Диссертация (1150063), страница 20

Файл №1150063 Диссертация (Сочетание изоцианидных лигандов в комплексах палладия(II) с амбидентными N,N- и N,O-нуклеофилами) 20 страницаДиссертация (1150063) страница 202019-06-292019-06-29СтудИзба

Сочетание изоцианидных лигандов в комплексах палладия(II) с амбидентными N,N- и N,O-нуклеофилами

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Регистрация/авторизация

Текст из файла (страница 20)

Веществоне имеет специфичную т.пл. и разлагается при температуре 193 °C.(79, 80%). Вычислено для C21H29N4Cl3OPd: C, 44.54; H, 5.16;N, 9.89. Найдено: C, 44.50; H, 6.18; N, 9.83. ЭСМС + (70 В,MeOH, m/z): вычислено 529.0748 для C21H29N4Cl2OPd+,найдено529.0736[M – Cl]+;вычислено493.0981дляC21H28N4ClOPd+, найдено 493.0984 [M – 2Cl – H]+. ИК-спектр (KBr, некоторыеполосы, см–1): ν(N–H) 3222 (м), ν(C–H) 2933–2856 (м), ν(C≡N) 2232 (с), ν(C=O) 1694(с), ν(N=Cкарбен) 1587 (с). Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.25–2.40 (м, 20H, CH2), 3.95–4.09 (м, 1H, CHNC), 4.50–4.65 (м, 1H, CHNH), 7.08–7.20 (м, 2H, аром.), 7.68–7.78 (м,2H, аром.), 7.96–7.98 (м, 1H, Cкарбен–NH–Cy), 9.07 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH), 9.75 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH). Спектр ЯМР13C{1H} (CDCl3, δ):23.4, 24.8, 25.0, 31.7, 32.0, и 34.3 (CH2), 55.9 (CHNC), 59.4 (CHNH), 118.3 (C≡N),128.3 и 129.4 (CH, аром.), 128.5 и 138.1 (C, аром.), 162.7 (CO), 180.3 (Cкарбен).(80, 90%).

Вычислено для C21H29N5Cl2O3Pd: C, 43.73; H, 5.07; N,12.14. Найдено: C, 43.69; H, 5.08; N, 12.10. ЭСМС+ (70 В,MeOH, m/z): вычислено 540.0988 для C21H29N5ClO3Pd+, найдено540.0974 [M – Cl]+; вычислено 504.1221 для C21H28N5O3Pd+,найдено 504.1230 [M – 2Cl – H]+. ЭСМС– (–70 В, MeOH, m/z): вычислено 574.0610 дляC21H28N5Cl2O3Pd–, найдено 574.0612 [M – H]–. ИК-спектр (KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3345 (м), ν(C–H) 2934–2856 (м), ν(C≡N) 2234 (с), ν(C=O) 1695 (с),ν(N=Cкарбен) 1585 (с), νaс(NO2) 1532 (с), νс(NO2) 1351 (с), δ(C–H аром.) 717 (м). СпектрЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.27–2.34 (м, 20H, CH2), 3.90–4.10 (м, 1H, CHNC), 4.50–4.70 (м, 1H,CHNH), 7.41 (т, 3JH,H = 7.6 Hz, 1H, C5H аром.), 8.00 (д, 3JH,H = 8.4 Hz, 1H, Cкарбен–NH–Cy), 8.06 (д, 3JH,H = 7.6 Hz, 1H, C4H аром.), 8.34 (с, 1H, C2H аром.), 8.41 (д, 3JH,H = 7.6 Hz,1H, C6H аром.), 9.17 (с, 1H, Cкарбен–NH–NH), 10.04 (с, 1H, Cкарбен–NH–NH).

