Н), 7.54-7.50 м. (2Н), 7.29c, 2.76 с. (3Н). ЯМР13C ((СD3)2SO), δ, м.д. (J,Гц): 165.7, 152.4, 133.3, 131.6, 127.8(2C), 120.9, 114.5, 18.8. ЯМР13C (CDCl3), δ, м.д. (J,Гц): 166.1, 153.9, 133.4, 131.8(2C), 127.8(2C), 121.8, 112.7, 19.3. ИК (KBr) , см-1: 1509.2-Нафтилбензотиазол (Hnbt) – ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 9.00 д.

(3JHH 8.4),8.18 д. (3JHH 8.0), 8.14 д. (3JHH 8.0), 8.11 д. (3JHH 8.3), 8.03 дд. (3JHH 7.5, 4JHH 0.9), 7.98 д.((3JHH 7.2), 7.65 тд. ((3JHH 6.9, 4JHH 1.3), 7.64-7.60 м. (2Н), 7.58 ддд. ((3JHH 8.3, 7.3, 4JHH 0.9),7.49 тд. ((3JHH 8.0, 4JHH 0.9). ЯМР 3С ((СD3)2SO), δ, м.д.: 166.9, 153.6, 134.6, 133.5, 131.2,129.7, 129.6, 129.55, 128.5, 127.6, 126.6, 126.5, 125.5, 125.4, 125.3, 123.1, 121.9.2-Меркаптобензотиазолат натрия NaC7H4NS2. Выход 75%. Спектр ЯМР1Н,(CD3)2СO, δ, м.д. (J, Гц): 7.37 д.

(3JHH 7.8), 7.25 д. (3JHH 7.8), 7.04 т. (3JHH 7.8), 6.89 т. (3JHH7.8). ИК (KBr), , см-1: 1274 (С-S); 1450 (C=N).2-Меркаптобензоксазолат натрия NaC7H4NOS. Выход 70%. Спектр ЯМР1Н,(CD3)2СO, δ, м.д. (J, Гц): 7.06 м., 7.04 м., 6.92 тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.1), 6.83 тд. (3JHH 7.8, 4JHH1.2).1092-Меркаптопиридинат натрия NaC5H4NS. Выход 65%. Спектр ЯМР 1Н, (CDCl3), δ,м.д.

(J, Гц): 8.49 д. (3JHH 4.7), 7.57 д. (3JHH 8.3), 7.39 т. (3JHH 8.5), 7.01 ддд. (3JHH 5.2, 6.9,4JHH 1.4). ИК (KBr), характерные частоты, , см-1: 1256 (С-S); 1454 (C=N).2-Меркаптопиримидинат натрия NaC4H4N2S. Выход 85%.Спектр ЯМР1Н,(CD3)2SO , δ, м.д. (J, Гц): 8.30 д. (3JHH 4.7; 2H), 6.86 т. (3JHH 4.8).2-Меркапто-N-метилимидазолат натрия NaC4H6N2S. Выход 60%. Спектр ЯМР 1Н,(CDCl3), δ, м.д. (J, Гц): 6.74 д.

(3JHH 2.4), 6.72 д. (3JHH 2.4), 3.61 с. (3Н).2-Меркаптотиазолат натрия NaC3H2NS2. Выход 70%. Спектр ЯМР 1Н, (CDCl3), δ,м.д. (J, Гц): 4.04 м, 3.62 м..Трет.-бутилизоцианид (t-BuNC) – ЯМР 1Н (СD3CN), δ, м.д. (J, Гц): 1.42 (3JH-N 2.1).ЯМР 13C (СD3CN), δ, м.д.: 154.0, 55.1, 30.8 (3C). Спектр ИК (KBr) , см-1: 2136 (C=N).n-Бромфенилизоцанид (BpNC) - ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): 7.72-7.68 м.,7.53 д. (3JHH 8.3). ЯМР13C ((СD3)2SO), δ, м.д.: 165.4, 132.7(2C), 128.2(2C), 124.8, 122.8.Спектр ИК (KBr) , см-1: 2125 (C=N).2,6-Диметилфенилизоцианид (XylNC) - ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д.

(J, Гц): 7.27 м.,7.21 д. (3JHH 7.0), 2.234с. (СН3). ЯМР13C (СDCl3), δ, м.д.: 168.0, 134.2, 129.0, 127.8(2C).Спектр ИК (KBr) , см-1: 2117 (C=N).1,2-Бис(дифенилфосфино)этан (Edp) – ЯМР 1Н ((СD3)2CO), δ, м.д. (J, Гц): 7.32 м.(16Н), 2.10 м. (4Н). ЯМР 13C ((СD3)2SO), δ, м.д.: 162.2 (JC-P 8.9; 2C), 155.4 (JC-P 11.8; 4C),150.95 (2C), 150.7 (4C), 18.9 (2C).Этилендиамин (En) – ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д.: 2.48 c. (4H), 1.31 c. (4H). ЯМР 3С(СDCl3), δ, м.д.: 44.9 (2C). ИК (CDCl3) см-1: 3368, 3284 (NH2), 1597 (CH2).Уксусная кислота (HOac) - ЯМР 1Н (СDCl3) , δ, м.д.: 2.10 c.

