Диссертация (1150075), страница 22
Текст из файла (страница 22)
(3JHH 8.1, 4JHH 0.9), 7.37 тд. (3JHH 7.1, 4JHH 1.2), 7.24тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.8); {Pt([9]aneS3)} - 3.175-3.034 м. (12Н). Спектр ЯМР 13С ((CD3CN), ,м.д.: {Pd(bt)} - 180.2, 155.7, 151.1, 141.3, 134.2, 132.5, 132.2, 129.1, 127.8, 127.2(2C),124.4, 120.7; {Pt([9]aneS3)} - 33.9 (3C). Спектр ИК (KBr), см-1: {Pd(bt)}: 748 (C-H), 1575(C=N); {Pd([9]aneS3)}: 679, 668, 662, 648, 626, 612 (CS); 557, 841 (PF6).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(трет.-бутилизоцианид)пла-тины(II), [Pt(bt)(t-BuNC)2]PF6. Выход 60 %. Спектр ЯМР 1Н ((CD3)2SO), , м.д.
(J, Гц):{Pt(bt)} - 8.28 д. (3JHH 7.9), 7.83 д. (3JHH 8.4), 7.81 дд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.4), 7.74 тд. (3JHH 8.2,4JHH 0.8), 7.61 тд. (3JHH 8.0, 4JHH 0.8), 7.50 дд. (3JHH 7.0, 4JHH 1.1), 7.37 тд. (3JHH 7.4, 4JHH 1.4),7.33 тд. (3JHH 7.4, 4JHH 1.1); {Pt(t-BuNC)2} - 1.70 с.(18H). Спектр ЯМР13С ((CD3)2SO), ,м.д.: {Pt(bt)} - 146.0, 143.0, 140.2, 138.0, 136.6, 136.2, 135.9, 134.0, 129.0, 128.9; {Pt(tBuNC)2} - 157.8, 150.7, 69.8, 38.7, 38.5, 38.45.
Спектр ИК (KBr) , см-1: {Pt(t-BuNC)}:2248, 2217 (C=N);840 (PF6).Гексафторофосфат(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)бис(ацетонитрил)платины(II),[Pt(bt)(CH3CN)2]PF6. Выход 65%. Спектр ЯМР 1Н (CD3CN), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 8.12д. (3JHH 8.4), 8.04 д. (3JHH 8.1), 7.68 ддд. (3JHH 8.3, 8.1, 4JHH 0.7), 7.60 тд. (3JHH 9.6, 4JHH 1.4),7.57 дд. (3JHH 8.4, 7.6), 7.39 дд. (3JHH 7.8, 4JHH 1.1), 7.24 дд. (3JHH 7.3, 6.6), 7.20 тд. (3JHH 7.5,4JHH 1.1), 2.63 с.; {Pt(CH3CN)2} - 1.96 с.127(2-Фенил-3-идо)(бензотиазол)(ацетилацетонат)платина(II), [Pt(bt)(Acac)]. Выход43%.
Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 9.21 д. (3JHH 8.4), 7.81 д. (3JHH 8.0),7.70 дд. (3JHH 7.6, 3JHPt 35), 7.66 дд. (3JHH 8.1, 7.5), 7.50 д. (3JHH 7.4), 7.43 дд. (3JHH 7.8, 8.3),7.21 дд. (3JHH 7.4, 6.6), 7.11 дд. (3JHH 7.4, 7.3), {Pt(Acac)} - 5.57 с., 2.09 с. (3H), 2.03 с. (3Н).(2-Фенил-3-идо)(бензотиазол)(хлоро)(диметилсульфоксид)платина(II),[Pt(bt)((CH3)2SO)Cl].
Выход 83%. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 9.61д. (3JHH 8.5), 8.41 дд. (3JHH 7.8, 4JHH 1.0), 7.79 дд. (3JHH 7.6, 4JHH 0.6), 7.54-7.49 м. (3Н), 7.41тд. (3JHH 7.6, 4JHH 0.9), 7.18 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.1); {Pt((CH3)2SO)} - 3.67 с. (6Н). СпектрЯМР13С (CD3Cl), , м.д.: {Pt(bt)} - 183.1, 150.9, 140.1, 139.3, 133.4, 131.8, 130.5 127.5,125.8, 125.7, 125.2, 123.1, 121.9; {Pt((CH3)2SO)} - 46.1.(2-Фенил-3-идо)(бензотиазол)(диэтилдитиокарбамат)платина(II),[Pt(bt)(dtc)].Выход 74%. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д.
