Диссертация (1150075), страница 18
Текст из файла (страница 18)
(3JHH 7.3, 4JHH 0.9, 2H), 6.80тд. (3JHH 7.5, 4JHH 1.4, 2Н), 6.51 д. (3JHH 7.6, 2Н); {IrEn} - 5.37 д. (3JHH 11, 2Н), 4.70 м. (2Н),2.93 м. (2Н), 2.56 м. (2Н). Спектр ЯМР13С ((СD3)2SO)), δ, м.д.: {Ir(bt)2} - 182.0 (2С),151.4 (2С), 149.7 (2С), 141.0 (2С), 134.1 (2С), 131.6 (2С), 130.4 (2С), 129.4 (2С), 127.7(2С), 127.1 (2С), 126.6 (2С), 125.8 (2С), 125.5 (2С), 123.8 (2С), 122.7 (2С), 121.3 (2С),119.3 (2С); {IrEn} - 45.1 (2С). ИК спектр (KBr), , см-1: {Ir(bt)2)}: 754 (C-H), 1582 (C=N);{IrEn}: 3344 и 3292 (NH2); 840 (PF6).112Гексафторофосфат бис((2-нафтил-3-идо)бензотиазол)(этилендиамин)иридия(III),[Ir(nbt)2En]PF6.
Выход 70 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(nbt)2} - 8.59д. (3JHH 8.6; 2H), 8.41 дд. (3JHH 8.0, 4JHH 1.1, 2Н), 7.92 д. (3JHH 8.2; 2H), 7.79 д. (3JHH 8.2;2H), 7.73 тд. (3JHH 7.1, 4JHH 1.3; 2Н), 7.65 дд. (3JHH 7.9, 7.3; 2Н), 7.58 ддд. (3JHH 8.1, 7.3, 4JHH1.1; 2Н), 7.44 тд. (3JHH 7.8, 4JHH 0.8; 2Н), 7.20 д. (3JHH 8.3; 2Н), 6.55 д. (3JHH 8.4; 2Н); {PtEn)- 5.44 д. (3JHH 11.5; 2Н), 4.41 м. (2Н), 2.83 м. (2Н), 2.36 м. (2Н).
Спектр ЯМР13С((СD3)2SO), δ, м.д.: {Ir(nbt)2} - 179.0, 162.7, 148.5, 134.5, 133.2, 131.8, 130.2 (2С), 129.9(2С), 128.2, 127.9, 125.3, 123.6, 123.5, 120.8, 118.5; {IrEn} - 44.9 (2С).Гексафторофосфатбис[(2-толил-3-идо)пиридин](ацетато)платины(IV),[Pt(tpy)2(Oac)]PF6. Выход 42 %. Спектр ЯМР 1Н ((СD3)2SO)), δ, м.д. (J, Гц): {Pt(tpy)2} 9.67 дд. (3JHH 5.8, 3JHPt 27; 2H), 8.40 д. (3JHH 7.4; 2H), 8.39 дд. (3JHH 6.4, 7.4; 2H), 7.83 д.(3JHH 8.1; 2H), 7.75 дд.
(3JHH 5.6, 7.3; 2H), 6.98 д. (3JHH 7.8; 2H), 2.04 c. (6H); {Pt(Oac)} 2.07 c. (3H), Спектр ЯМР 3С ((СD3)2SO), δ, м.д.: {Pt(tpy)2} - 163.3, 148.6, 146.4, 141.3,126.8, 126.5, 125.6, 124.3 (2C), 121.2, 21.8 (C); {Pt(Oac)} - 174.5, 21.8. ИК спектр (KBr),см-1: {Pt(Oac)}: 1433, 1566 (COO); 845 (PF6).Бис[(2-толил-3-идо)пиридин](ацетато)иридий, [Ir(tpy)2(Oac)]. Выход 65 %. СпектрЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д.