(CH3). ЯМР 13C (СDCl3), δ, м.д.: 178.1, 20.8.Диэтилдитиокарбамат натрия (NaDtc) - ЯМР 1Н (D2O), δ, м.д.: 4.03 c. (CH2), 1.23 c.(CH3). ЯМР 13C (D2O), δ, м.д.: 206.7, 49.6 (2C), 12.3 (2C).О-Этилдитиокарбамат калия (Kexn) - ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д.: 4.24 c. (CH2),1.13 c. (CH3). ЯМР 13C (D2O), δ, м.д.: 235.4, 72.9, 16.3.1,4,7-Тритиоциклононан ([9]aneS3) - ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д.: 3.07 c. (3CH2).ЯМР 13C ((СD3)2SO), δ, м.д.: 33.9 (3C).

Спектр ИК (KBr) , см-1: 670, 619 (C-S).2-Меркаптопиридинат натрия (Napyt) - ЯМР 1Н (СDCl3) , δ, м.д. (J, Гц): 8.49 д.(3JHH 4.9), 7.57 д. (3JHH 8.3), 7.39 т. (3JHH 8.5), 7.01 ддд. (3JHH 5.2, 6.9, 4JHH 1.4).1102-Меркаптопиримидин (Hmpm) - ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д.: 8.30 (2H), 6.86.2-Меркаптобензоксазолат натрия (Nambo) - ЯМР 1Н ((СD3)2CO), δ, м.д.: 7.06 м.,7.04 м., 6.92 тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.1), 6.83 тд.

(3JHH 7.5, 4JHH 1.2).2-Меркаптобензотиозолат калия (Kmbo) - ЯМР 1Н ((СD3)2CO), δ, м.д.: 7.37 д. (3JHH7.8), 7.25 д. (3JHH 7.8), 7.04 т. (3JHH 7.8), 6.89 т. (3JHH 7.8).2-Меркаптотиазол (Hmtz) - ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д.: 4.04 c., 3.60 c..2-Меркаптоимидазол (Hmim) - ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д.: 6.74 д. (3JHH 2.4), 6.72 д.(3JHH 2.4), 3.61 c.

(3Н).Ацетонитрил (CH3CN) - ЯМР 1Н (СD3)2SO), δ, м.д.: 2.07 c. ЯМР13C ((СD3)2SO), δ,м.д.: 117.9, 1.1. Спектр ИК, см-1: 2254 (С=N).Октаэдрические комплексы Ir(III), Rh(III), Pt(IV)Гексафторофосфатбис[(2-фенилил-3-идо)пирид)(2,6-диметилфенилизоциа-нид)]-иридия(III), [Ir(ppy)2(XylNC)2]PF6.

Выход 55 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ,м.д. (J, Гц): {Ir(ppy)2} - 9.14 д. (3JHH 6.2, 2H), 8.09 м. (4H), 7.75 д. (3JHH 7.6, 2H), 7.37 м.(2H), 7.09-7.06 м. (2H), 6.97 т. (3JHH 7.2, 2H), 6.30 д. (3JHH 7.6, 2H); {Ir(XylNC)2} – 7.21 т.(3JHH 7.6, 2H), 7.09-7.06 м. (4H), 2.09 с. (12Н); Спектр ЯМР13С ((CD3)2SO),, м.д.:{Ir(ppy)2} – 167.7 (2С), 153.3 (2С), 152.4 (2С), 144.0 (2С), 139.4 (2С), 131.0 (2С), 130.6(2С), 126.2 (2С), 124.2 (2С), 121.1 (2С); {Ir(XylNC)2} – 136.4 (2С), 135.5 (4С), 130.1 (2С),128.2 (4С), 125.1 (2С), 18.1 (4С).Гексафторофосфатбис((2-толил-3-идо)пиридин)(этилендиамин)родия(III),[Rh(tpy)2En]PF6, Выход 75%.

Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Rh(tpy)2} 8.75 д. (3JHH 5.5, 2H), 8.16 д. (3JHH 8.0, 2H), 8.07 дд. (3JHH 7.5, 7.8, 2H), 7.70 д. (3JHH д. (3JHH10, 2Н), 3.41 м. (2Н), 2.78 м. (2Н), 2.51 м. (2H), 1.95 c. (6H). ИК спектр (KBr), , см-1:{Rh(tpy)2}: 878, 870 (C-H), 1606 (C=N); {RhEn}: 3360 и 3316 (NH2); 840 (PF6).Гексафторофосфатбис((2-толил-3-идо)пиридин)(этилендиамин)иридия(III),[Ir(tpy)2En]PF6, Выход 66%.

Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(tpy)2} -8.81 д.(3JHH 5.6, 2H), 8.13 д. (3JHH 8.2, 2H), 7.98 м. (2H), 7.63 д. (3JHH 7.9, 2H), 7.41 т. (3JHH 6.3,2H), 6.63 д. (3JHH 7.7, 2H), 5.96 c. (2H); {IrEn} - 4.88 д. (3JHH 10, 2Н), 3.94 м. (2Н), 2.74 м.(2Н), 2.45 м. (2H), 1.96 c. (6H). ИК спектр (KBr), , см-1: {Ir(tpy)2}: 869 (C-H), 1601(C=N); {IrEn}: 3350 и 3308 (NH2); 840 (PF6).111Трифторацетатбис[(2-толил-3-идо)пиридин)(2,6-диметилфенил-изоцианид)]-иридия(III), [Ir(tpy)2(XylNC)2]Otf. Выход 65 %.

Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J,Гц): {Ir(tpy)2} - 9.33 д. (3JHH 5.5, 2H), 8.37 д. (3JHH 8.1, 2H), 8.21 тд. (3JHH 8.5, 4JHH 1.4, 2H),7.86 д. (3JHH 8.0, 2H), 7.52 тд. (3JHH 6.0, 4JHH 1.3, 2H), 6.88 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.1, 2H), 6.01 c.(2H), 2.02 с. (6Н); {Ir(XylNC)2} – 7.28 м. (2Н), 7.18 д. (3JHH 7.6, 4H), 2.06 с. (12Н); СпектрЯМР13С ((CD3)2SO), , м.д.: {Ir(tpy)2} – 166.4 (2С), 154.1 (2С), 152.7 (2С), 141.6 (2С),139.8 (2С), 139.6 (2С), 129.8 (2С), 125.7 (2С), 124.8 (2С), 124.6 (2С), 120.7 (2С), 21.4 (2С);{Ir(XylNC)2} – 136.1 (2С), 135.0 (4С), 130.7 (2С), 128.0 (4С), 125.0 (2С), 17.4 (4С).Трифторацетатбис[(2-толил-3-идо)пиридин)(2,6-диметилфенилизоцианид)]-родия(III), [Rh(tpy)2(XylNC)2]Otf.

Выход 55 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J,Гц): {Rh(tpy)2} - 9.13 д. (3JHH 5.8, 2H), 8.34 д. (3JHH 7.9, 2H), 8.21 ддд. (3JHH 8.2, 7.4, 4JHH1.5, 2H), 7.86 д. (3JHH 8.0, 2H), 7.56 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.4, 2H), 6.87 дд. (3JHH 7.9, 4JHH 1.0,2H), 5.99 c. (2H), 2.01 с. (6Н); {Rh(XylNC)2} – 7.30 м. (2Н), 7.18 д. (3JHH 7.6, 4H), 2.05 с.(12Н); Спектр ЯМР 13С ((CD3)2SO), , м.д.: {Rh(tpy)2} – 164.6 (2С), 152.9 (2С), 140.9 (2С),139.5 (2С), 130.9 (2С), 130.1 (2С), 128.1 (2С), 124.7 (2С), 124.3 (2С), 120.6 (2С), 21.5 (2С);{Rh(XylNC)2} – 135.1 (6С), 130.9 (2С), 128.1 (4С), 125.2 (2С), 17.3 (4С).Гексафторофосфатбис((2-фенил-3-идо)бензотиазол)(этилендиамин)родия(III),[Rh(bt)2En]PF6.

Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Rh(bt)2} - 8.33м. (2Н), 7.99 м. (2Н), 7.82 д. (3JHH 7.3, 2H), 7.60 м. (4Н), 6.99 т. (3JHH 7.3, 2H), 6.81 дд. (3JHH6.8, 7.4, 2Н), 6.31 д. (3JHH 7.6, 2Н); {RhEn} - 4.62 д. (3JHH 11, 2Н), 3.84 м. (2Н), 2.88 д. (3JHH4.6, 4Н). ИК спектр (KBr), , см-1: {Rh(bt)2)}: 753 (C-H), 1590 (C=N); {RhEn}: 3352 и3292 (NH2); 840 (PF6).Гексафторофосфат бис((2-фенил-3-идо)бензотиазол)(этилендиамин)иридия(III),[Ir(bt)2En]PF6.

Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(bt)2} - 8.02 дд.(3JHH 8.4, 4JHH 0.8, 2Н), 8.00 д. (3JHH 7.9, 2Н), 7.71 дд. (3JHH 7.3, 4JHH 0.8, 2H), 7.63 ддд. (3JHH8.4, 7.8, 4JHH 1.1, 2Н), 7.57 тд. (3JHH 7.8, 4JHH 1.1, 2Н), 6.95 тд.

Характеристики

Тип файла

PDF-файл

Размер

3,07 Mb

Материал

Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)

Тип материала

Кандидатская диссертация

Предмет

Химия

Высшее учебное заведение

СПбГУ

Список файлов диссертации

stroenie-opticheskie-i-jelektrohimicheskie-svojstva-ciklometallirovannyh-kompleksov-pdii-ptii-rhiii-iriii-ptiv.rar

Строение, оптические и электрохимические свойства циклометаллированных комплексов Pd(II), Pt(II), Rh(III), Ir(III), Pt(IV)

Автореферат.pdf

Диссертация.pdf

Прочти меня!!!.txt

Поделитесь ссылкой:

Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.

Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.

Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.

Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.

Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.

Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.

Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.

Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.

Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.

Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.

Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.

Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.