Диссертация (1150075), страница 21
Текст из файла (страница 21)
Выход 50 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), ,м.д. (J, Гц): {Ir(pbtz)2} - 8.04 c. (2H), 7.53 д. (3JHH 8.1; 2H), 7.00 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.9; 2H),6.09 д. (4JHH 1.9; 2H), 2.87 c. (6H); {IrEn}: 4.78 д. (3JHH 11.3; 2H), 4.15 м. (2H), 2.78 м. (2Н),2.56 м. (2Н). Спектр ЯМР13C ((CD3)2SO), м.д.: {Ir(pbtz)2} - 178.4(2С), 174.2(2C),154.6(2C), 149.5(2C), 144.0(2C), 133.6(2C), 132.8(2C), 130.2(2C), 119.9(2C), 27.3(2C);{IrEn}: 54.6(2C),.Спектр ИК (KBr), см-1: {Ir(pbtz)2} – 1437 (C=N), 855, 806 (C-H);{Ir(En)} - 3357, 3308 (NH2); 838, 556 (PF6).123Бис[(4-(4-бромфенил-3-идо)(2-метил-1,3-тиазол)](диэтилдитикарбамато)иридий,[Ir(bptz)2(Dtc)].
Выход 50 %. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Ir(pbtz)2} - 7.22 д.(3JHH 8.1; 2H), 7.18 с. (2Н), 6.94 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.9; 2H), 6.39 д. (4JHH 1.9; 2H), {Ir(dtc)} 3.83 м. (2Н), 3.46 м. (2Н), 3.18 c. (6H), 1.33 м. (6H). Спектр ЯМР13С (CDCl3), , м.д.:{Ir(pbtz)2} - 167.8(2С), 166.6(2С), 149.6(2С), 139.3(2С), 134.6(2С), 124.3(2), 122.7(2С),121.5(2С), 106.5(2С), 20.3(2С); {Ir(dtc)} - 211.0, 51.5(2С), 12.6(2С).
Спектр ИК (KBr), см1: {Ir(bptz)}: 1456 (C=N), 805, 855 (C-H); {Irdtc}: 1490 (CN), 998 (CS).Трифторметансульфонатбис[(2-(фенил-3-идо(пиридин))(n-бром-фенилизоцианид)иридия(III), [Ir(ppy)2(BрNC)2]CF3SO3. Выход 45 %. Спектр ЯМР 1Н(CDCl3), , м.д. (J, Гц): 9.33 д. (3JHH 5.8; 2H), 8.03-7.98 м. (4Н), 7.67 дд. (3JHH 7.9, 4JHH 0.7;2H), 7.50 м. (4Н), 7.45 дд.
(3JHH 5.8, 8.0; 2H), 7.22 м. (4Н), 7.03 ддд. (3JHH 7.8, 7.6, 4JHH 1.0;2H), 6.92 тд. (3JHH 7.4, 4JHH 1.1; 2H), 6.20 дд. (3JHH 7.4, 4JHH 0.5; 2H).Гексафторофосфатбис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)](1,4,7-тритиоцикло-нонан)родия(III), [Rh(bt)2([9]aneS3)2]PF6. Выход 45 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), ,м.д. (J, Гц): {Rh(bt)2} - 8.86 д. (3JHH 8.2; 2H), 8.38 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.83 дд. (3JHH 7.6, 4JHH0.9; 2H), 7.74 тд.
(3JHH 7.8, 4JHH 0.9; 2H), 7.65 тд. (3JHH 7.6 , 4JHH 0.9; 2H), 7.02 т. (3JHH 7.3;2H), 6.84 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.1; 2H), 6.15 д. (3JHH 7.9; 2H); {Rh([9]aneS3)} - 2.97 с. (12Н).Спектр ЯМР13С (CDCl3), , м.д.: {Rh(bt)2} - 176.0 (2C), 161.8 , 161.5, 149.7 (2С), 140.0(2C), 134.1, 133.9, 131.4 (2C), 130.7, 130.5, 127.9 (2C), 126.4 (2C), 126.3, 126.2, 123.8,123.7, 123.6, 123.4, 121.1, 121.0; {Rh([9]aneS3)} - 30.5 (6C). Спектр ИК (KBr), см-1: 838(PF6).Комплексы Pd(II) и Pt(II)Гексафторофосфат(2-толил-3-идо)пиридин(этилендиамин)палладия(II),[Pd(tpy)En]PF6, Выход 85%.
Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Pd(tpy)} - 8.29д. (3JHH 5.4), 8.05 ддд. (3JHH 8.2, 7.1, 4JHH 1.1), 8.03 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.1), 7.62 д. (3JHH 7.9),7.36 тд. (3JHH 5.7, 4JHH 1.7), 6.96 д. (3JHH 7.8), 6.90 с.; {PdEn} - 5.17 м. (2Н), 4.40 м. (2Н),2.73 м. (2Н), 2. 67 м. (2Н), 2.27 с. (3H). ИК спектр (KBr), , см-1: {Pd(tpy)}: 878 (C-H),1605 (C=N); {PdEn}: 3354 и 3304 (NH2); 840 (PF6).Гексафторофосфат(2-толил-3-идо)пиридин(этилендиамин)платины(II),[Pt(tpy)En]PF6, Выход 60%. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Pt(tpy)} - 8.54дд. (3JHH 5.2, 3JHPt 37), 8.06 дд.
(3JHH 8.4, 7.5), 7.98 д. (3JHH 8.0), 7.59 д. (3JHH 7.9), 7.31 дд.124(3JHH 5.2, 8.0), 7.08 д. (3JHPt 32), 6.94 д. (3JHH 7.5), 6.03 д. (3JHPt 55, 2Н); {PtEn} - 5.22 м.(2Н), 2.66 м. (4Н), 2.30 c. (3H). ИК спектр (KBr), , см-1: {Pt(tpy)}: 878 (C-H), 1610 (C=N);{PtEn}: 3334 и 3291 (NH2); 840 (PF6).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)бензотиазол(этилендиамин)палладия(II),[Pd(bt)En]PF6. Выход 72 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Pd(bt)} - 8.27 д.(3JHH 7.9), 7.75 м., 7.63 ддд.
(3JHH 8.2, 6.7, 4JHH 1.1), 7.61 тд. (3JHH 6.8, 4JHH 1.5), 7.61 д. (3JHH7.1), 7.25 м. (2Н), 7.18 м. (2Н); {PdEn} - 5.50 м. (2Н), 4.88 м. (2Н), 2.73 м. (4Н).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(этилендиамин)платины(II),[Pt(bt)En]PF6. Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 8.25 д.(3JHH 8.0), 7.74 дд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.4), 7.70-7.65 м., 7.67 дд. (3JHH 8.4, 7.6), 7.58 тд. (3JHH 7.0,4JHH 1.4), 7.38 дд.
(3JHH 6.9, 3JHPt 32), 7.23 дд. (3JHH 6.8, 7.3), 7.20 т. (3JHH 7.0), 6.34 м. (3JHPt55); {PtEn} - 5.79 м., 2.71 м., 2.61 м.. Спектр ЯМР 13С ((CD3)2SO), , м.д.: {Pt(bt)} - 182.9,149.2, 144.1, 140.6, 133.1, 131.3, 130.8, 127.9, 126.0, 129.0, 125.6, 124.1, 124.0, 119.5;{PtEn} - 47.2, 44.9. Спектр ЯМР 195Pt ((CD3)2SO), , м.д.: -3578.3.
ИК спектр (KBr), , см1: {Pt(bt)}: 747 (C-H), 1597 (C=N); {PtEn}: 3335 и 3297 (NH2); 840 (PF6).Гексафторофосфат(2-нафтил-3-идо)бензотиазол(этилендиамин)платины(II),[Pt(nbt)En]PF6. Выход 67 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): {Pt(nbt)} - 8.44д. (3JHH 8.2), 8.30 д. (3JHH 7.9), 7.99 д. (3JHH 7.7), 7.85 д. (3JHH 8.3), 7.78-7.69 м.
