Диссертация (1141267), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Оценивали качество полученного извлечения по наличию иколичеству полисахаридов, а также по сухому остатку.К шроту добавляли оставшееся количество экстрагента (50 мл) иповторяли экстракцию сырья в течение 15 мин. Дальнейшую обработкуполученного извлечения осуществляли, как описано выше, в варианте 1.Все полученные извлечения демонстрировали наличие инулина ифруктозы (Rf 0,62 и 0,68), однако, в водных извлечениях, оцененных пометодике, описанной в главе 3.7.1.,пятна имели весьма слабую окраску.128Данные результатов по определению сухого остатка и полисахаридовв извлечениях, при использовании мацерации с перемешиваниемэкстрагента представлены в таблице 40.Таблица 40Экстракция полисахаридов из клубней топинамбура по 2-му вариантуСухойостаток (г)ЭкстрагентСпирт 20 %9,61±0,2Сумма полисахаридов,СухойСуммаот сухого остатка востаток (г) полисахаридов, отжидком извлечении насухого остатка впервый этап, %.жидком извлечении,на второй этапа %.66,41±0,361,39±0,10,88±0,2Как видно из таблицы 40, основное количество суммы полисахаридовэкстрагируется с первой порциями экстрагента.Полученный сухой экстракт в количестве 8.8±0,2 г, представлял собойлегкий порошок светло-коричневого цвета с характерным запахом,гигроскопичен (рис .29).Рисунок.29.
– Сухой экстракт клубней топинамбура, полученный припомощи спирт этиловый 20%, как экстрагента.Содержаниевлагивсухихэкстрактахустанавливалипутемопределения потери в массе при высушивании в сушильном шкафу BinderFЕD 53, Германия, при 105 °С до постоянной массы составило 4,65±0,03%.Сыпучесть, насыпной объем, определяли в соответствии со статьей129«Степень сыпучести порошков» ОФС.1.4.2.0016.15 (ГФ ХIII). Результатыэксперимента свидетельствуют, что сыпучесть растительного экстрактапрактически отсутствует, а насыпной объем до уплотнения составляет 100,после уплотнения 500 соскоков– 72 мл, после уплотнения 1250 соскоков–70 мл (результаты 6 определений).
Насыпная плотность, определенная наприборе SVM 121 Егweka, составила: до уплотнения-0,68 г/см3; послеуплотнения - 0,94 г/см3(V500) и 0,97 г/см3(V12500).Содержание тяжелые металлы определенное в соответствие ГФ XIΙΙсоставляет - не более 0,01%. Микробиологическая чистота определенноепо методику описаний ГФ XIΙΙ соответствует категория 3.2.В сухом экстракте методом ТСХ идентифицированы инулин и фруктоза(Rf ±0,62 и 0,68 соответственно), по методике, описанной в главе 3.7.1.Содержание суммы полисахаридов (фруктозанов и фруктозидов) всухом экстракте, определенное методом, указанным в главе 2.2.5,результаты представлена в таблице 41.Таблица 41Результаты количественного определения суммы полисахаридов в сухомэкстракте топинамбура, полученном извлечением 20% этиловым спиртом (n=5)Номер образцы1Содержание суммы полисахаридов, %30,37 0,40235,63 0,36346,90 0,34454,96 0,43562,54 0,53669,26 0,39Результаты таблицы 41, позволяют установить норму содержаниясуммы полисахаридов в сухом экстракте клубни с использованием 20%спирта этилового в качестве растворителя - не менее 25,0%.Для оценки наиболее перспективного метода экстракции клубнейтопинамбура, полученные результаты обобщены (таб.42).130Как свидетельствуют результаты экспериментов, приведенные втаблице 39, при экстракции клубней топинамбура водой очищенной испиртом этиловым 20%, имеется незначительное отличие в выходеэкстрактивных веществ и суммы полисахаридов при различных методикахобработки исходного материала.
Учитывая, что полисахариды хорошорастворимы в воде, а результаты эксперимента статистически достоверноне отличаются между собой, как и не отличается полученный продукт,возможно также использование спирта этилового 20% в технологическомпроцессе. При налаживании производства в Республике Таджикистаннеобходимо учитывать и климатические особенности – жаркий климат, чтоможетприводитькбыстромумикробномуобсеменениюводныхизвлечений и последующему некачественному продукту. В дальнейшемнаработку сухого экстракта топинамбура проводили при экстракцииклубней спиртом этиловым 20%, с использованием методом мацерации,при постоянном перемешивании.Технологическая схема получения экстракта топинамбура указаннымметодом приведена на рис.