(J, Гц): {Pt(bt)} - 7.90 ддд. (3JHH 8.3, 4JHH 1.0,5JHH 0.6), 7.82 ддд. (3JHH 8.0, 4JHH 1.2, 5JHH 0.6), 7.62 м., 7.51 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.2), 7.40 тд.(3JHH 7.3, 4JHH 1.2), 7.30 м., 7.18-7.12 м. (2Н); {Pt(dtc)} - 3.83 кв. (3JHH 7.2; 2H), 3.75 кв.(3JHH 7.2; 2H), 1.40 т. (3JHH 7.2; 3H),.1.39 т. (3JHH 7.2; 3H).
Спектр ЯМР 13С (CD3Cl), , м.д.:{Pt(bt)} 181.6, 151.1, 150.0, 140.5, 132.4, 131.8, 131.3, 127.5, 125.4, 125.0, 123.4, 123.1,122.4, 120.3; {Pt(dtc)} - 209.5, , 45.0, 44.7, 12.8, 12.5. Спектр ЯМР195Pt (CDCl3), , м.д.: -3836.3. Спектр ИК (KBr) , см-1: {Pt{dtc)}: 994 (CS), 1471 (CN).(2-Фенил-3-идо)(бензотиазол)(O-этилдитиокарбамат)платина(II),[Pt(bt)(exn)].Выход 66%.
Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.86 ддд. (3JHH 7.8), 7.84 д.(3JHH 6.4), 7.62 м., 7.52 ддд. (3JHH 7.4, 8.2, 4JHH 0.7), 7.42 дд. (3JHH 7.3, 8.0), 7.29-7.25 м.,7.18-7.12 м. (2Н); {Pt(exn)} - 4.78 кв. (3JHH 7.1), 1.59 т.
(3JHH 7.1; 3H). Спектр ЯМР13С(CD3Cl), , м.д.: {Pt(bt)} - 181.9, 150.6, 143.7, 140.5, 133.3, 132.1, 131.2, 127.7, 125.7,125.2, 124.0, 122.6, 120.4; {Pt(exn)} - 246.6, 69.4, 13.9. Спектр ИК (KBr) , см-1: {Pt{exn)}:997 (CS), 1456 (CO).(2-Фенил-3-идо)(бензотиазол)(диацетато)платины(II)тетрабутиламмония,[N(C4H9)4][Pt(bt)(Oac)2]. Выход 60%. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} 10.1 д. (3JHH 8.6), 8.18 ддд.
(3JHH 7.9, 4JHH 1.0, 3JHPt 38), 7.75 д. (3JHH 8.0), 7.47 тд. (3JHH 8.5,4JHH 1.1), 7.41 дд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.4), 7.34 дд. (3JHH 8.0, 7.5), 7.07 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 1.5),7.03 т. (3JHH 7.3), 3.35 м. (8Н), 1.76 c. (3H), 1.60 м. (8H), 1.36 м. (8Н); {Pt(Oac)2} - 0.91 т.(3JHH 7.3; 12H).128Биядерные комплексы платины с металл-металл химической связьюБис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(-меркаптопиридинато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-pyt)]2. Выход 80%.
Спектр ЯМР 1Н (CD2Cl2), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.45 д.(3JHH 8.2; 2H), 7.36 тд. (3JHH 8.0, 4JHH 0.8; 2H), 7.27-7.21 м. (2Н), 7.18 тд. (3JHH 8.4, 4JHH 1.1;2H), 6.92 тд. (3JHH 7.1, 4JHH 1.3; 2H), 6.85 тд. (3JHH 7.3, 4JHH 0.9; 2H), 6.40 д. (3JHH 8.6; 2H),6.39 тд. (3JHH 6.0, 4JHH 1.3; 2H); {Pt(-pyt)} - 8.83 ддд. (3JHH 5.8, 4JHH 1.0, 3JHPt 20; 2H), 7.82д. (3JHH 7.6; 2H), 7.27-7.21 м. (2Н), 7.08 дд.