(3Н), 7.657.59 м. (3Н), 7.55 т. (3JHH 6.7); {PtEn) - 6.45 м. (2Н), 5.90 м. (2Н), 2.75 м. (2Н), 2.67 м.(2Н). Спектр ЯМР13С ((СD3)2SO)), δ, м.д.: {Pt(nbt)} - 180.3, 152.2, 148.1, 133.9, 131.7,130.9 (2С), 130.7, 130.2, 129.2, 128.8, 128.1, 125.7, 124.4, 123.5, 121.1, 119.1; {PtEn) - 46.9,45.1.Гексафторофосфат((2-фенил-3-идо)-5-фенилоксазол)(этилендиамин)палла-дия(II), [Pd(dpo)En]PF6. Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д.
(J, Гц): 7.98 с.,7.81 д. (3JHH 7.4; 2H), 7.60 м. (2Н), 7.56 д. (3JHH 7.8), 7.48 т. (3JHH 7.4), 7.18 м., 5.42 с. (2Н),4.45 с. (2Н), 2.72 м. (4Н). ИК спектр, , см-1: 770 (C-H), 1596 (C=N/C=C)), 3345 и 3295(NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфат((2-фенил-3-идо)-5-фенилоксазол)(этилендиамин)плати-ны(II), [Pt(dpo)En]PF6. Выход 50 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): 8.10 с.,7.81 д. (3JHH 7.5; 2H), 7.57 т. (3JHH 7.3; 2Н), 7.53 д. (3JHH 7.8), 7.46 т. (3JHH 7.4), 7.22 т. (3JHH7.4), 7.17 т. (3JHH 7.4), 6.19 с.
(3JPtH 57; 2Н), 5.24 с. (2Н), 2.65 м. (2Н), 2.42 м. (2Н). ИКспектр, , см-1: 774 (C-H), 1596 (C=N/C=C), 3342 и 3277 (NH2), 843 (PF6).125Гексафторофосфат(2-(4-бифенил-3-идо)-5-фенилоксазол)этилендиаминпалла-дия(II), [Pd(bpo)En]PF6. Выход 75 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): 8.01с., 7.88 д. (3JHH 8.6; 2Н), 7.76 с., 7.75 д. (3JHH 7.3, 2H), 7.69 д. (3JHH 7.9), 7.58 дд.
(3JHH 7.4,7.8; 4H), 7.52 м., 7.49 м. (2Н), 5.53 м. (2Н), 4.50 м. (2Н), 2.76 м. (4Н). ИК спектр, , см-1:880 (C-H), 1596 (C=N/C=C), 3341 и 3289 (NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфат(2-(4-бифенил-3-идо)-5-фенилоксазол)этилендиаминпла-тины(II), [Pt(bpo)En]PF6. Выход 55 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): 8.12с., 7.89 д.
(3JHH ~8), 7.81 с., 7.76 м. (2Н), 7.66 м., 7.58 м. (4Н), 7.57 м., 7.47 м. (2Н), 6.49 м.(2Н), 5.28 м. (2Н), 2.80 м. (2Н), 2.69 м. (2Н). ИК спектр, , см-1: 860 (C-H), 1590(C=N/C=C), 3316 и 3277 (NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)бензоксазол(этилендиамин)палладия(II),[Pd(bo)En]PF6. Выход 80 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): 7.95 м., 7.71 дд.(3JHH 7.4, 4JHH 1.4), 7.57 м.
(3Н), 7.34 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.4), 7.28 дд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.0),7.26 дд. (3JHH 6.2, 6.7), 5.53 м. (2Н), 4.86 м. (2Н), 2.74 м. (4Н). ИК спектр, , см-1: 751 (CH), 1610 (C=N/C=C), 3364 и 3310 (NH2), 840 (PF6).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)бензоксазол(этилендиамин)платины(II),[Pd(bo)En]PF6. Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): 7.95 м., 7.61 д.(3JHH 7.5), 7.60 м.
