Диссертация (1141267), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Отсутствиесистематической ошибки доказано методом добавок инулина табл.26.106Таблица 26Результаты количественного определения суммы фруктозанов ифруктозидов в настойке топинамбура с использованием способадобавок инулина (n=5)Найдена суммафруктозанов ифруктозидов,г/100 г сырьяДобавленоинулина г/100 гсырья3,273,213,592,451,600,893Должна бытьнайдена суммафруктозанов ифруктозидов, г/100г сырья5,724,814,40Найдена суммафруктозанов ифруктозидов,г/100 г сырьяОтносительнаяошибка,%5,594,914,52- 2,28+ 2,29+ 2,72Из таблица 26, видно, что систематическая ошибка отсутствует, т.к.относительная ошибка метода добавок меньше относительной ошибкиединичного определения. На основании полученных данных установленонормативноесодержаниефруктозановифруктозидоввнастойкегомеопатической матричной должно быть, не менее 3,0 %.Сухой остаток проводили в соответствии с ст.
ГФ ХΙ, вып.2. «Настойки.Плотность настойки гомеопатической матричной определили в соответствиеОФС 42-0037-07 «Плотность». Тяжелые металлы определили по требованияОФС 42-0059-07. Результаты проведѐнных исследовании представлены втаблице 27.Таблица 27Результаты оценки качества гомеопатических матричных настоек (n=5)Показатели качестваСухой остаток,%Плотность г/см3Содержание фруктозанови фруктозидов,%Образец 19,37±0,410,9673±0,01653,27±0,32Результаты анализа, (M ± m)Образец 2Образец 39,80±0,569,86±0,380,9663±0,01460,9508±0,01553,21±0,343,59±0,29На основании полученных данных (табл. 27) установлено нормативносодержание в гомеопатической матричной настойки: сухой остаток не менее6,0%, плотность составляет от 0,9501 до 0,9675 г/см3107Таблица 28.Показатели и нормы качества настойки гомеопатическая матричнаяПоказатель качестваОписаниеМетоды испытанияОрганолептическийПлотностьСухой остаток.Спирт этиловыйКачественная реакцияОФС.
420-0037-07ст. ГФ XI, вып. 2ОФС. 420-0039-070,5 мл настойки ввыпарительную чашку, 5капель 20 % спиртовогораствора тимола и 3капли разведеннойсерной кислоты.1 Качественные реакцииметодом ТСХ - системарастворителей:изопропанол – вода (4:1).Проявитель:20%спиртовыйраствортимола и кислоты сернойразведеннойСумма фруктозанов ифруктозидов в настойкегомеопатическиематричние –методспектрофотометрОФС.42-0059-07ОФС.42-007-07ПодлинностьКоличественноеопределениеТяжелые металлыМикробиологическаячистотаУпаковка,МаркировкаХранениеСрок годностиРегламентируемый параметрНастойка гомеопатическаяматричная- прозрачная жидкостьжелто–коричневого цвета соспецифическим запахом.0,9501 до 0,9675 г/см3Не менее 6,0 %Около 43 % (м/м)Должно наблюдаться красно–фиолетовое окрашивание (инулин).1 зоны адсорбции красно –оранжевого цвета с Rf 0,62,соответствующий инулину и 0,68,соответствующий фруктозе.Содержание фруктозанов ифруктозидов, не менее 3%.Не более 0,01 %Категория 3АОФС.42-0027-05 «Настойки гомеопатические матричные»В защищенном от света месте при температуре от 15 до 25 °С2 годаРаздел «Хранение» представлен в соответствии с требованиямисовременнойнормативнойдокументации.Срокгодностинастойкигомеопатической матричной предложен в соответствии с результатамиизучения стабильности настойки (табл.29) в соответствии с полученнымирезультатами предлагаем установить срок годности 2 года.108Таблица 29Показатели качества настойки гомеопатической матричной из свежих клубней топинамбурав процессе хранения (n=5)№п/п123Наименованиепоказателей качества инормы по проекту ФССодержание фруктозанови фруктозидов, не менее3,0 %.Сухой остаток не менее6,0%Плотность от 0,9501 до0,9675 г/см3№образца123123123В момент заготовки13,27±0,323,21±0,343,59±0,299,37±0,469,80±0,519,86±0,380,9673±0,01650,9663±0,01460,9508±0,0155Примечание.3,27±0,313,22±0,303,55±0,299,37±0,429,78±0,499,85±0,340,9673±0,01610,9664±0,01400,9508±0,0155Хранение, год23,25±0,3293,20±0,293,51±0,249,33±0,519,75±0,519,86±0,290,9672±0,01600,9663±0,01390,9507±0,01512,53,21±0,223,19±0,343,49±0,299,31±0,359,76±0,439,83±0,350,9671±0,01550,9661±0,01470,9506±0,01551.Препарат хранился в условиях и упаковкепредусмотренных проектом ФС.2.Показатели «Описание», «Микробиологическаячистота» и «Тяжелые металлы» в процессе храненияне изменились.109ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 41.