СпектрЯМР 13C{1H} (CDCl3, δ): 23.4, 24.8, 25.0, 31.8, 31.9, 32.0, и 34.4 (CH2), 56.2 (CHNC),12059.8 (CHNH), 117.9 (C≡N), 123.6 (C2H, аром.), 126.3 (C4H, аром.), 129.6 (C5H, аром.),131.4 (C1, аром.), 133.5 (C6H, аром.), 147.9 (C3, аром.), 161.5 (CO), 180.2 (Cкарбен).(81, 81%). Вычислено для C21H29N5Cl2O3Pd: C, 43.73; H, 5.07;N, 12.14. Найдено: C, 43.70; H, 5.18; N, 12.23. ЭСМС+ (70 В,MeOH, m/z): вычислено 540.0988 для C21H29N5ClO3Pd+,найдено540.0977[M – Cl]+;вычислено504.1221дляC21H28N5O3Pd+, найдено 504.1226 [M – 2Cl – H]+. ЭСМС– (–70 В, MeOH, m/z):вычислено 574.0610 для C21H28N5Cl2O3Pd–, найдено 574.0618 [M – H]–.

ИК-спектр(KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3220 (м), ν(C–H) 2930–2856 (м), ν(C≡N)2230 (с), ν(C=O) 1688 (с), ν(N=Cкарбен) 1583 (с), νaс(NO2) 1527 (с), νс(NO2) 1348 (с).Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.25–2.33 (м, 20H, CH2), 3.92–4.10 (м, 1H, CHNC), 4.45–4.70 (м, 1H, CHNH), 7.88–8.41 (м, 5H, аром.

+ Cкарбен–NH–Cy), 9.12 (с, уширенный,1H, Cкарбен–NH–NH), 9.99 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH). Спектр ЯМР 13C{1H}(CDCl3, δ): 23.3, 24.7, 24.8, 31.7, 32.0, и 34.2 (CH2), 56.0 (CHNC), 59.7 (CHNH), 117.9(C≡N), 123.0 и 129.3 (CH, аром.), 135.3 и 149.7 (C, аром.), 161.8 (CO), 179.7 (Cкарбен).(82, 83%). Вычислено для C22H32N4Cl2OPd: C, 48.41; H, 5.91; N,10.26.

Найдено: C, 48.50; H, 6.18; N, 10.33. ЭСМС+ (70 В, MeOH,m/z): вычислено 509.1294 для C22H32N4ClOPd+, найдено 509.1281[M – Cl]+. ЭСМС– (–70 В, MeOH, m/z): вычислено 543.0915 дляC22H31N4Cl2OPd–, найдено 543.0931 [M – H]–. ИК-спектр (KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3226 (м), ν(C–H) 2933–2856 (м), ν(C≡N) 2231 (с), ν(C=O) 1685 (с),ν(N=Cкарбен) 1580 (с). Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.10–2.20 (м, 20H, CH2), 2.54 (с, H,Me), 3.95–4.05 (м, 1H, CHNC), 4.55–4.70 (м, 1H, CHNH), 6.80–7.00 (м, 2H, аром.), 7.55–7.90 (м, 3H, аром. + Cкарбен–NH–Cy), 9.13 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH), 9.66 (с,уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH). Спектр ЯМР13C{1H} (CDCl3, δ): 21.5 (Me), 23.4,24.7, 24.9, 25.0, и 31.7 (CH2), 55.7 (CHNC), 59.0 (CHNH), 118.9 (C≡N), 127.7 и 141.7 (C,аром.), 128.0 и 128.6 (CH, аром.), 164.0 (CO), 179.3 (Cкарбен). Вещество не имеетспецифичную т.пл.

и разлагается при температуре 180 °C.(83, 84%). Вычислено для C23H34N4Cl2O3Pd: C, 46.67; H, 5.79;N, 9.47. Найдено: C, 46.60; H, 5.81; N, 9.43. ЭСМС + (70 В,MeOH, m/z): вычислено 555.1349 для C23H34N4ClO3Pd+,найдено 555.1356 [M – Cl]+. ЭСМС– (–70 В, MeOH, m/z):121вычислено 589.0970 для C23H33N4Cl2O3Pd–, найдено 589.0979 [M – H]–. ИК-спектр(KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3254 (м), ν(C–H) 2936–2857 (м), ν(C≡N)2236 (с), ν(C=O) 1686 (с), ν(N=Cкарбен) 1598 (с). Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.27–2.33(м, 20H, CH2), 3.85 (с, 3H) и 3.91 (с, 3H, Me), 3.95–4.05 (м, 1H, CHNC), 4.55–4.65 (м,1H, CHNH), 6.56–6.58 (м, 1H) и 7.30–7.45 (м, 2H, аром.), 7.91–7.96 (м, 1H, Cкарбен–NH–Cy), 9.15 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH), 9.64 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH). Спектр ЯМР13C{1H} (CDCl3, δ): 23.6, 24.6, 24.7, 24.8, 25.0, и 31.2 (CH 2),55.7 и 55.8 (Me), 56.7 (CHNC), 59.0 (CHNH), 109.7, 110.5, и 121.9 (CH, аром.), 118.8(C≡N), 122.6, 147.8, и 151.5 (C, аром.), 163.0 (CO), 180.6 (Cкарбен).(84, 80%).

