Диссертация (1141392), страница 19
Текст из файла (страница 19)
Так как не существует двух различных соединений, имеющих одинаковый массспектр,тоегоданныеиспользовалиспектрометрического анализа.припроведениикачественногохроматомасс-79Рисунок 11 – Хроматограмма эфирного масла герани, предназначенного для введения всостав зубной пасты и ополаскивателя «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы»методом ГХ-МСРисунока)12–библиотечныйМасс-спектрымасс-спектрнавершинецитронеллола;б)хроматографическогоиндивидуальныйпика:масс-спектрцитронеллола (без учета фона); в) индивидуальный масс-спектр гераниола (с учетом фона)Рисунок13–Масс-спектрынавершинехроматографическогопика:а) библиотечный масс-спектр гераниола; б) индивидуальный масс-спектр гераниола (безучета фона); в) индивидуальный масс-спектр гераниола (с учетом фона)80Таблица 11 – Химический состав эфирного масла герани по данным ГХ-МС анализа№№ пика наКомпонентВремя удерживания,хроматограммесек1151S-à-пинен287,6223á-мирцен319,6334цимол341,4435лимонен344,7537эвкалиптол347,2650терпинен383,4753транс- розеноксид386,3858968395ментон10 71411,2416,311 78L-(-)-ментол427,212 80метиловый эфир хавикола430,213 85(+)-изоментол442,514 87цитронеллол440,715 89гераниол453,316 10117 114472,7à- кубебен18 118497,8504,719 121копаен511,220 123à-бурбонен515,421 133аромадендрен530,622 136537,223 141540,824 146цис-à- бисаболен25 149544,6546,626 155гермакрен Д553,927 167кадинен565,64.3.3.Стандартизация по ОФС.1.5.2.0001.15 «Эфирные масла» ГФ XIII изданияЭфирные масла стандартизуют по следующим показателям качества: «Описание»,«Подлинность», «Растворимость», «Спирт этиловый», «Жирные и минеральные масла», в том81числеосмолившиесявещества,«Вода»,«Температуразатвердевания»,«Плотность»,«Оптическое вращение», «Показатель преломления», «Кислотное число», «Объем содержимогоупаковки», «Микробиологическая чистота», «Количественное определение» [39].Испытания проводились согласно требованиям и методикам ОФС.1.5.2.0001.15«Эфирные масла» ГФ XIII издания.
Результаты представлены в таблице 12.Описание.Определение цвета и прозрачности: 10 мл ЭМ герани помещали в цилиндр из прозрачногобесцветного стекла диаметром 3см, наблюдая перпендикулярно оси цилиндра в проходящемрассеянном дневном свете.Определение запаха: около 0,1 мл (2 капли) ЭМ герани наносили на полоскуфильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало краябумаги, и оценивали запах через каждые 15 мин.
в течение 1 часа [39].Таблица 12 – Результаты стандартизации ЭМ герани по ГФ XIII издания№Показатели качестваОбщаяРезультаты испытаний ЭМфармакопейнаягеранистатьяГФXIIIиздания (ОФС)1ОписаниеОФС.1.5.2.0001.15Подвижная«Эфирные масла»жидкость ярко-желтого цветаспрозрачнаясильнымприятнымсвоеобразнымзапахом,напоминающимароматкамфоры2ПодлинностьОФС.1.2.1.2.0004.15.гераниол,цитронеллол,«Газоваянераль, гераниальхроматография»3РастворимостьОФС.1.5.2.0001.15растворимо в 2,5 мл спирта«Эфирные масла»этилового95%;растворимо в 1,10 мл эфирадиэтилового;4ОФС.1.5.2.0001.15Спирт этиловыйне обнаружен«Эфирные масла»5Жирные и минеральные ОФС.1.5.2.0001.15Испарение с фильтровальнойчисле «Эфирные масла»бумаги в срок менее 24 ч безмасла»,втомосмолившиеся веществаостатка8267Остаток эфирного масла ОФС.1.5.2.0001.15после выпаривания«Эфирные масла»ВодаОФС.1.5.2.0001.150,004%не обнаружена«Эфирные масла»8ТемператураОФС.1.2.1.0012.15затвердевания«Температуране выше – 12 ºСзатвердевания»9ПлотностьОФС.1.2.1.0014.150,8950 г/см3«Плотность»10Оптическое вращениеОФС.1.2.1.0018.15α20D = -9,20º×мл ×дм-1×г-1«Поляриметрия»11Показатель преломления ОФС.1.2.1.0017.15n20D = 1,4675«Рефрактометрия»12Кислотное числоОФС.1.5.2.0001.152,31 мг КОН на 1 г ЭМ«Эфирные масла»13Перекисное числоОФС.1.2.3.0007.15Ip = 1,13 ммоль«Перекисное число»14КоличественноеОФС.1.2.1.2.0004.15.Содержание гераниола в ЭМопределение«Газоваягерани 15,75±0,5369г/100гхроматография»Подлинность.Определение проводили методом газовой хроматографии согласно ОФС.1.2.1.2.0004.15.«Газовая хроматография» [33], используя относительные времена удерживания отдельныхпреобладающих и специфических компонентов (гераниол, цитронеллол, нераль, гераниаль).Методика и результаты испытания приведены в разделе 4.3.1.