(3Н), 7.43 дд. (3JHH 7.4, 3JHPt 26), 7.32 т. (3JHH 7.4), 7.24 т. (3JHH 7.4), 6.31д. (3JHPt 55, 2Н), 5.72 м. (2Н), 2.70 д. (3JHH 4.0, 2Н), 2.63 д. (3JHH 4.0, 2H). ИК спектр, , см1: 749 (C-H), 1612 (C=N/C=C), 3345 и 3297 (NH2), 840 (PF6).[2-(1,3-Бензотиазол-2-ил)фенолато][(2-фенил-3-идо)-1,3-бензотиазол]платина,[Pt(bt)(hbt)]. Выход 57 %. Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 9.84 д.
(3JHH8.4), 7.83 д. (3JHH 8.0), 7.66 дд. (3JHH 7.5, 7.6), 7.51 дд. (3JHH 7.6, 4JHH 1.4), 7.44 д. (3JHH 7.6),7.28 тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.5), 6.99. дд. (3JHH 7.7, 7.4); {Pt(hbt)} - 8.34 м., 7.82 м., 7.41-7.38 м.(2Н), 7.10 д. (3JHH 8.4), 6.75 тд. (3JHH 7.4, 4JHH 0.6), 6.70 д. (3JHH 7.6), 6.59 т. (3JHH 7.3).Спектр ЯМР 13С (СDCl3), δ, м.д.: {Pt(bt)} - 180.7, 151.0 , 136.3, 134.7, 132.1, 130.7, 128.8,127.6, 125.5, 124.8, 121.8, 121.4, 120.8, 115.9; {Pt(hbt)} - 174.6, 167.3, 151.0, 136.2, 134.7,130.1, 126.1 (2C), 125.9, 123.3, 121.8 (2С).[2-(1,3-Бензотиазол-2-ил)фенолато][(2-фенил-3-идо)-1,3-бензотиазол]палладий,[Pd(bt)(hbt)]. Выход 45 %. Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Pd(bt)} - 9.61 д.
(3JHH8.3), 7.83 д. (3JHH 7.0), 7.64 дд. (3JHH 7.8, 7.6), 7.54 д. (3JHH 7.5), 7.47 дд. (3JHH 7.5, 7.3), 7.28м., 6.79 т. (3JHH 7.4), 6.59 м., 8.20 м., 7.85 д. (3JHH 8.0), 7.45 т. (3JHH 8.0), 7.38 м. (2Н), 7.08126д. (3JHH 8.4), 7.04 дд. (3JHH 7.5, 7.4), 6.59. м.; {Pd(hbt)} – 8.20 м., 7.85 д. (3JHH 8.0), 7.45 т.(3JHH 8.0), 7.38 м.
(2H), 7.08 д. (3JHH 8.4), 7.04 дд. (3JHH 7.5, 7.4), 6.59 м..Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(1,4,7-тритиоциклононан)-платины(II), [Pt(bt)([9]aneS3)]PF6. Выход 30 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), , м.д. (J,Гц): {Pt(bt)} - 8.33 дд. (3JHH 8.3, 4JHH 0.8), 8.09 д.
(3JHH 8.3), 7.90-7.88 м., 7.73 тд. (3JHH 7.3,4JHH 1.3), 7.63-7.60 м. (2Н), 7.37-7.30 м. (2Н); {Pt([9]aneS3)} - 3.34 с. (6Н). Спектр ЯМР13С ((CD3)2SO, , м.д.: {Pt(bt)} - 182.6, 149.5, 147.0, 139.5, 132.5, 131.0, 128.5, 126.6, 126.2,125.3, 124.5, 118.8; {Pt([9]aneS3)} - 33.2 (3C). Спектр ИК (KBr), см-1: {Pt(bt)}: 750 (C-H),1580 (C=N); {Pt([9]aneS3)}: 683, 668 (CS); 839 (PF6).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(1,4,7-тритиоциклононан)-палладия(II), [Pd(bt)([9]aneS3)]PF6. Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н (CD3CN), , м.д. (J,Гц): {Pd(bt)} - 8.08 дд. (3JHH 8.0, 4JHH 0.7), 7.98 д. (3JHH 8.4), 7.70 дд. (3JHH 7.0, 4JHH 2.0),7.64 ддд. (3JHH 7.3,8.4, 4JHH 1.2), 7.53 тд.