(J, Гц): {Ir(tpy)2} - 8.82 д. (3JHH 5.5; 2H), 7.83 д. (3JHH 7.7; 2H),7.77 дд. (3JHH 7.4, 7.9; 2H), 7.40 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.23 м., 6.60 д. (3JHH 7.8; 2H), 5.88 с., 2.02c. (6H); {Ir(Oac)} - 2.00 c. (3H). ИК спектр (KBr), см-1: {Ir(Oac)}: 1428, 1561 (COO).Бис[(2-толил-3-идо)(пиридин](ацетато)родий, [Rh(tpy)2(Oac)]. Выход 62 %. СпектрЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Rh(tpy)2} - 8.84 д.
(3JHH 5.5; 2H), 7.88 тд. (3JHH 7.6, 4JHH1.0; 2H), 7.81 д. (3JHH 7.7; 2H), 7.46 д. (3JHH 7.8; 2H), 7.25 м., 6.69 д. (3JHH 7.8; 2H), 5.95 с.,2.01 c. (6H); {Rh(Oac)} - 2.02 c. (3H). Спектр ЯМР 3С (СDCl3), δ, м.д.: {Rh(tpy)2} - 164.8,149.8, 141.2, 139.0, 137.2 (2C), 134.5, 123.6, 123.5, 121.6, 118.4; {Rh(Oac} - 185.8, 24.6,21.8. ИК спектр (KBr), см-1: {Rh(Oac)}: 1427, 1563 (COO).Гексафторофосфатбис[(2-толил-3-идо)пиридин](трифторацетато)платины(IV),[Pt(tpy)2(Tfa)]PF6. Выход 32 %.
Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Pt(tpy)} - 9.42дд. (3JHH 5.9, 3JHPt 26; 2H), 8.12 дд. (3JHH 7.5, 7.7; 2H), 7.92 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.53 дд. (3JHH6.1, 6.3; 2H), 7.45 д. (3JHH 7.9; 2H), 6.95 д. (3JHH 7.7; 2H), 5.68 д. (3JHPt 34; 2H), 2.10 c. (6H).Спектр ЯМР19F ((СDCl3), δ, м.д.: -75.14. ИК спектр (KBr), см-1: {Pt(Tfa)}: 1435, 1613(COO); 844 (PF6).113Бис[(2-толил-3-идо)пиридин](трифторацетато)иридий, [Ir(tpy)2(Tfa)]. Выход 32%.
Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(tpy)2} - 8.83 д. (3JHH 4.6; 2H), 7.81 м. (4H),7.40 д. (3JHH 7.8; 2H), 7.23 м. (2H), 6.65 д. (3JHH 7.5; 2H),5.93 с. (2H), 2.04 c. (6H).Спектр ЯМР 3С (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(tpy)2} - 168.0, 149.2 (2C), 141.7, 139.5, 137.6,133.7, 130.0, 123.7, 123.0, 121.6, 118.2; {Ir(Tfa)} - 161.9 (JCF 39.6), 25.4 (JCF 775), 21.6.Спектр ЯМР19F ((СDCl3), δ, м.д.: -75.27.
ИК спектр (KBr), см-1: {Ir(Tfa)}: 1428, 1618(COO).Бис[(2-толил-3-идо)пиридин](трифторацетато)родий, [Rh(tpy)2(Tfa)]. Выход 67 %.Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Rh(tpy)2} - 8.82 д. (3JHH 4.7; 2H), 7.88 дд. (3JHH7.5, 7.7; 2H), 7.82 д. (3JHH 7.8; 2H), 7.46 д. (3JHH 7.7; 2H), 7.25 м. (2H), 6.73 д. (3JHH 7.6; 2H),5.98 с. (2H), 2.03 c. (6H). Спектр ЯМР 3С (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Rh(tpy)2} - 164.6, 149.5(2C), 141.3, 139.4, 137.8, 134.5, 130.0, 128.7 (JCF 252), 124.0, 123.6, 121.8, 118.5, 21.8;{Rh(Tfa)} - 162.1 (JCF 38.2), 19.7 (JCF 341).