Вычислено для C25H32N4Cl2OPd: C, 51.60; H, 5.54; N,9.63. Найдено: C, 51.70; H, 5.50; N, 9.63. ЭСМС+ (70 В, MeOH,m/z): вычислено 545.1294 для C25H32N4ClOPd+, найдено 545.1310[M – Cl]+, вычислено 509.1527 для C25H31N4OPd+, найдено 509.1533[M – 2Cl – H]+. ЭСМС– (–70 В, MeOH, m/z): вычислено 579.0915 для C25H31N4Cl2OPd–,найдено 579.0929 [M – H]–. ИК-спектр (KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3237(м), ν(C–H) 2932–2855 (м), ν(C≡N) 2232 (с), ν(C=O) 1686 (с), ν(N=Cкарбен) 1580 (с), δ(C–H аром.) 782 (м).

Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.13–2.35 (м, 20H, CH2), 3.93–4.05 (м, 1H,CHNC), 4.60–4.75 (м, 1H, CHNH), 7.00–7.60 (м, 5H, аром.), 7.80–8.40 (м, 3H, аром. +Cкарбен–NH–Cy), 9.30 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH), 9.80 (с, уширенный, 1H,Cкарбен–NH–NH). Спектр ЯМР13C{1H} (CDCl3, δ): 23.9, 24.6, 24.8, 25.0, 31.8, и 34.5(CH2), 56.1 (CHNC), 59.3 (CHNH), 118.2 (C≡N), 124.6, 125.5, 126.5, 127.2, 128.2, и 131.6(CH, аром.), 130.3 и 133.1 (C, аром.), 165.5 (CO); 182.3 (Cкарбен).(85, 93%). Вычислено для C19H28N4Cl2O2Pd: C, 43.74; H, 5.41; N,10.74.

Найдено: C, 43.70; H, 5.38; N, 10.03. ЭСМС+ (70 В, MeOH,m/z): вычислено 485.0930 для C19H28N4ClO2Pd+, найдено 485.0938[M – Cl]+; вычислено 449.1163 для C19H27N4O2Pd+, найдено449.1172 [M – 2Cl – H]+. ИК-спектр (KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3222(м), ν(C–H) 2933–2856 (м), ν(C≡N) 2232 (с), ν(C=O) 1685 (с), ν(N=C карбен) 1587 (с),δ(C–H аром.) 762 (м). Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.13–2.16 (м, 20H, CH2), 3.95–4.05(м, 1H, CHNC), 4.50–4.62 (м, 1H, NHCH), 6.30–6.37 (м, 1H, аром.), 7.25–7.28 (м, 1H,аром.), 7.34–7.52 (м, 2H, аром.

+ Cкарбен–NH–Cy), 9.38 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH), 9.59 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH). Спектр ЯМР 13C{1H} (CDCl3, δ):12223.3, 24.7, 24.9, 25.0, и 31.8 (CH2), 55.7 (CHNC), 59.3 (CHNH), 111.5, 116.2, и 145.5(CH, аром.), 118.5 (C≡N), 144.7 (C, аром.), 156.4 (CO), 179.3 (Cкарбен). Вещество неимеет специфичную т.пл. и разлагается при температуре 190 °C.(86, 80%). Вычислено для C21H36N4Cl2OPd: C, 46.89; H, 6.75; N,10.42. Найдено: C, 46.88; H, 6.78; N, 10.43 ЭСМС+ (70 В, MeOH,m/z): вычислено 501.1607 для C21H36N4ClOPd+, найдено 501.1619[M – Cl]+; вычислено 465.1840 для C21H35N4OPd+, найдено465.1851 [M – 2Cl – H]+.