30.Таблица 42Показатели качества полученных сухих экстрактов, полученных при помощиводы очищенной и спирта этилового 20%, (n=5)ПараметрыпоказателиПотеря вмассе, %Сухой экстракт,4,70±0,04полученный методоммацерации приперемешивании, экстрагент- вода очищеннаяСухой экстракт,4,66±0,03полученный методомпротивоточной экстракции,экстрагент - спиртэтиловый 20%Сухой экстракт полученный 4,65±0,03методом мацерации приперемешивании, экстрагент- спирт этиловый, 20%КоличествоНасыпнойсуммаобъем, млполисахаридов,%Не менее 30%послеуплотнения1250соскоков–69 млНе менее 20%послеуплотнения1250соскоков–70 млНе менее 25%послеуплотнения1250соскоков–70 млНасыпнаяплотность /см3ТяжелыеметаллыМикробиологическая чистота0,97 г/см3(V12500) ГФ XIΙΙ - неболее 0,01%ГФ XIΙΙсоответствуеткатегория 3.2.0,97 г/см3(V12500) ГФ XIΙΙ - неболее 0,01%ГФ XIΙΙсоответствуеткатегория 3.2.0,97 г/см3(V12500) ГФ XIΙΙ - неболее 0,01%.ГФ XIΙΙсоответствуеткатегория 3.2.132Рисунок.30.
Технологическая схема экстракции методом мацерации со спиртомэтиловый 20%.133ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 51. Установлен выход экстрактивных веществ и суммы полисахаридовиз клубней топинамбура при использовании различных экстрагентов (водаочищенная, спирт этиловый 20% и 40%). Этот показатель составил 27,19%.Для воды очищенной, спирта этилового 20% - 25,12%, спирта этилового40% - 22,43%, соответственно.2. Исследованы факторы, влияющие на выход суммы биологическиактивных соединений (сухой остаток), и суммы полисахаридов. К их числуотносятся:измельченность сырья, время настаивания, температураэкстракции и соотношение сырье: экстрагент.
Выявлено, что оптимальнымразмером частиц является 1-2 мм, температура водяной бани 70-80 0С, ивремя настаивания -45 мин, при соотношении сырья и экстрагента 1:5.Доказано,чтоизвлекаемыхприданныхполисахаридов,условияхнепроисходитразрушенияосвидетельствуютрезультатычемопределения методом ТСХ.3. Разработаны технологические схемы получения извлечений изтопинамбура как при помощи воды очищенной, так и спирта этилового 20%, как экстрагентов, доказана их взаимозаменяемость.4. Разработаны технологические схемы получения сухих экстрактовтопинамбура методом сублимационной сушки, оценено их качество.134ГЛАВА 6. РАЗРАБОТКА СОСТАВА И ТЕХНОЛОГИИКАПСУЛИРОВАНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА КЛУБНЕЙТОПИНАМБУРАПоданнымлитературы,врезультатемноголетнихнаучныхисследований, были разработаны ряд новых лечебных и профилактическихсредств на основе биологически-активных веществ (БАВ) топинамбура;инулин-пектиновый концентрат, порошок клубней топинамбура[11,48,94],таблетки клубней топинамбура, таблетки клубней топинамбура с кислотойаскорбиновой[11,48],фруктозосодержащаяпаста[95,96,],фруктозосодержащие сиропы [62], пектоинулин и лекарственное средство«Пектоинулин Т» [11,95], а на основе травы топинамбура - экстракт травытопинамбура сухой.Несмотря на многообразие представленных форм топинамбура, можноотметить, что, в основном, все они относятся к категории биологическиактивных добавок, и представлены, как правило, не дозированнымиформами.
Упоминавшиеся выше таблетки изготовлены из порошка,полученного из клубней топинамбура, и содержат дополнительновведенные водорастворимые витамины – кислоту аскорбиновую. Учитываясоставтаблетированныхпрессованиитаблетмасс,форм,температуры,можнопредположить,развивающиесячтоприполисахариды,представляющие основную часть фармацевтической композиции, могуткарамелизоваться,чтоприведеткизменениюсоставакомплексафруктозанов и фруктозидов в лекарственном средстве.Для предотвращения этого процесса при разработке дозированноголекарственного средства на основе сухого экстракта клубней топинамбурабыл выбрана его капсулированная форма.
Учитывая, что сухие экстрактыпредставляютсобойкомплексбиологическиактивныхвеществ,обладающих различными физико-химическими свойствами, использованиеединоготехнологическогоподхода,представленноговлитературе,135представляется весьма проблематичным, и, следовательно, необходимподбор вспомогательных веществ и технологических приемов в каждомотдельном случае.Потенциальная доза комплекса полисахаридов при профилактикезаболевания(сахарномдиабете)ипримедицинскомпримененииразрабатываемого лекарственного средства, составляет по данным [11,48]66,5-90 мг/кг, что составляет в среднем 5454 мг (5,454 г) в сутки.
Поэтому,представляетсяцелесообразнымминимизироватьколичествовспомогательных веществ, необходимых для получения гранул, иулучшениятехнологическиххарактеристикпродукта:сыпучести,насыпной массы. С другой стороны, состав сухого экстракта клубнейтопинамбура, богатый полисахаридами, диктует повышенные требования ктехнологическимприемам(условиямперемешивания,природеувлажнителя и скорости введения его в гранулируемую массу).В качестве вспомогательных веществ при разработке составалекарственныхпрепаратоввкапсулахиспользовалиразличныевспомогательные вещества, широко применяемые в фармацевтическойпромышленности [55,56].6.1. Выбор вспомогательных веществ при гранулированииВ настоящее время гранулирование сухих экстрактов проводятметодом влажной грануляции, при помощи распылительной сушки [4], и впоследние годы, методом влагоактивизированной грануляции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
