Диссертация (1141267), страница 19
Текст из файла (страница 19)
Упаренную вытяжку разливали в кюветыпо 15 мл и замораживали в морозильной камере при температуре -24 °С втечение6-8часов.Поистеченииуказанноговременикюветысзамороженным извлечением вынимали из камеры холодильника, и размещалина полках сублимационной сушилки Heto Dry Winner (Дания), заранеевыведенной на режим сублимационной сушки. Процесс высушиванияпроводили при остаточном давлении 0,1±0,03 mbar и комнатной температурев течение 22-24 ч. Всего было получено экстракта в количестве 10,1±0,35 г(средние данные).Оценку качества полученного экстракта проводили в соответствии стребованиями ОФС.1.4.1.0021.15 (ГФ ХIII).Полученныйсухойводныйэкстрактпредставлялсобоймелкокристаллический порошок коричневого цвета с характерным запахом,гигроскопичен (рис.35).122Таблица 35Зависимость содержания полисахаридов в извлечениях из клубней топинамбура от различных условийкстракции (n=5)№ Частотаперемешивания,мин-1(перваяэкстракция)150250Время перемешивания,(перваяэкстракция), минСухойостаток,(перваяэкстракция, г)45Сумма полисахаридов,отсухогоостатка,перваяэкстракция,%12,20±0,1172,68±0,3Частотаперемешивания,мин-1(втораяэкстракция)50Времяперемешивания(втораяэкстракция), минСухойостаток, отвтораяэкстракция,г150,33±0,12СуммаИтогополисахаридСуммаов, от сухого Сухойостаток, г.полисахаридостатка,ов, от сухоговтораяостатка, %.экстракция,%0,55±0,1212,53±0,2273,23±0,324512,21±0,1172,78±0,550300,34±0,110,57±0,1312,55±0,2173,35±0,333504512,26±0,1572,77±0,5100150,42±0,130,58±0,1412,68±0,3473,35±0,344504512,25±0,1372,78±0,4100300,39±0,120,57±0,1612,64±0.2273,35±0,3651004512,44±0,1272,79±0,650150,33±0,130,56±0,1412,77±0,3373,35±0,3461004512,46±0,1772,80±0,750300,35±0,120,57±0,1312,81±0,2273,37±0,3371004512,47±0,1872,81±0,8100150,44±0,130,58±0,1612,91±0,2973,40±0,3681004512,46±0.1672,79±0,7100300,39±0,120,56±0,1512,85±0,2873,36±0,35123Рисунок.29.
– Сухой экстракт клубней топинамбура, полученный припомощи воды очищенной, как экстрагента.Потеря в массе при высушивании определенная по (ГФ ХIII) ОФС1.5.3.0007.15 составляет 4,70±0,04%. Содержание влаги в сухих экстрактахустанавливали путем определения потери в массе при высушивании всушильном шкафу Binder FЕD 53, Германия, при 105 °С до постоянной массы.Сыпучесть, насыпной объем, определяли в соответствии со статьей«Степень сыпучести порошков» ОФС.1.4.2.0016.15 (ГФ ХIII).
Результатыэксперимента свидетельствуют, что сыпучесть растительного экстрактапрактически отсутствует, а насыпной объем до уплотнения составляет 100,после уплотнения 500 соскоков– 70 мл, после уплотнения - 1250 соскоков–69 мл (результаты 6 определений).Насыпная плотность, определенная на приборе SVM 121 Егweka,составила: до уплотнения-0,67 г/см3; после уплотнения - 0,95 г/см3 и 0,97г/см3 для V500 и V12500 соответственно.Содержание тяжелых металлов, определенное в соответствии ГФ XIΙΙсоставляет - не более 0,01%.Микробиологическая чистота определенная по методике, описанной вГФ XIΙΙ соответствует категории 3.2.В сухом экстракте методом ТСХ идентифицированы инулин и124фруктоза (Rf 0,62 и 0,68 соответственно). По методике, описанной в главе3.7.1., определено содержание суммы полисахаридов (фруктозанов ифруктозидов) в сухом экстракте, определенное методом, указанным в главе2.2.5, результаты представлены в таблице -38.Таблица 36Метрологическая характеристика методики количественного определениясуммы полисахаридов (фруктозанов и фруктозидов) в сухом экстрактеfX¯, гSx¯P,%T(p,f)948,690,89958,26табл.36.следует,Изотносительнаяошибкадоверительной вероятности 0,95 соответствует¯2,03A %4,13определенияпри4,13.Таблица 37Результаты количественного определения суммы полисахариды (фруктозанови фруктозидов) в сухом экстракте с использованием метода добавок инулинаНайдена сумма Введенофруктозанов иинулина г/100 гфруктозидов,экстрактг/100 г экстракт36,0940,6849,9027,0620,3412,47Должна бытьнайдена суммафруктозанов ифруктозидов, г/100г экстракт63,1570,0262,37Найдена суммафруктозанов ифруктозидов,г/100 г экстрактОтносительнаяошибка,%62,1168,9463,47- 3,3- 1,6+ 1,8Систематическая ошибка отсутствует т.к.