Получена гомеопатическая матричная настойка из свежих клубнейтопинамбура. По методу 2 ОФС 42-0027-05 «настойки гомеопатическиематричные». Для получения настойки необходимо было взять: клубнейтопинамбура свежих 100 г, спирта этилового 86% (по массе) достаточноеколичество для получения настойки.2.Изученыпоказателикачествасвежихсырьетопинамбура:«Влажность», «Зола общая», «Зола нерастворимая в 10% растворе кислотыхлористоводородной», «Тяжелые металлы», «Микробиологическая чистота»,«Подлинность»,количественноеопределениеосновныхдействующихвеществ, условия хранения и «Срок годности».3. Разработаны основные показатели гомеопатической настойки изсвежих клубней топинамбура; описание, подлинность, сухой остаток,плотность, тяжелые металлы, подлинность, количественное определениеосновных действующих веществ, условия хранения и срок годности.4.Проведенастандартизациясвежихклубнейгомеопатической настойки из свежих клубней топинамбура.топинамбураи110ГЛАВА 5.
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ СУХОГО ЭКСТРАКТА ИЗВЫСУШУННЫХ КЛУБНЕЙ ТОПИНАМБУРАВ главе 3 и обзоре литературы было показано, что клубни топинамбурасодержат такие биологически активные соединения, как полисахариды,аминокислоты, дубильные вещества, органические кислоты, витамины идругиевеществагидрофильногосвойства,свидетельствующиеоперспективности использования сырья при создании фитопрепаратовлечебного и профилактического назначения.Наиболееперспективнойрастительногосырьялекарственнойявляютсясухиеформойэкстракты,извлеченийт.к.изсогласноГосударственной Фармакопеи ХIII [30], экстракты представляют собойконцентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья.Для получения сухого экстракта из лекарственного сырья, могут бытьиспользованыразныеобеспечивающиеспособымаксимальноеизвлеченияистощениедействующихсырьявеществ,целевымиБАВ.Исследования по разработке технологии сухого экстракта из клубнейтопинамбура были проведены на кафедре фармацевтической технологииТаджикского государственного медицинского университета им.
Абуали ибнСино (руководитель проф. Д.Р. Халифаев) совместно с лабораториейразработки и доклинических исследований лекарственных средств Институтатрансляционной медицины ФГБОУ ВО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова(руководитель доцент Л.А. Павлова).5.1 Разработка технологии экстрагировании из клубнейтопинамбураРаботами Зяблицевой Н.С и Кисиевой М.Т показано, что при разработкетехнологических процессов, позволяющих получать инулин, пектин илифуруктозосодержащую пасту, пищевые волокна, возможно использование111кислоты лимонной или хлористоводородной, а также использованиеферментов - Рохалазы ОС, Королазы ЮЛ, Рапидазы Пресс.В качестве экстрагента в этих исследованиях использовалась водныерастворы упомянутых соединений, а готовый продукт представлял собойинулин или пектин.По данным исследований Белоусовой А.Л комплекс биологическиактивных веществ, включая полисахариды, извлекается из травы топинамбураводой или растворами спирта этилового различной концентрации.Однако, поскольку целью настоящего исследования явилось получениелекарственногосредства,содержащегокомплексполисахаридов,аминокислот и других биологически активных веществ из клубнейтопинамбура,необходимоэкстрагентов,какводабылоисследоватьочищенная,использованиерастворыэтанолатакихразличнойконцентрации (для максимально возможного извлечения гидрофильныхкомпонентов).
Одновременно необходимо было выявить оптимальноесоотношениесырье:экстрагент,посколькупроцессполучениясухогоэкстракта делает технологический процесс энергоемким, особенно на стадииконцентрированияизвлечения,и,соответственно,получениенизкоконцентрированных вытяжек могло привести к увеличению временивыпаривания, и удорожанию конечного продукта. Это обстоятельствоявилосьпобудительныммотивомизучения,сырье:экстрагент, в поисках оптимального, так икаксоотношениятехнологии полученияизвлечений, позволяющей получать максимально насыщенный продукт.На начальном этапе исследований необходимо было установить, какойэкстрагент наиболее приемлемо использовать с точки зрения максимальногоизвлечения суммы действующих веществ.Вода очищенная, как экстрагент, имеет ряд преимуществ: она хорошопроникает через клеточные стенки, растворяет многие лекарственныевещества, например, дубильные вещества, витамины, полисахариды и другиеводорастворимые соединения, хорошо переходят в водные вытяжки.