ИК-спектр (KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3244 (м),ν(C–H) 2933–2856 (м), ν(C≡N) 2232 (с), ν(C=O) 1685 (с), ν(N=Cкарбен) 1587 (с). СпектрЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.26–2.50 (м, 31H, CH, CH2), 3.85–3.95 (м, 1H, CHNC), 4.45–4.55(м, 1H, CHNH), 7.40–8.20 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–Cy), 8.90 (с, уширенный,1H, Cкарбен–NH–NH), 9.20 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH).

Спектр ЯМР 13C{1H}(CDCl3, δ): 23.3, 24.6, 24.7, 24.9, 25.3, 25.0, 29.0, и 31.7 (CH 2), 42.6 (CHCO), 55.6(CHNC), 58.8 (CHNH), 118.7 (C≡N), 173.6 (CO), 178.0 (Cкарбен).(87, 86%). Вычислено для C22H31N5Cl2O3Pd: C, 44.72; H, 5.29; N,11.85. Найдено: C, 44.70; H, 5.31; N, 11.83. ЭСМС + (70 В, MeOH,m/z): вычислено 590.0912 для C22H32N5Cl2O3Pd+, найдено590.0922 [M + H]+; вычислено 554.1145 для C22H31N5ClO3Pd+,найдено 554.1154 [M – Cl]+. ИК-спектр (KBr, некоторые полосы, см–1): ν(N–H) 3220(м), ν(C–H) 2930–2856 (м), ν(C≡N) 2234 (с), ν(C=O) 1703 (с), ν(N=Cкарбен) 1585 (с),νaс(NO2) 1521 (с), νс(NO2) 1345 (с). Спектр ЯМР 1H (CDCl3, δ): 1.16–1.95 (м, 20H,CH2), 3.45–3.95 (м, 3H, CH2 + CHNC), 4.25–4.53 (м, 1H, CHNH), 7.50 (д, 3JH,H = 8.2 Hz,2H, аром.), 7.55–7.65 (м, 1H, Cкарбен–NH–Cy), 8.07 (д, 3JH,H = 8.2 Hz, 2H, аром.), 8.93 (с,уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH), 9.84 (с, уширенный, 1H, Cкарбен–NH–NH).

СпектрЯМР 13C{1H} (CDCl3, δ): 23.0, 24.5, 24.7, 24.9, 31.7, и 40.1 (CH2), 55.6 (CHNC), 59.4(CHNH), 123.4 и 130.5 (CH аром.), 141.7 и 147.0 (C, аром.), 167.7 (CO), 177.5 (Cкарбен);сигнал изоцианидного атома углерода не обнаруживается.(88, 81%). Вычислено для C25H34N5Cl2FO2Pd: C, 47.44; H,5.41; N, 11.07. Найдено: C, 47.42; H, 5.38; N, 11.03.ЭСМС+ (70 В, MeOH, m/z): вычислено 596.1414 дляC25H34N5ClFO2Pd+, найдено 596.1429 [M – Cl]+. ЭСМС– (–70 В, MeOH, m/z): вычислено 630.1036 для C25H33N5Cl2FO2Pd– найдено 630.1058123[M – H]–.

Характеристики

Тип файла

PDF-файл

Размер

6,19 Mb

Материал

Сочетание изоцианидных лигандов в комплексах палладия(II) с амбидентными N,N- и N,O-нуклеофилами

Тип материала

Кандидатская диссертация

Предмет

Химия

Высшее учебное заведение

СПбГУ

Список файлов диссертации

sochetanie-izocianidnyh-ligandov-v-kompleksah-palladijaii-s-ambidentnymi-nn-i-no-nukleofilami.rar

Сочетание изоцианидных лигандов в комплексах палладия(II) с амбидентными N,N- и N,O-нуклеофилами

Автореферат.pdf

Диссертация.PDF

Прочти меня!!!.txt

Поделитесь ссылкой:

Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.

Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.

Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.

Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.

Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.

Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.

Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.

Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.

Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.

Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.

Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.

Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.