(3JHH 7.6, 4JHH 0.9; 2H), Спектр ЯМР13С(CDCl3), , м.д.: {Pt(bt)} - 181.1 (2С), 150.4 (2С), 141.1 (2С), 140.2, 131.2 (2С), 126.8 (2С),124.6 (2С), 124.5 (2С), 122.7 (2С), 121.9 (2С), 119.7 (2С); {Pt(-pyt)} - 171.9 (2С), 152.9(2С), 134.1(2C), 127.9 (2С), 118.2(2С). Спектр ЯМР 195Pt (CD2Cl2), , м.д.: -3514.2.Бис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)хлоро(-меркаптопиридинато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-pyt)Cl]2. Выход 80%. Спектр ЯМР 1Н (CD2Cl2), , м.д. (J, Гц): 9.20 д. (3JHH 8.4;2H), 9.08 дд. (3JHH 7.8, 4JHH 1.3; 2H), 8.75 дд.
(3JHH 8.2, 4JHH 1.3; 2H), 8.05 дд. (3JHH 7.7, 4JHH1.0; 2H), 7.91 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.67 тд. (3JHH 7.1, 4JHH 1.2; 2Н), 7.65-7.61 м. (3Н), 7.06 т.(3JHH 7.4; 2H), 6.83 тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.2; 2H), 6.16 дд. (3JHH 7.9, 3JHPt 48; 2H). Спектр ЯМР195Pt (CD2Cl2), , м.д.: -3263.6.Бис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(-меркаптопиримидинато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-mpm)]2. Выход 50%.
Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.72 д.(3JHH 7.9; 2H), 7.32 д. (3JHH 8.0; 2H), 7.29-7.22 м. (4Н), 7.08 д. (3JHH 6.9; 2H), 6.80 дд. (3JHH7.4, 7.2; 2H), 6.45 д. (3JHH 8.2; 2H), 6.30 дд. (3JHH 7.6, 7.3; 2H); {Pt(-mpm)} - 8.97 дд. (3JHH5.7, 4JHH 2.4; 2H), 8.37 дд.
(3JHH 4.4, 4JHH 2.5; 2H), 6.88 дд. (3JHH 4.9, 5.4; 2H).Бис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(-меркаптоимидазолато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-mim)]2. Выход 54%. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.73 д.(3JHH 7.9; 2H), 7.32 дд. (3JHH 7.6, 7.4; 2H), 7.22 дд. (3JHH 8.2, 7.3; 2H), 7.13 д. (3JHH 7.6; 2H),7.07 д. (3JHH 7.6; 2H), 6.71 д. (3JHH 8.4; 2H), 6.60 дд. (3JHH 6.6, 8.1; 2H), 6.31 дд. (3JHH 7.5,7.4; 2H); {Pt(-mim)} - 7.04 д. (3JHH 1.2; 2H), 6.80 м. (2Н), 3.57 с.
(6H). Спектр ЯМР 13С(CDCl3), , м.д.: {Pt(bt)} - 181.6 (2С),.5 (2С), 142.8 (2С), 140.7 (2С), 133.7, 131.6, 129.1,124.3 (4С), 122.5 (2С), 121.5 (2С), 120.7 (2С), 34.6 (2С); {Pt(-mim)} - 153.0 (2С), 128.5(2С), 120.2 (2С). Спектр ЯМР 195Pt (CD2Cl2), , м.д.: -3595.8.129Бис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(-меркаптотиозолато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-mtz)]2.
Выход 54%. Спектр ЯМР 1Н (CD2Cl2), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.65 д.(3JHH 8.2; 2H), 7.61 дд. (3JHH 8.4; 2H), 7.50 дд. (3JHH 7.7, 7.8; 2H), 7.37 дд. (3JHH 7.7, 7.5; 2H),7.26 м. (2Н), 7.07 д. (3JHH 7.5; 2H), 6.62 дд. (3JHH 7.5, 7.4; 2H), 6.13 дд. (3JHH 7.6, 7.4; 2H);{Pt(-mtz)} - 4.48 дд. (3JHH 7.1, 8.7; 2H), 3.68-3.55 м. (2H).
Спектр ЯМР13С (CDCl3), ,м.д.: {Pt(bt)} - 182.0 (2С), 150.5 (2С), 141.1 (2С), 140.0, 134.0 (2С), 131.2 (2С), 128.3 (2С),127.3 (2С), 124.7 (2С), 124.3 (2С), 122.8 (2С), 122.0 (2С), 120.2 (2С); {Pt(-mtz)} - 177.6(2С), 64.5(2С), 34.7 (2С). Спектр ЯМР 195Pt (CD2Cl2), , м.д.: -3579.6.Бис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(-меркаптобензотиозолато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-mbt)]2. Выход 64%.