Одним112из главных достоинств воды очищенной является ее фармакологическаяиндифферентность, она доступна, экономически целесообразна, а такжесоответствует всем требованиям техники безопасности. Однако, водаочищенная как экстрагент, имеет и недостатки — это возможность гидролизаразличных соединений в водной среде, а также подверженность водныхизвлечений микробной контаминации [6], что важно при извлеченииполисахаридов.Другим широко распространенным экстрагентом являетсяспиртэтиловый. Этанол, как экстрагент, служит хорошим растворителем длямногих веществ, особенно, в случае плохо растворимых в воде (например,эфирное масло). Этиловый спирт доступен и относительно дешев, обладаетбактериостатическимдействием.Недостаткамиегоявляютсяфармакологическая не индифферентность, а также огне- и взрывоопасныесвойства, что требует осторожности при применении в промышленности. Вто же время, спирт этиловый — экстрагент, традиционно используемый вфармацевтической технологии при получении настоек и экстрактов.Традиционно в качестве экстрагента используется также спирт этиловый70%, однако, учитывая характер извлекаемых веществ, а также данныесобственных исследований (глава 3), наглядно продемонстрировавшихотсутствиефлавоноидов,показатели,характеризующиесодержаниефруктозанов и фруктозидов в извлечениях из клубней топинамбура (таблица11) экстрагент указанной концентрации в экспериментальных исследованияхиспользован не был.Оборудование для получения спиртовых извлечений, как правило, неявляется энергоемким, и представлено экстракторами периодическогодействия, периодического действия с мешалками, а также установкамигидродинамической экстракции из растительного сырья.Выбор спирта этилового, как экстрагента, таким образом, обусловленследующими соображениями:1131)возможностьюиспользованиясуществующегооборудования(экстракторы) на существующем химико-фармацевтическом предприятии(ООО «Куххои Точикистон»);2) уменьшением микробной обсемененности извлечений в процессеэкстракции, и, соответственно, увеличением времени настаивания.Выбор экстрагента осуществляли по количеству экстрактивных веществ,согласно методике ГФ ХIII.ОФС 1.5.3.0006.15, а также по суммеполисахаридов, определяемых по методике, описанной в ФС 23 – 0004 -15, вкачестве экстрагента использовали воду очищенную и спирт этиловый вконцентрации 20%, 40% в соотношении 1:50.
Результаты проведѐнныхэкспериментов представлены в табл 30.Таблица 30Выход экстрактивных веществ и полисахаридов из клубней топинамбураот экстрагента (n=5)ЭкстрагентВодаСпирт этиловый 20%Спирт этиловый 40%Сумма экстрактивныхвеществ в клубняхтопинамбура, %27,19±1,1125,12±1,1022,43±1,23**Сумма полисахаридов вклубнях топинамбура, %19,90±1,017,41±0,55*15,76±0,31**** - отличие извлекающей способности спирта этилового 20% от водыочищенной (р≤0,95)** - отличие извлекающей способности спирта этилового 40% от водыочищенной (р≤0,95)*** отличие извлекающей способности спирта этилового 40% от водыочищенной (р≤0,95)Какможноотметить,анализируятаблицу30,максимальнойизвлекающей способностью обладает вода очищенная, затем спирт этиловый20%, и, наконец, спирт этиловый 40%, причем в последнем случае, этоотличиеявляетсястатистическидостоверным,какпоколичествуэкстрактивных веществ, так и полисахаридов.При идентификации извлечений из клубней топинамбура (водных испиртовых), в соответствии с методикой, описанной 3.7.1., на хроматограмме114обнаруживаются пятна с Rf 0,62, соответствующие инулину и 0,68,соответствующие фруктозе, что свидетельствует о извлечении данной группыбиологически активных веществ выбранным экстрагентом.В дальнейшем, разработка процесса экстракции из клубней топинамбураосуществлялась с применением таких экстрагентов, как вода очищенная испирт этиловый 20%.При подборе оптимальных условий экстракции из клубней топинамбуратакже были изучены такие факторы, как: измельченность сырья, температураэкстракции (в случае водных извлечений).Фактором, оказывающим заметное влияние на выход биологическиактивных соединений, является степень измельчения растительного сырья.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