«ГХ анализ» даннойдиссертационной работы, таблице 10.Растворимость.Определение растворимости в спирте этиловом 95%: 1 г ЭМ герани помещали в цилиндрвместимостью 30 мл с притертой пробкой. Термостатировали образец при (20±2) °C. В бюреткувместимостью 25 мл помещали спирт этиловый 95%. Прибавляли спирт порциями по 0,1 мл причастом интенсивном перемешивании до момента полного растворения.
2,5 мл спиртаизрасходовали для получения прозрачного раствора с 1 г ЭМ герани. Затем продолжалиприбавлять спирт порциями по 0,5 мл при интенсивном перемешивании до тех пор, пока общийобъем добавленного спирта не был равным 20 мл. Мутность и опалесценция отсутствовали.Раствор становился более жидким за счет растворения масла в растворителе [39].83Определение растворимости в эфире диэтиловом: 1 г ЭМ герани помещали в цилиндрвместимостью 30 мл с притертой пробкой. Термостатировали образец при (20±2) °C. В бюреткувместимостью 25 мл помещали эфир диэтиловый. Прибавляли эфир порциями по 0,1 мл причастом интенсивном перемешивании до момента полного растворения.
1,10 мл эфираизрасходовали для получения прозрачного раствора с 1 г ЭМ герани. Затем продолжалиприбавлять эфир порциями по 0,5 мл при интенсивном перемешивании до тех пор, пока общийобъем добавленного эфира не был равным 20 мл. Мутность и опалесценция отсутствовали [39].Определение растворимости в воде: 1 г ЭМ герани помещали в плоскодонную колбувместимостью 100 мл с притертой пробкой и добавляли 100 мл воды. На поверхности водыприсутствовали пятна ЭМ герани.1 г ЭМ герани помещали в плоскодонную колбу вместимостью 1000 мл с притертойпробкой и добавляли 1000 мл воды. При рассмотрении в проходящем свете не было заметнокапель ЭМ герани на поверхности воды [39].Спирт этиловый.2 капли ЭМ герани наносили на воду, налитую на часовое стекло, и помутнения вокругкапель масла на черном фоне не наблюдали [39].Жирные и минеральные масла», в том числе осмолившиеся вещества.0,05 мл испытуемого ЭМ помещали на фильтровальную бумагу.
Пятно масла испарилосьс бумаги полностью в срок менее 24 часов без оставления следа [39].Остаток эфирного масла после выпаривания.Около 5 г (точная навеска) ЭМ герани помещали в предварительно взвешеннуювыпарительную чашку диаметром 7 см. Чашку нагревали на кипящей водяной бане привыключенной вентиляции в течение 60 мин. Охлаждали в эксикаторе над кальцием хлоридомбезводным и взвешивали. Уровень воды в бане находился на 15 мм ниже дна выпарительнойчашки [39].Вода.0,5 мл ЭМ герани смешивали с 10 мл петролейного эфира. Образовался истинныйпрозрачный раствор [39].Температура затвердевания.Испытание проводили в соответствии с ОФС.1.2.1.0012.15 «Температура затвердевания»[28], методики 2 в приборе Жукова.Плотность.Испытание проводили в соответствии с ОФС.1.2.1.0014.15 «Плотность» [29], методом 4.Оптическое вращение.Испытание проводили в соответствии с ОФС.1.2.1.0018.15 «Поляриметрия» [31].84Показатель преломления.Испытание проводили в соответствии с ОФС.1.2.1.0017.15 «Рефрактометрия» [30].Кислотное число.Испытание проводили в соответствии с ОФС.1.5.2.0001.15 «Эфирные масла» [39].
1 г(точная навеска) ЭМ герани растворили в 5 мл спирта, предварительного нейтрализованного пофенолфталеину. Обнаружено, что 2,31 мг калия гидроксида потребовалось для нейтрализациисвободных кислот, содержащихся в 1 г ЭМ герани.Перекисное число.Испытание проводили в соответствии с ОФС.1.2.3.0007.15 «Перекисное число» [34],метод I. Около 1,0 г (точная навеска) ЭМ герани помещали в коническую колбу с притертойпробкой вместимостью 50 мл. Прибавляли 6 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа(3:2), встряхивали до растворения ЭМ герани, прибавляли 0,1 мл насыщенного раствора калияйодида и закрывали колбу пробкой.
Встряхивали точно в течение 1 мин, прибавляли 6 мл водыи титровали натрия тиосульфата раствором 0,01 М, прибавляя титрант медленно при постоянномэнергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавили 1 мл растворакрахмала и продолжали титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.Объем натрия тиосульфата раствора 0,01 М, израсходованного на титрование, составил 11,40 мл.Проводили контрольный опыт в тех же условиях.Количественное определение.Определение проводили методом газовой хроматографии согласно ОФС.1.2.1.2.0004.15.«Газовая хроматография» [33], используя относительное время удерживания отдельногопреобладающего и специфического компонента гераниола.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