Спектр ЯМР19F (СDCl3), δ, м.д.: -75.40. ИКспектр (KBr), см-1: {Rh(Tfa)}: 1428, 1625 (COO).Гексафторофосфатбис[(2-толил-3-идо)пиридин](диэтилдитиокарбамато)-платины(IV), [Pt(tpy)2(dtc)]PF6. Выход 32 %. Спектр ЯМР 1Н (СD3CN), δ, м.д. (J, Гц):{Pt(tpy)2} - 9.56 дд. (3JHH 5.9, 3JHPt 32; 2H), 8.27 д. (3JHH 7.5; 2H), 7.73 д. (3JHH 8.0; 2H),7.74-7.60 м. (4H), 7.04 д. (3JHH 7.9; 2H), 5.96 д.
(3JHPt 31; 2H); {Ir(dtc)} - 3.70-3.55 м. (4Н),2.09 c. (3H), 1.24-1.21 м. (6H). Спектр ЯМР 3С (СD3СN), δ, м.д.: {Pt(tpy)2} - 165.4, 149.3,147.3, 143.6, 142.8, 139.5, 129.2, 128.4, 127.0, 126.1, 122.8, 21.6; {Pt(dtc)} - 202.4, 46.4(2C), 12.2 (2С). ИК спектр (KBr), см-1: {Pt(Dtc)}: 1466 (CN), 995 (CS); 843 (PF6).Бис[(2-толил-3-идо)пиридин](диэтилдитиокарбамато)иридий,[Ir(tpy)2(dtc)].Выход 70 %.
Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(tpy)2} - 9.59 д. (3JHH 5.4; 2H),7.82 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.71 тд. (3JHH 8.0, 4JHH 1.4; 2H), 7.47 д. (3JHH 7.9; 2H), 7.16 тд. (3JHH6.6, 4JHH 1.3; 2H), 6.61 дд. (3JHH 7.6, 4JHH 0.3; 2H), 6.15 с. (2H); {Ir(dtc)} - 3.79 (3JHH 7.0;2H), 3.52 (3JHH 7.0; 2H), 2.04 c. (3H), 1.23 т. (3JHH 7.0; 6H).
Спектр ЯМР 3С (СDCl3), δ, м.д.:{Ir(tpy)2} - 168.75, 151.6, 151.3, 141.3, 138.5, 135.6, 132.25, 123.6, 121.9, 121.4, 117.9, 21.7;{Ir(dtc)} - 211.0, 43.5 (2C), 12.3 (2С). ИК спектр (KBr), см-1: {Ir(dtc)}: 1473 (CN), 995(CS).Бис[(2-толил-3-идо)пиридин](диэтилдитиокарбамато)родий,[Rh(tpy)2(dtc)].Выход 60 %. Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Rb(tpy)2} - 9.52 д. (3JHH 5.6; 2H),7.81 м. (2H), 7.79 тд. (3JHH 8.1, 4JHH 1.3; 2H), 7.50 д. (3JHH 7.8; 2H), 7.19 дд. (3JHH 6.4, 7.8;1142H), 6.67 д. (3JHH 7.8; 2H), 6.13 с. (2H); {Rh(dtc)} - 3.94 (3JHH 7.0; 2H), 3.67 (3JHH 7.0; 2H),2.02 c.
(3H), 1.21 т. (3JHH 7.0; 6H). Спектр ЯМР 3С (СDCl3), δ, м.д.: {Rb(tpy)2} - 165.6,151.2, 141.1, 138.1, 135.1, 133.1, 123.2, 122.9, 121.3, 118.2, 21.8; {Rh(dtc)} - 210.3, 44.2(2C), 12.4 (2С). ИК спектр (KBr), см-1: {Rh(dtc)}: 1477 (CN), 993 (CS).Бис[(2-толил-3-идо)пиридин](ацетилацетонато)иридий, [Ir(tpy)2(Acac)]. Выход 65%. Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д.
