Диссертация (1141392), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Методика и результаты испытанияприведены в разделе 5.3.1. «ГХ анализ эфирного масла герани на ПИД методом внешнегостандарта» и в таблицах 16, 17 и рисунке 21 данной диссертационной работы.Результаты испытаний по стандартизации в таблице 12 подтвердили соответствиекачества исследуемого ЭМ герани требованиям ОФС 1.5.2.001.15 «Эфирные масла» ГФ XIIIиздания.ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 41. С учетом разработанного методического подхода было подтверждено качество лечебнопрофилактических добавок, используемых при производстве зубных паст и ополаскивателей дляполости рта «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы», путем идентификациирепрезентативных компонентов / специфичных веществ-маркеров и последующего сравнения ихс аналогичными веществами-маркерами фармакопейных видов эфирномасличного ЛРС: дляводно-спиртового экстракта листьев шалфея эти вещества представлены борнилацетатом,85борнеолом и туойнами, для водно-спиртового экстракта цветков ромашки – фарнезеном ибисаболол оксидом А.2.
В результате анализа ЭМ герани в рамках стандартизации по ОФС 1.5.2.001.15 «Эфирныемасла» ГФ XIII издания было подтверждено его качество путем идентификации такихрепрезентативных компонентов, как цитронеллол, гераниол, нераль и гераниаль, массовые долипоследних составляют 35,12 %, 18,70 %, 11,05 %, 5,73 %, соответственно.3. Среди всех веществ ЭМ герани были выделены несколько основных соединений,преобладающихвколичественномвыражениииоказывающихпрофилактическое/терапевтическое действие.
Наличие цитронеллола и гераниола, как основныхвеществ-маркеров, является показателем подлинности эфирного масла герани, как при оценкекачества самого масла, так и в составе продукции профилактического/терапевтическогоназначения. Количественное определение гераниола может служить мерой количественнойоценки качества продукции на его основе.4. Разработаныметодикиидентификации репрезентативных компонентовлечебно-профилактических добавок в составе зубных паст и ополаскивателей для полости рта,содержащих водно-спиртовые экстракты цветков ромашки, листьев шалфея и ЭМ герани.5. Разработаны методики подтверждения качества ЭМ герани согласно требованиям иметодикам ОФС.1.5.2.0001.15 «Эфирные масла» ГФ XIII издания (на основе результатовисследований ЭМ герани, используемого при производстве профилактических зубных паст иополаскивателей для полости рта «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы»).86ГЛАВА 5. КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СРЕДСТВГИГИЕНЫ ПОЛОСТИ РТАВ рамках совершенствования НД на СГПР качественный анализ зубной пасты иополаскивателя для полости рта «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы»,содержащих водно-спиртовые экстракты цветков ромашки, листьев шалфея и ЭМ герани,соответствуетидентификациипоказателя«Репрезентативныекомпонентылечебно-профилактических добавок» в разработанном методическом подходе, а количественный анализ– определению показателя «Массовая доля характерного компонента».Качественный анализ ополаскивателя для полости рта «SPLAT (СПЛАТ) Medical5.1.Herbs / Лечебные травы»Испытуемый раствор5 мл спирта этилового 95% помещали в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью25мл, добавляли 5 мл ополаскивателя «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы»,Полученный раствор фильтровали через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мли доводили объем фильтрата растворителем до метки.
