Диссертация (1141267), страница 15
Текст из файла (страница 15)
–определение метод спектрофотометрЧисловыеФруктозанов и фруктозидов не менее 10,0%, влажность не более 15,0показатели%, золы общей не более 25,0%, золы нерастворимой в 10% растворекислоты хлористоводородной не более 15,0%, органические примеси неболее 0,5%, минеральные примеси не более 1,0% клубней пожелтевшихна изломе не более 5 %, остатков стеблей и других частей растения неболее 5%ТяжелыеОФС 42-0059-07Не более 0,01%металлыРадионукДолжны выдерживать требования ОФС 42-0011-03 «Определениелидысодержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье илекарственных растительных препаратов»МикробиологическаяОФС 42-0067-07Категория 3АчистотаУпаковкаВ соответствии с ГОСТ 17768-90.
В ящики с отверстиями в боковыхстенках и крышках по 0,5 кг неттоМаркировка Маркировка транспортной тары в соответствии с ГОСТ 14192-96.Продукция прошла радиологический контроль Сан ПиН 2.3.2560 -96ХранениеВ соответствие с ГОСТ 6077-80 и ГФХΙ вып.1. в сухом защищенном отсвете местеСрок2 годгодностиРезультаты по хранению сухого сырья топинамбура представлены в табл.1794Таблица 17Показатели качества клубней топинамбура в процессе хранения№п/п1234НаименованиеСодержаниефруктозанов ифруктозидовВлажностьТребования покачеству по ФСНе менее 10,0%Не более 15,0%Зала общаяНе более 25,0%Зола нерастворимаяв 10 % кислотыхлористоводороднойНе более 15,0%Номер образца12345123451234512345В моментизготовления ,%17,72±0,3623,58±0,3220,15±0,2917,55±0,3717,10±0,4112,31±0,2910,33±0,1912,37±0,2211,09±0,2513,79±0,339,02±0,2623,09±0,4214,28±0,1912,63±0,3816,20±0,249,96±0,1910,69±0,106,59±0,215,31±0,3611,53±0,551год17,70±0,3123,53±0,2720,11±0,2117,43±0,2617,00±0,3612,30±0,2310,31±0,1512,35±0,2811,08±0,2813,74±0,299,00±0,2623,01±0,3914,18±0,2912,60±0,2816,13±0,299,95±0,1710,65±0,96,60±0,195,30±0,2610,50±0,512года17,70±0,3623,52±0,1920,10±0,1617,41±0,1817,07±0,2612,30±0,1910,30±0,1912,33±0,1911,0±0,2513,71±0,309,01±0,2523,0±0,4214,15±0,2712,59±0,1816,11±0,309,95±0,1910,63±0,106,57±0,255,30±0,3010,50±0,532,5 года17,67±0,4023,51±0,3620,07±0,1517,40±0,1717,05±0,3612,29±0,2910,28±0,1212,30±0,2411,01±0,2513,69±0,199,00±0,1922,98±0,2814,14±0,1912,59±0,3816,04±0,249,94±0,2010,61±0,156,55±0,115,29±0,2810,49±0,40Примечание: 1.Сырье хранилось в условиях и упаковке,предусмотренных проектом ФС.2.
Внешний вид сырья изменился незначительнои удовлетворял требованиям проекта ФС.95ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 31. Установлены анатомо – диагностические признаки цельного сырьятопинамбура. На поперечном срезе ясно видны узкая поровая часть иширокий центральный цилиндр. Наружный слой состоит из несколькихрядов опробовавших клеток периодермы желтовато – бурого цвета.
Клетки споверхности неправильной формы с равными краями 41 – 167 мкм, шириной41 – 100 мкм. Перидерма переходит в кору. Кора состоит из паренхимныхклеток почти округлой формы с тонкими стенками. На границе первичнойкоры и центрального осевого цилиндра образуется кольцо сосудисто –волокнистых пучков.2. Центральный цилиндр отделен от коры слабо различимойэндодермой.
Линия камбии более - менее четкая, камбий многорядный.Проводящие пучки коллатеральные скрытые с выраженным камбием.Флоенная часть пучка состоит из лубяной паренхимы. Ксилема включаетспиральные, лестничные и сетчатые сосуды диаметром 16 - 42 мкм.