Спектр ЯМР 1Н (CD2Cl2), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.88 д.(3JHH 7.8; 2H), 7.68 д. (3JHH 8.6; 2H), 7.40 д. (3JHH 8.0; 2H), 7.34-7.31 м. (2Н), 7.29 т. (3JHH7.4; 2H), 7.17 д. (3JHH 7.4; 2H), 7.13 тд. (3JHH 8.2, 4JHH 0.9; 2H), 6.60 д. (3JHH 8.4; 2H), 6.25тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.1; 2H); {Pt(-mbt)} - 8.71 д. (3JHH 7.4; 2H), 7.59 д.
(3JHH 7.6; 2H), 7.23 м.(2Н), 7.06 м. (2Н). Спектр ЯМР13С (CDCl3), , м.д.: {Pt(bt)} - 181.9 (2С), 150.1 (2С),140.5 (2С), 140.1 (2С), 133.9 (2С), 131.1 (2С), 129.3 (2С), 127.3 (2С), 124.6 (2С), 124.5(2С), 123.1 (2С), 121.9 (2С), 120.0 (2С); {Pt(-mbt)} - 179.0 (2С), 151.3 (2С), 133.8 (2С),125.6 (2С), 124.0 (2С), 120.5 (2С), 119.9(2С).
Спектр ЯМР 195Pt (CD2Cl2), , м.д.: -3552.3.Бис[(2-фенил-3-идо)(бензотиазол)(-меркаптобензоксазолато)платина](Pt-Pt),[Pt(bt)(-mbo)]2. Выход 54%. Спектр ЯМР 1Н (CD2Cl2), , м.д. (J, Гц): {Pt(bt)} - 7.90 м.(2H), 7.54 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.14 д. (3JHH 7.5; 2H), 7.09 дд.
(3JHH 7.4, 7.3; 4H), 6.77 д. (3JHH8.4; 2H), 6.65 т. (3JHH 7.4; 2H), 6.23 дд. (3JHH 7.6, 7.5; 2H); {Pt(-mbo)} – 7.50 д. (3JHH 7.7;2H), 7.43-7.37 м. (2Н), 7.21-7.19 м. (4Н). Спектр ЯМР 13С (CDCl3), , м.д.: {Pt(bt)} - 182.2(2С), 150.2 (2С), 140.5 (2С), 140.05 (2С), 133.8 (2С), 133.8 (2С), 131.0 (2С), 129.3 (2С),127.3 (2С), 124.7 (2С), 124.3 (2С), 123.1 (2С), 122.0 (2С), 119.9 (2С); {Pt(-mbo)} – 175.0(2С), 151.8 (2С), 140.1 (2С), 124.6 (2С), 123.7 (2С), 116.5 (2С), 109.7 (2С).
Спектр ЯМР195Pt (CD2Cl2), , м.д.: -3783.0.Бис[(2-толил-3-идо)(пиридин)(-меркаптопиридинато)платина](Pt-Pt),[Pt(tpy)(-pyt)]2. Выход 60%. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3), , м.д. (J, Гц): {Pt(tpy)} -8.07 дд.(3JHH 5.9, 4JHH 1.0, 3JHPt 25; 2H), 7.50-7.44 м. (4Н), 7.17 д. (3JHH 7.7; 2H), 6.81 д. (3JHH 7.9;2H), 6.65 дд. (3JHH 7.8, 4JHH 0.6; 2H), 6.24 с. (3JHPt 28; 2H), 2.16 c. (6H); {Pt(-pyt)} - 9.02130дд. (3JHH 6.6, 4JHH 1.5, 3JHPt 30; 2H), 6.88 дд. (3JHH 8.5 4JHH 1.0; 2H), 6.61 тд. (3JHH 7.4, 4JHH1.4; 2H), 6.44 тд. (3JHH 7.1, 4JHH 1.5; 2H).Бис[(2-толил-3-идо)(пиридин)(-меркаптобензотиазолато)платина](Pt-Pt),[Pt(tpy)(-mbt)]2. Выход 45%.