относительная ошибкаединичного определения больше относительная ошибка метод добавок.Таблица 38Результаты количественного определения суммы полисахаридов(фруктозанов и фруктозидов) в сухом экстракте топинамбура (n=5)Номер образцы123456Содержание суммы полисахаридов, %35,63 0,3940,68 0,4349,90 0,3556,96 0,4165,54 0,3773,40 0,36Результаты таблицы. 38. позволяют установить норму содержания125суммы полисахаридов в сухом экстракте, полученным с использованиемводы в качестве растворителя, установит норму содержания не менее30,0%.5.3. Технология получения извлечения из клубней топинамбура спомощью раствора спирта этилового 20% как экстрагентаКак было отмечено ранее, разработка технологии экстрагированияраствором спирта этилового 20% основывалась на имеющемся вреспублике оборудовании.
В соответствии с этим обстоятельством, дляполучения извлечения из клубней топинамбура использовали следующиетехнологические приемы: 1) противоточную экстракцию с делением сырьяна неравные части; 2) мацерацию при постоянном перемешивании.Вариант 1. Использование принципа противоточной экстракции сделением сырья на неравные части. Сырье - предварительно измельченныеи отсеянные от пылевой фракции клубни топинамбура, в количестве 100,0гпомещали в три стеклянных лабораторных экстрактора, предварительноразделив их на три неравные части. В первый экстрактор помещали - 50,0 гсырья, во второй - 30,0 г и третий - 20,0 г.
Подготовленный экстрагент спирт этиловый в количестве 500 мл делили на две части и подавалипоследовательно на сырье в экстракторах в два этапа.На первом этапе сырье оставляли на настаивании на 24 часа, затемначиналипроцессэкстракции.Собиралиизвлечениеизпервогоэкстрактора - готовый продукт в количестве 20% от общего количествасырья, и отпуск 2, который затем использовали для экстракции сырья во 2м экстракторе.
Из 2-го экстрактора получали готовый продукт вколичестве 30% от общего количества сырья и отпуск, используемый для3-го экстрактора. Из 3-го экстрактора собирали оставшийся готовыйпродукт в количестве 50 мл.126На втором этапе сразу же после перемещения экстрагента из первогово второй экстрактор, в первый экстрактор заливали оставшийсяэкстрагент, оставляли на 24 часа, и переносили извлечение полностью вовторой экстрактор. К этому времени сырье во втором экстракторе былополностью свободно от экстрагента.
Затем эту операцию повторяли стретьим экстрактором. Из третьего экстрактора сливали готовый продукт вколичестве 120 мл.В полученном извлечении идентифицировали инулин и фруктозу (Rf 0,62и 0,68 соответственно), используя методику, приведенную в главе 3.7.1.Содержаниесухогоостаткаиполисахаридовв извлечениях,определенное методом, при использовании противоточной экстракцииуказанным в главе 2.2.5, представлены в таблице .39.Таблица 39Экстракция полисахаридов из клубней топинамбура по 1 вариантуСухойостаток (г)ЭкстрагентСпирт 20%17,6±0,3СуммаСухойСумма полисахаридов,полисахаридов, от остаток (г)от сухого остатка всухого остатка вжидком извлечении наГП 3 экстрактор,выходе из 3-го1 этап %.экстрактора, 2 этап, %2,38±0,265,29±0,30,79±0,2Полученные извлечения объединяли, отстаивали в течение суток притемпературе не ниже 18±2 0С. Выбор данного температурного интервалаобусловлен возможностью осаждения комплекса полисахаридов притемпературах ниже 15 0СДалее извлечение фильтровали через бумагу фильтровальнуюлабораторную марки "Ф" и упаривали до объема 40% на вакуум-выпарномаппарате BUCHI, Германия, при следующих условиях: температураводяной бани – 60±1 ºС, разрежение - 175±2 mbar, температурахолодильника - 10±2 ºС.
Сушка экстракта. Полученные упаренныеизвлечения разливали в кюветы по 15 мл и замораживали в морозильнойкамере при температуре -24,0±1,0 ºС в течение 6-8 часов.127Процесс высушивания проводили в сублимационной сушилке HetoDry Winner (Дания) при остаточном давлении 0,1±0,03 mbar и комнатнойтемпературе в течение 22-24 ч, 17,58±0,3 г. В сухом экстракте методомТСХидентифицированыинулинифруктоза(Rf±0,62и0,68соответственно), по методике, описанной в главе 3.7.1.Содержание суммы полисахаридов в сухом остатке, определенноеметодом, указанным в главе 2.2.5, составило от 25,0 до 66,0%.Содержание тяжелых металлов, определенное в соответствие ГФ XIΙΙсоставляет - не более 0,01%.
Микробиологическая чистота определяли пометодике, описаний ГФ XIΙΙ - соответствует категория 3.2.Вариант2.Вколбу,вместимостью500,0млпомещалипредварительно подготовленные, измельченные до размера частиц 1 - 2 ммвысушенные клубни топинамбура (50 г), добавляли 245,0 мл экстрагента(спирта этилового 20%), и оставляли на настаивание в течение суток. Навторой день подсоединяли мешалку ES-8300D фирмы «Эколаб», скоростьвращения которой составляла 100 об/мин (во избежание измельчениясырья), и перемешивали в течение 45 мин. При выборе скоростейперемешивания принимали во внимание результаты, полученные впроцессеводнойэкстракции, ипоэтому,устанавливалискоростьперемешивания при первой и второй экстракции 100 мин-1. Полученноеизвлечение фильтровали через бумагу фильтровальную лабораторнуюмарки "Ф.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