Широкаясердцевина состоит из паренхимных клеток четырехугольной, вертикальной,прямоугольно – вертикальной формы с ровными краями. В сердцевиневстречаются отдельные сосуды и их группы.3. Установлен, что клубни топинамбура имеет разнообразный набораминокислот и высокий процент их содержания от 4,83 до 6,14%.Преобладающимиаминокислотамивовсехобразцахявляются:аспарагиновая кислота от 9 до 14%, глютаминовая кислота от 12 до 18%),содержание пролина от 7 до 13% от общего содержания аминокислот.6. Качественный состав свободных сахаров в клубнях топинамбурапредставлен фруктозой, глюкозой и сахарозой. Количественное содержаниесвободных сахаров в клубнях топинамбура колеблется в следующих пределах:фруктозы от 0,49 до 0,55%, глюкозы от 0,48 до 0,57%; сахарозы от 2,99 до 3,51%.4.
Качественный состав связанных сахаров представлен 5 сахарами:маннозой, глюкозой, ксилозой, галактозой и арабинозой. Количественное96содержание маннозы колеблется от 0,003 до 0,007%, глюкозы от 2,98 до3,13%, ксилозы от 0,43 до 0,51%, галактозы от 0,43 до 0,47%, арабинозы от0,13 до 0,19%.5. Количественное определение дубильных веществ проводиликлассическим, фармакопейным перманганатомическим методом.
Содержаниедубильных веществ в клубнях от 0,34 до 0,81%.6.Разработаныметодикиидентификациииколичественногоопределения в клубнях методом ТСХ на пластинках « Сорбфил - ПТСХ-АФА-УФ» в системе растворителей изопропанол – вода (4:1). Детектирующийрастворы 20% спиртовым раствором тимола и разведенная серная кислота.Идентифицировано 2 соединения: инулин и фруктоза. Методикаспектрофотометрического определения плисахаридов, основана на реакцииполисахаридов с резорцином в кислой среде.
Установленное содержаниесуммы фруктозанов и фруктозидов в клубнях не менее 10%.7.Разработаныметодикиидентификациииколичественногоопределения сапонинов в клубнях топинамбура. Идентификацию проведенометодом ТСХ на пластинках «Сорбфил- ПТСХ-АФ-А-УФ» в системерастворителей н – бутанол – уксусная ледяная – вода (5:1:4). Зоны адсорбциивыявлено 10% раствором серной кислоты в 40%этаноле. В основу методикиколичественногоопределенияположенаспособностьсапониновобразовывать окрашивание с кислотой серной концентрированной смаксимумом поглощения 325 нм.
Содержание сапонинов в клубняхтопинамбура колеблется от 10 до 23%.97ГЛАВА 4. ПОЛУЧЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯГОМЕОПАТИЧЕСКОЙ МАТРИЧНОЙ НАСТОЙКИ ИЗСВЕЖИХ КЛУБНЕЙ ТОПИНАМБУРА4.1. Разработка показателей качества и стандартизация свежихклубней топинамбураНа территории РФ монопрепараты из сырья топинамбура былиразрешены к применению в гомеопатии приказом МЗ РФ № 335 от 29.11.95 г.Однако,всвязисизменившимисяправиламирегистрациигомеопатических монопрепаратов, начиная с 2000 г, они вносятся вГосударственный реестр (ГР) лекарственных средств (ЛС) только приналичиинормативнойдокументации(НД)наисходнуюсырьеигомеопатическую матричную настойку (ГМН). На сегодняшний день проектфармакопейной статьи (ФС) на свежесобранное сырье топинамбура и проект(ФС) на ГМН из него отсутствует, что обуславливает необходимостьразработки данных нормативных документов.Настоящие проекты ФС (Топинамбура клубни свежие) и (Настойкагомеопатическая матричная) разработаны и направлены для рассмотрения иутверждения (письмо ФГБУ «НЦ ЭСМП» Минздрава РФ № 54.03.06-28/18 от02.07.2015 г).Топинамбур - Heliánthus tuberósus семейство Астровых – Asteraceaе дикорастущее или взятое в культуру однолетнее растение.