(J, Гц): {Ir(tpy)2} - 8.45 д. (3JHH 5.1; 2H), 7.77 д. (3JHH8.3; 2H), 7.68 дт. (3JHH 7.4, 4JHH 1.4; 2H), 7.42 д. (3JHH 8.3; 2H), 7.07 ддд. (3JHH 6.9, 6.5, 4JHH1.4; 2H), 6.61 д. (3JHH 7.8 ; 2H), 6.04 с. (2H); {Ir(Acac)} - 5.17 c., 1.54 c. (6H).Гексафторофосфатбис[(2-толил-3-идо)пиридин)(изобутилизоцианид)иридий,[Ir(tpy)2(t-BuNC)2]PF6. Выход 30 %. Спектр ЯМР 1Н (СDCl3), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(tpy)2} 8.93 д.
(3JHH 5.6; 2H), 7.97 т. (3JHH 8.0; 2H), 7.90 д. (3JHH 8.0; 2H), 7.50 д. (3JHH 8.0; 2H), 7.41т. (3JHH 6.4; 2H), 6.77 д. (3JHH 7.6; 2H), 6.05 с. (2H); {Ir(t-BuNC)2} - 5.91 с. (2H), 2.04 с.(6H), 1.31 c. (18H).Трифторацетатбис[4-(2-пиридил)(бензальдегид-3-ил)(2,6-диметилфенил-изоцианид)]иридия(III), [Ir(pba)2(XylNC)2]Otf. Выход 45 %. Спектр ЯМР1Н((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Ir(pba)2} - 9.72 с. (2H), 9.50 д. (3JHH 5.4; 2H), 8.62 д.
(3JHH 8.0;2H), 8.38 тд. (3JHH 7.9, 4JHH 1.0; 2H), 8.25 д. (3JHH 8.1; 2H), 7.72 дд. (3JHH 6.4, 6.5; 2H), 7.61дд. (3JHH 8.0, 4JHH 1.2; 2H), 6.71 д. (4JHH 1.2; 2H); {Ir(XylNC)2} – 7.27 м. (4Н), 7.21 м. (4Н),2.34 с. (6H). Спектр ЯМР13С (СD3)2SO, δ, м.д.: {Ir(pba)2} – 193.1(2C), 164.7 (2C), 155.1(2C), 151.9 (2C), 150.1 (2C), 140.4 (2C), 129.3 (2C), 128.1 (2C), 127.0 (2C), 125.5 (2C),122.7 (2C); {Ir(XylNC)2} – 136.2 (2C), 135.2 (4C), 128.1 (4C), 125.7 (2C), 17.5 (4C). ).Спектр ЯМР 19F (СD3)2SO, δ, м.д.: -73.3.Трифторацетатбис[(4-(2-пиридил)(бензальдегид-3-ил))(2,6-диметилфенил-изоцианид)]родия(III), [Rh(pba)2(XylNC)2]Otf.
Выход 65 %. Спектр ЯМР1Н((СD3)2SO), δ, м.д. (J, Гц): {Rh(pba)2} - 9.71 с. (2H), 9.31 д. (3JHH 5.7; 2H), 8.61 д. (3JHH 8.2;2H), 8.39 тд. (3JHH 8.2, 4JHH 1.3; 2H), 8.25 д. (3JHH 8.1; 2H), 7.77 тд. (3JHH 6.1, 4JHH 1.2; 2H),7.62 дд. (3JHH 8.0, 4JHH 1.4; 2H), 6.69 с. (2H); {Ir(XylNC)2} – 7.30 дд. (3JHH 7.3, 7.4; 4Н),7.19 д. (3JHH 7.6; 4Н), 2.05 с. (12H). Спектр ЯМР 13С (СD3)2SO, δ, м.д.: {Ir(pba)2} – 192.9(2CHO), 162.9 (2C), 153.9 (4C), 149.2 (2C), 140.2 (2C), 130.3 (2C), 129.5 (2C), 127.0 (2C),125.3 (2C), 122.6 (2C); {Rh(XylNC)2} – 136.2 (2C), 135.2 (4C), 128.1 (4C), 125.3 (2C), 17.4(4C).115Трифторацетатбис[3-метил-2-циано-3-(4-(пиридин-2-ил)(фенил-3ил)акри-лат)(2,6-диметилфенилизоцианид)]иридия(III), [Ir(ppyCN)2(XylNC)2]Otf.