После чего хроматографировали аликвоту(1 мкл) полученного извлечения. Для получения статистически достоверных данных проводилипятикратное испытание.Растворстандартногообразцагераниоладляпроверкипригодностихроматографической системы: см. аналогичную методику для эфирного масла герани.Последовательно хроматографировали 1 мкл раствора стандартного образца ииспытуемого раствора. Получали не менее 5 хроматограмм каждого раствора в соответствии срисунком 14.На приведенных ниже таблице 13 и рисунке 14 отображены1.наиболее важные и основные репрезентативные компоненты трех лечебно-профилактических добавок в составе ополаскивателя «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs /Лечебные травы»:водно-спиртового экстракта цветков ромашки: фарнезен;водно-спиртового экстракта листьев шалфея: α-пинен, камфора, борнеол иборнилацетат.эфирного масла герани: цитронеллол, гераниол.2.Согласно результатам эксперимента, самые интенсивные пики (пики с наибольшейплощадью) приходятся на четыре основные вещества: цимол, борнеол, камфору, терпинен,лимонен, цитронеллол, доли которых составляют 52%, 22%, 5%, 4%, 3%, 2%, соответственно.87Таблица 13 – Химический состав извлечения из ополаскивателя для полости рта «SPLAT(СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы»№Время,КомпонентВысота,Площадь,Высота,Площадь,Ширин,минмвмв*мин%%сек12,2419,2864,28531,98467,56246,7622,38α-пинен4,8380,19250,49790,33972,3232,67Бета-Пинен10,1850,33571,04810,59242,1243,03Лимонен34,4821,39463,54842,46107,1653,09Цимол587,69529,715160,476552,43912,5263,34Терпинен27,6922,16792,84963,82574,4873,667,2220,23630,74320,41702,9684,4672,1762,78427,42734,91349,1694,6234,4671,49103,54682,63132,80104,71Борнеол135,63612,391213,957521,86723,48115,44Цитронеллол17,5080,81331,80161,43534,40125,80Фарнезен1,7510,05590,18020,09862,92135,91Гераниол7,4560,28770,76730,50771,92146,69Борнилацетат11,3800,51521,17100,90914,44971,77456,6659100,0000 100,0000Камфора6,76Рисунок 14 – Хроматограмма извлечения из ополаскивателя «SPLAT (СПЛАТ) MedicalHerbs / Лечебные травы»88Наличие лечебно-профилактических добавок в составе ополаскивателя «SPLAT (СПЛАТ)MedicalHerbs/Лечебныетравы»экспериментальноподтвержденоприсутствиемрепрезентативных компонентов/специфичных веществ-маркеров для ЛРС (цветков ромашкиаптечной, листьев шалфея лекарственного) и продуктов его переработки (эфирного масла герани)веществ.5.2.Качественный анализ зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебныетравы»ГХ анализ5.2.1.Качественный ГХ анализ зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебныетравы» проводили с по следующей методике:Испытуемый раствор: см.
методику пробоподготовки для проведения ГХ анализа сПИД.Растворстандартногообразцагераниоладляпроверкипригодностихроматографической системы: см. аналогичную методику для эфирного масла герани.На приведенных ниже таблице 14 и рисунке 15 отображены наиболее важные и основныерепрезентативные компоненты хроматографического профиля зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ)Medical Herbs / Лечебные травы»: гераниол и цитронеллол. Согласно результатамэксперимента, самые интенсивные пики (пики с наибольшей площадью) приходятся на четыреосновные вещества: цитронеллол, гераниол, цимол и камфора, доли которых составляют 76,82%,3,23%, 11,81%, 6,26%, соответственно.Таблица 14 – Химический состав извлечения из зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) MedicalHerbs / Лечебные травы» по данным ГХ анализа№Время,КомпонентминВысота,Площадь,Высота,Площадь,Ширин,мвмв*мин%%сек12,37Альфа-Пинен3,5280,08110,60050,31532,3222,66Бета-Пинен3,7480,11850,63800,46092,9633,07Цимол127,7723,037521,751111,81291,6043,29Цинеол0,8270,02350,14080,09152,9653,66Терпинен1,2930,03450,22010,13432,3664,47Камфора48,6141,61028,27586,26202,2074,74Цитронеллол390,92619,755166,548976,82813,5685,51Гераниол5,7430,83000,97773,22787,5295,83Гераниаль2,7530,12820,46870,49863,04106,10Нераль2,2230,09480,37850,36863,2089587,42725,7133100,0000 100,0000Рисунок 15 – Хроматограмма извлечения из зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs/ Лечебные травы» (метод ГХ анализа на ПИД)5.2.2.ГХ-МС анализКачественный ГХ-МС анализ зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебныетравы» проводили с по следующей методике:Испытуемый раствор: см.