Встречается наЕвропейской части России, на Кавказе, юг Западной Сибири, Средней Азии.Химический состав клубней топинамбура, изученный в том числе инашими исследованиями, представлен полисахаридами, аминокислотами,углеводами, сапонинами и витаминами.В отечественной гомеопатической практике не используют свежие клубнитопинамбура. Это также связано с отсутствием официальной нормативнойдокументации на свежее сырье в результате медико – биологических иклинических испытаний топинамбура и лечебно – профилактических98производств на его основе. Установлен ясно выраженный сахаро- ихолестериноснижающий эффект (см. главе 1, раздел 1.3). Описанныерезультаты исследований, указывают на улучшение состояний больныхсахарным и несахарным диабетом и с заболеваниями печени при употреблениив течение полугода сиропов из земляной груши, содержащих фруктозу наблюдалась нормализация обмена веществ, функции печени и почек.При разработке настоящего проекта ФС (Топинамбура клубни свежие)дляопределенияподлинностииустановлениякачествавключеныследующие разделы: «Внешние признаки», «Микроскопия», «Качественныереакции»,«ХроматографияТСХ»,«Количественноеопределение»,«Числовые показатели», «Микробиологическая чистота».
«Радиологическийконтроль», а также «Упаковка», «Маркировка», «Хранение», «Срокгодности». Данные представлены в таблице 18.«Внешние признаки» даны на основании литературных данных исобственныхнаблюдений.Микроскопическийанализпроводиливсоответствии с требованиями статьи «Техника микроскопического имикрохимического исследования лекарственного растительного сырья ст. ГФXI, вып. 1. В разделе «Микроскопия» изложены основные диагностическиепризнаки в анатомическом строении клубней. Отмечено, что по всейповерхности поперечного среза встречаются секреторные каналы и инулин.Микроскопия представлена во главе 3.В разделе «Качественные реакции» приводили цветные реакции стимолом и серной кислотой - инулин (полисахариды). При нанесении напоперечный срез 2 – 3 капель 20% спиртового раствора α–нафтола илитимола и 1 каплю разведенной серной кислоты должно наблюдаться красно–фиолетовое или оранжево–красное окрашивание (полисахариды).Наряду с качественной реакцией для определения подлинности инулини фруктоза (Rf 0,62, и 0,68 соответственно) использовали ТСХ, которыйобладает более высоким процентом обнаружения, чем качественная реакция.Методики описаны в главе 3.7.1.99Определение влажности сырья проводили по методике ст.
ГФ XI, вып. 1.Определение золы проводили по методике ОФС 42-0055-07. Определениеминеральные примесей осуществляли в соответствии с методикой ст. ГФ XI,вып. 1. Тяжелые металлы определяли по требования ОФС 42-0059-07. Золанерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, ст. ГФ XI, вып. 2.Определение органические примесей осуществляли в соответствии сметодикой ст. ГФ XI, вып. 1.Таблица 19Результата анализа свежем сырье клубней топинамбура (n=5)№образца12345Влажность, %Зола общая, %78,35±1,5671,52±1,4579,27±1,5876,26±1,5274,86±1,479,02±0,1813,09±0,2614,28±0,285,63±0,1111,20±0,22ЗолаОрганическиенерастворим примесив 10% HCL0,89±0,170,72±0,0144,51±0,140,89±0,0171,35±0,670,87±0,0173,35±0,140,73±0,0145,71±0,300,69±0,015Минеральныепримеси0,85±0,0150,77±0,0170,88±0,0180,79±0,0150,88±0,016Из таблицы 19., на основании эксперимента рекомендована нормавлажности не менее 70,0%, общей золы не более 15,0%, золы нерастворимойв 10% растворе хлористоводородной кислоты не более 6,0%, органическихпримесей не более 1,0%, минеральных примесей не более 1,0%, тяжелыхметаллов не более 0,01%Основными действующими веществами клубней топинамбура являютсяполисахариды,впервуюочередьинулин.Восновеметодикиколичественного определения фруктозанов и фруктозидов в свежем сырье клубне топинамбура, положена методика определения данных веществ всухом сырье.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