методику пробоподготовки для проведения ГХ-МС анализабез использования внутреннего стандарта.Согласно результатам анализа, отраженным в таблице 15 и рисунке 16, самыеинтенсивные пики (пики с наибольшей площадью) приходятся на ментол, его изомеры,эвкалиптол, а также значимые величины имеют пики цитронеллола, гераниола.Таблица 15 – Химический состав зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебныетравы» по данным ГХ-МС анализа№ пика наКомпонентхроматограммеВремя удерживания,Площадь, %сек111S-à-пинен288,40,1814камфен299,30,0717á-фелландрен312,30,0119á-пинен **316,10,1421á-мирцен **3200,0423á-фелландрен331,70,019031цимол341,40,1727лимонен344,70,3729эвкалиптол347,210,2532á-фелландрен360,10,0935цис-линалоол оксид366,80,04374-карен375,10,0338линалил изобутират380,10,1241терпинен383,40,0448L- Пинокарвеол405,60,0449изопулегол407,90,2750камфора408,71,0551ментон411,44,62523,6-диметил-4,5,6,7-415,20,04416,14,244182,57тетрагидро-1-бензофуран53изомер ментона55(1S,2R,5R)-(+)-изоментол59ментол422,552,0663изомер (1S,2R,5R)-(+)-428,21,88изоментола64p-мент -1-ен-8-ол429,81,6965p-аллиланизол430,31,6171(R)-(+)-á-цитронеллол440,72,3474пулегон450,30,4478гераниол451,90,1579(+)-карвон452,50,0582пиперитон457,60,3288p-аллиланизол470,55,2389Ментилацетат470,72,6791Ментилацетат478,90,0194камфен495,40,1099à-бурбонен515,40,08103копаен529,10,04104аромадендрен530,60,21107метилпарабен538,56,3091à- кубебен1125540,75Рисунок 16 – Хроматограмма зубной пасты «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебныетравы» методом ГХ-МС5.3.Количественное определение гераниола в эфирном масле герани и средствахгигиены полости ртаКоличественное содержание преобладающих и/или специфичных компонентов висследуемом образце для ГХ-анализа методом внешнего стандарта рассчитывают по формуле(рисунок 15):SX = So ∙стmстVстV∙ mo ∙ 100%, гдеoРисунок 17So – площадь пика на хроматограмме испытуемого раствора (мв*мин);Sст – площадь пика на хроматограмме стандартного раствора (мв*мин);mo – навеска испытуемого образца (г);mст – навеска стандартного образца (г);Vo – объем разведения испытуемого образца (мл);Vcт – объем разведения стандартного образца (мл).По этой формуле рассчитывали процентное содержание основного действующеговещетства гераниола в эфирном масле герани.
Процентное содержание гераниола в извлечениииз зубной пасты компании SPLAT «Лечебные травы» рассчитыволи по аналогичной формуле снебольшим изменением (рисунок 16):X=So mст Vo∙∙∙ 100% ∙ 1000Sст Vст moРисунок 18Количественное содержание преобладающих и/или специфичных компонентов висследуемом образце для ГХ-МС анализа методом внутреннего стандарта рассчитывают поформуле (рисунок 17):92 = RF ∙So ст ∙∙, гдеSст ст Рисунок 19M – количество анализируемого соединения в пробе;So – площадь хроматографического пика испытуемого раствора;Sст – площадь хроматографического пика внутреннего стандарта;Mст – количество введенного внутреннего стандарта;RF – фактор отклика;Фактор отклика рассчитывают по следующей формуле (рисунок 18): =ст ∙о ∙ст, гдеРисунок 20So – площадь хроматографического пика стандартного образца (гераниола) в рабочемградуировочном растворе;Sст – площадь хроматографического пика внутреннего стандарта (фенантрена) в рабочемградуировочном растворе;Мo – массовая доля гераниола в основном градуировочном растворе;Мст – массовая доля фенантрена в рабочем градуировочном растворе.Рабочий градуировочный раствор и испытуемый раствор вводят по 3 раза каждый.Площадь под соответствующим пиком определяют интегрированием, а для расчета используютсреднее арифметическое значение.5.3.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
